本發(fā)明屬于波紋管領(lǐng)域，具體涉及一種環(huán)氧磷化波紋管的制備方法。

背景技術(shù)：

高分子材料主要由碳、氫等元素構(gòu)成，大部分高分子材料本身不阻燃，在熱的作用下容易降解產(chǎn)生可燃性氣體、容易燃燒，從而發(fā)生火災(zāi)，對(duì)人的生命和財(cái)產(chǎn)安全帶來(lái)極大的危害；

聚乙烯是一個(gè)典型的高分子材料，同大多數(shù)高分子材料一樣，具有易燃性，通常的聚乙烯材料極限氧指數(shù)在18-20％之間，而汽車、建筑、鋪地等方面使用的高分子材料為了防火安全，通常極限氧指數(shù)至少要達(dá)到以上，有些特殊場(chǎng)合極限氧指數(shù)需要達(dá)到26％以上甚至更高，隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展、科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，聚乙烯的應(yīng)用領(lǐng)域越來(lái)越廣，但是其易燃燒的缺陷不可避免地限制了它的使用，因此研究如何提高聚乙烯材料的阻燃性能就顯得尤其重要；

聚乙烯波紋管是一種具有特殊異形斷面環(huán)狀波紋結(jié)構(gòu)的新型管材，可取代普通塑料管和其他材料管，用作建筑電線套管，農(nóng)田水利滲水排水管、電纜引導(dǎo)管、套管等；

有機(jī)磷系阻燃劑大都具有低煙、無(wú)毒、低鹵、無(wú)鹵等優(yōu)點(diǎn)，符合阻燃劑的發(fā)展方向，具有很好的發(fā)展前景。有機(jī)磷系阻燃劑包括磷酸酯、亞磷酸酯、膦酸酯、有機(jī)磷鹽，還有磷雜環(huán)化合物及聚合物磷(膦)酸酯等，但應(yīng)用最廣的是磷酸酯和膦酸酯，磷系阻燃劑的研究，發(fā)展方興未艾，每年報(bào)道很多，主要集中在后面兩種。有機(jī)次膦酸金屬鹽作為一種新興的阻燃劑備受關(guān)注；

申請(qǐng)?zhí)?01510230205.3，公開(kāi)了一種單璧波紋管的制造工藝，包括以下步驟：s1、將以下重量份數(shù)的熱熔膠50-70、聚烯烴樹(shù)脂30-50、增粘樹(shù)脂3-5、復(fù)合穩(wěn)定劑1.2-2、阻燃劑1-2、增強(qiáng)劑5-30、相容劑0.02-0.05、增韌劑5-8，加入密閉高速運(yùn)轉(zhuǎn)的密煉機(jī)中；s2、將步驟s1中的混合物用密煉機(jī)在100-140℃下混煉并造粒后，投入單螺桿擠出機(jī)中，在100-150℃下擠出、切粒、風(fēng)冷成型；s3、將步驟s2中得到的料粒與熱熔膠分別熔融后共擠成雙壁套管，該方法中各阻燃劑與樹(shù)脂間的相容性較差，容易降低成品波紋管的穩(wěn)定性強(qiáng)度。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足，提供一種環(huán)氧磷化波紋管的制備方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種環(huán)氧磷化波紋管的制備方法，包括以下步驟：

(1)取1.7-3重量份的8-羥基喹啉，加入到其重量5-7倍的無(wú)水乙醇中，攪拌均勻，送入到反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度為60-70℃，加入1-2重量份的吡啶硫酮鋅，保溫?cái)嚢?-2小時(shí)，出料，得醇分散液；

(2)取10-14重量份的蒙脫土，在700-800℃下煅燒1-2小時(shí)，冷卻至常溫，與2-3重量份的硬脂酸混合，攪拌均勻，加入1-2重量份的三聚氰胺，升高溫度為75-80℃，保溫?cái)嚢?0-40分鐘，冷卻至常溫，得氰胺化蒙脫土；

(3)取氰胺化蒙脫土，加入到上述醇分散液中，攪拌均勻，加入0.6-1重量份的環(huán)氧氯丙烷，超聲10-13分鐘，過(guò)濾，將沉淀用無(wú)水乙醇、去離子水依次洗滌，常溫干燥，得環(huán)氧胺化蒙脫土；

(4)取10-14重量份的9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物，加入到其重量20-30倍的去離子水中，攪拌均勻，升高溫度為70-75℃，保溫?cái)嚢?-5小時(shí)，加入4-5重量份的碳酸氫鉀，攪拌均勻，滴加鹽酸，調(diào)節(jié)ph為中性，蒸餾除水，得有機(jī)磷化物；

(5)取1-2重量份的甲基丙烯酸縮水甘油醚，加入到其重量30-40倍的去離子水中，攪拌均勻，加入上述有機(jī)磷化物、環(huán)氧胺化蒙脫土，送入到反應(yīng)釜中，在90-95℃下保溫?cái)嚢?-2小時(shí)，出料冷卻，得環(huán)氧磷化蒙脫土；

(6)取上述環(huán)氧磷化蒙脫土，與130-140重量份的高密度聚乙烯混合，升高溫度為130-140℃，攪拌混合20-30分鐘，冷卻至常溫，經(jīng)振動(dòng)篩過(guò)后，自動(dòng)上料，由雙螺桿擠出機(jī)經(jīng)高溫高壓擠出，經(jīng)成型機(jī)將產(chǎn)品拉出后，由切割機(jī)定長(zhǎng)切割，送入擴(kuò)口機(jī)，擴(kuò)口完成后包裝入庫(kù)。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：

本發(fā)明先采用三聚氰胺處理蒙脫土，再將得到的氰胺化蒙脫土經(jīng)過(guò)環(huán)氧氯丙烷處理，得環(huán)氧胺化蒙脫土，然后將9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物水解，得到有機(jī)磷化物，然后與環(huán)氧胺化蒙脫土混合，通過(guò)甲基丙烯酸縮水甘油醚分散，得到環(huán)氧磷化蒙脫土；

本發(fā)明的環(huán)氧磷化蒙脫土不僅具有蒙脫土的韌性、強(qiáng)度，還具有9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物的阻燃性，有效的提高成品管材的力學(xué)性能和阻燃防火性能，其與聚乙烯基體具有很好的相容性，能夠提高成品管材的穩(wěn)定性強(qiáng)度。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種環(huán)氧磷化波紋管的制備方法，包括以下步驟：

(1)取1.7重量份的8-羥基喹啉，加入到其重量7倍的無(wú)水乙醇中，攪拌均勻，送入到反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度為70℃，加入2重量份的吡啶硫酮鋅，保溫?cái)嚢?小時(shí)，出料，得醇分散液；

(2)取10重量份的蒙脫土，在800℃下煅燒2小時(shí)，冷卻至常溫，與2重量份的硬脂酸混合，攪拌均勻，加入2重量份的三聚氰胺，升高溫度為75℃，保溫?cái)嚢?0分鐘，冷卻至常溫，得氰胺化蒙脫土；

(3)取氰胺化蒙脫土，加入到上述醇分散液中，攪拌均勻，加入0.6-1重量份的環(huán)氧氯丙烷，超聲13分鐘，過(guò)濾，將沉淀用無(wú)水乙醇、去離子水依次洗滌，常溫干燥，得環(huán)氧胺化蒙脫土；

(4)取14重量份的9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物，加入到其重量30倍的去離子水中，攪拌均勻，升高溫度為75℃，保溫?cái)嚢?小時(shí)，加入5重量份的碳酸氫鉀，攪拌均勻，滴加鹽酸，調(diào)節(jié)ph為中性，蒸餾除水，得有機(jī)磷化物；

(5)取2重量份的甲基丙烯酸縮水甘油醚，加入到其重量40倍的去離子水中，攪拌均勻，加入上述有機(jī)磷化物、環(huán)氧胺化蒙脫土，送入到反應(yīng)釜中，在95℃下保溫?cái)嚢?小時(shí)，出料冷卻，得環(huán)氧磷化蒙脫土；

(6)取上述環(huán)氧磷化蒙脫土，與140重量份的高密度聚乙烯混合，升高溫度為130℃，攪拌混合30分鐘，冷卻至常溫，經(jīng)振動(dòng)篩過(guò)后，自動(dòng)上料，由雙螺桿擠出機(jī)經(jīng)高溫高壓擠出，經(jīng)成型機(jī)將產(chǎn)品拉出后，由切割機(jī)定長(zhǎng)切割，送入擴(kuò)口機(jī)，擴(kuò)口完成后包裝入庫(kù)。

實(shí)施例2

取3重量份的8-羥基喹啉，加入到其重量7倍的無(wú)水乙醇中，攪拌均勻，送入到反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度為60℃，加入2重量份的吡啶硫酮鋅，保溫?cái)嚢?小時(shí)，出料，得醇分散液；

(2)取14重量份的蒙脫土，在800℃下煅燒2小時(shí)，冷卻至常溫，與3重量份的硬脂酸混合，攪拌均勻，加入2重量份的三聚氰胺，升高溫度為80℃，保溫?cái)嚢?0分鐘，冷卻至常溫，得氰胺化蒙脫土；

(3)取氰胺化蒙脫土，加入到上述醇分散液中，攪拌均勻，加入1重量份的環(huán)氧氯丙烷，超聲13分鐘，過(guò)濾，將沉淀用無(wú)水乙醇、去離子水依次洗滌，常溫干燥，得環(huán)氧胺化蒙脫土；

(4)取14重量份的9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物，加入到其重量20倍的去離子水中，攪拌均勻，升高溫度為75℃，保溫?cái)嚢?小時(shí)，加入5重量份的碳酸氫鉀，攪拌均勻，滴加鹽酸，調(diào)節(jié)ph為中性，蒸餾除水，得有機(jī)磷化物；

(5)取2重量份的甲基丙烯酸縮水甘油醚，加入到其重量40倍的去離子水中，攪拌均勻，加入上述有機(jī)磷化物、環(huán)氧胺化蒙脫土，送入到反應(yīng)釜中，在95℃下保溫?cái)嚢?小時(shí)，出料冷卻，得環(huán)氧磷化蒙脫土；

(6)取上述環(huán)氧磷化蒙脫土，與140重量份的高密度聚乙烯混合，升高溫度為140℃，攪拌混合30分鐘，冷卻至常溫，經(jīng)振動(dòng)篩過(guò)后，自動(dòng)上料，由雙螺桿擠出機(jī)經(jīng)高溫高壓擠出，經(jīng)成型機(jī)將產(chǎn)品拉出后，由切割機(jī)定長(zhǎng)切割，送入擴(kuò)口機(jī)，擴(kuò)口完成后包裝入庫(kù)。

性能測(cè)試：

拉伸強(qiáng)度：21-23.5mpa；

沖擊性能(tir)：≤10％；

環(huán)剛度(kn/m2)：13-15；

環(huán)柔性：試樣圓滑，無(wú)破裂，兩壁無(wú)脫開(kāi)，無(wú)反向彎曲；

烘箱實(shí)驗(yàn)(110℃，30min)：無(wú)分層，無(wú)開(kāi)裂、無(wú)氣泡。