本實(shí)用新型涉及一種L-丙氨酸異丙酯鹽酸鹽雙釜交叉回流反應(yīng)系統(tǒng)，屬精細(xì)化工技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

L-丙氨酸異丙酯鹽酸鹽是化工中重要的醫(yī)藥中間體，目前世界上L-丙氨酸異丙酯鹽酸鹽比較先進(jìn)的生產(chǎn)工藝是將L-丙氨酸加入到異丙醇中，然后滴加氯化亞砜，回流反應(yīng)24小時(shí)，冷卻降溫，減壓蒸餾脫除異丙醇，加入甲基叔丁基醚，冷凍析晶，然后經(jīng)離心、干燥，得到L-丙氨酸異丙酯鹽酸鹽。該生產(chǎn)工藝有以下幾個(gè)缺點(diǎn)：

（1）反應(yīng)時(shí)間長，原料反應(yīng)不完全；

（2）溶劑使用量大，回收溶劑環(huán)保處理成本高；

（3）滴加氯化亞砜和回流反應(yīng)過程中產(chǎn)生大量的氯化氫氣體，環(huán)保處理成本高；

（4）氯化亞砜脫除不干凈，殘留氯化亞砜在產(chǎn)品離心過程中產(chǎn)生大量煙霧，現(xiàn)場操作環(huán)境惡劣，工人勞動(dòng)強(qiáng)度大。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本實(shí)用新型的目的在于克服上述不足，提供一種反應(yīng)時(shí)間短、污染小、環(huán)保的L-丙氨酸異丙酯鹽酸鹽雙釜交叉回流反應(yīng)系統(tǒng)。

本實(shí)用新型的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種L-丙氨酸異丙酯鹽酸鹽雙釜交叉回流反應(yīng)系統(tǒng)，它包括反應(yīng)釜、冷凝器一、接受罐、冷凝器二、脫水釜、離心機(jī)和真空干燥機(jī)，所述反應(yīng)釜頂端出口串聯(lián)冷凝器一，所述冷凝器一出口并聯(lián)設(shè)置接受罐和脫水釜，所述脫水釜頂端出口串聯(lián)冷凝器二，所述冷凝器二出口通過回流管連接反應(yīng)釜；所述脫水釜內(nèi)加入分子篩用于在線脫除反應(yīng)過程中產(chǎn)生的水；所述反應(yīng)釜底端出口與離心機(jī)和真空干燥機(jī)依次串聯(lián)設(shè)置。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的有益效果是：

（1）利用分子篩在線脫除反應(yīng)過程中產(chǎn)生的水，加快反應(yīng)速度；

（2）反應(yīng)時(shí)間短，在反應(yīng)過程中將水分脫除，消除反應(yīng)平衡，原料反應(yīng)完全，產(chǎn)品收率達(dá)到95%以上；

（3）生產(chǎn)過程中不使用氯化亞砜，生產(chǎn)過程安全環(huán)保，現(xiàn)場環(huán)境大大改善；

（4）脫水釜、接受罐并聯(lián)設(shè)置，切換方便；

（5）反應(yīng)釜、脫水釜交叉回流，避免了分子篩中微量機(jī)械雜質(zhì)進(jìn)入反應(yīng)體系，污染產(chǎn)品。

（6）異丙醇、甲基叔丁基醚回收套用，分子篩干燥后繼續(xù)使用，生產(chǎn)過程只產(chǎn)生少量的蒸餾殘?jiān)?，原料利用率高，?jīng)濟(jì)環(huán)保；

（7）操作簡單，勞動(dòng)強(qiáng)度小，運(yùn)行成本低，生產(chǎn)能力大幅度提高，生產(chǎn)成本大幅度下降。

附圖說明

圖1為本實(shí)用新型L-丙氨酸異丙酯鹽酸鹽雙釜交叉回流反應(yīng)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。

其中：反應(yīng)釜1、冷凝器一2、接受罐3、冷凝器二4、脫水釜5、離心機(jī)6和真空干燥機(jī)7。

具體實(shí)施方式

參見圖1，本實(shí)用新型涉及的一種L-丙氨酸異丙酯鹽酸鹽雙釜交叉回流反應(yīng)系統(tǒng)，它包括反應(yīng)釜1、冷凝器一2、接受罐3、冷凝器二4、脫水釜5、離心機(jī)6和真空干燥機(jī)7，所述反應(yīng)釜1頂端出口串聯(lián)冷凝器一2，所述冷凝器一2出口并聯(lián)設(shè)置接受罐3和脫水釜5，所述脫水釜5頂端出口串聯(lián)冷凝器二4，所述冷凝器二4出口通過回流管連接反應(yīng)釜1；所述脫水釜5內(nèi)加入分子篩用于在線脫除反應(yīng)過程中產(chǎn)生的水；所述反應(yīng)釜1底端出口與離心機(jī)6和真空干燥機(jī)7依次串聯(lián)設(shè)置。

生產(chǎn)時(shí)，在反應(yīng)釜內(nèi)投入一定量的L-丙氨酸和鹽酸異丙醇溶液，在脫水釜內(nèi)投入一定量的分子篩，雙釜交叉回流反應(yīng)6小時(shí)，在線脫除反應(yīng)生成的水，冷卻降溫，減壓蒸餾脫除異丙醇，加入甲基叔丁基醚，冷凍析晶，然后經(jīng)離心、干燥，得到L-丙氨酸異丙酯鹽酸鹽。

具體工藝流程如下：

1.將一定量的L-丙氨酸和鹽酸異丙醇溶液加入反應(yīng)釜1內(nèi)，將一定量的分子篩加入脫水釜5內(nèi)。反應(yīng)釜1加熱升溫，釜內(nèi)蒸汽經(jīng)冷凝器一2冷凝，冷凝液通過閥門控制放入脫水釜5內(nèi)，在線脫除反應(yīng)過程中產(chǎn)生的水。脫水釜5加熱升溫，釜內(nèi)蒸汽經(jīng)冷凝器二4冷凝，冷凝液通過閥門控制放入反應(yīng)釜1內(nèi)，補(bǔ)充溶劑。以此實(shí)現(xiàn)雙釜交叉回流反應(yīng)。

2.回流一定時(shí)間，反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)釜1冷卻降溫，脫水釜5冷卻降溫。

3.反應(yīng)釜1加熱升溫，減壓蒸餾脫除異丙醇，釜內(nèi)蒸汽經(jīng)冷凝器一2冷凝，冷凝液通過閥門控制放入接受罐3內(nèi)。異丙醇脫除完畢，停止減壓蒸餾，氮?dú)馄普婵铡?/p>

4.將一定量的甲基叔丁基醚加入反應(yīng)釜1內(nèi)，冷凍析晶。

5.將反應(yīng)釜1內(nèi)物料放入離心機(jī)6內(nèi)，離心甩干。所得固體即為L-丙氨酸異丙酯鹽酸鹽濕品。

6.將L-丙氨酸異丙酯鹽酸鹽濕品置入真空干燥機(jī)7內(nèi)真空干燥，合格后按客戶要求裝桶包裝。

脫水釜5可以直接用于下一批次反應(yīng)，經(jīng)過一定批次，分子篩脫水效果達(dá)不到要求時(shí)，則進(jìn)行干燥除水后繼續(xù)使用。