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一種己內(nèi)酰胺分離精制工藝的制作方法

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一種己內(nèi)酰胺分離精制工藝的制造方法與工藝

本發(fā)明屬化工分離技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及從含有己內(nèi)酰胺的酰胺油中以簡(jiǎn)捷、低耗和低排為特征分離精制己內(nèi)酰胺的工藝。



背景技術(shù):

己內(nèi)酰胺是重要的有機(jī)化工原料,主要用作化纖單體制造尼龍6。己內(nèi)酰胺的生產(chǎn)方法有多種,目前占主流的是以苯為原料的環(huán)己酮-羥胺法和環(huán)己酮氨肟化法。兩種方法都是首先制備出環(huán)己酮肟,再使環(huán)己酮肟在發(fā)煙硫酸作用下進(jìn)行貝克曼重排反應(yīng)得到己內(nèi)酰胺。為去除反應(yīng)體系中的發(fā)煙硫酸,需要加入水和氣氨使之轉(zhuǎn)化為硫酸銨,硫酸銨與己內(nèi)酰胺和水并存在一定范圍內(nèi)可分成兩相,其中重相主要是硫酸銨水溶液,可用于生產(chǎn)硫酸銨,輕相則含有60-70%的己內(nèi)酰胺和20%左右的水,被稱(chēng)作酰胺油。產(chǎn)品己內(nèi)酰胺最終由酰胺油經(jīng)過(guò)分離精制得到。由于酰胺油含有硫酸銨及上百種極性有機(jī)副產(chǎn)物,而化纖制造要求驛己內(nèi)酰胺中的雜質(zhì)實(shí)現(xiàn)ppm水平的控制,從酰胺油中分離精制己內(nèi)酰胺是一項(xiàng)極具挑戰(zhàn)性的任務(wù)。

如圖1所示,現(xiàn)有的己內(nèi)酰胺分離精制工藝一般包括苯萃取、水反萃、苯汽提、離子交換、三效蒸發(fā)、脫水、輕副產(chǎn)物精餾、重副產(chǎn)物精餾等工序。其中:絕大部分雜質(zhì)是在苯萃取中被去除的;水反萃是為了實(shí)現(xiàn)萃取劑苯的循環(huán);為避免進(jìn)入苯-己內(nèi)酰胺-水三元體系的均相區(qū),反萃得到的己內(nèi)酰胺水溶液濃度不能超過(guò)達(dá)到30%wt,而采用三效蒸發(fā)是為了節(jié)省脫水能耗;在脫水前先通過(guò)苯汽提來(lái)回收己內(nèi)酰胺水溶液中的苯,可以回收萃取劑并保證離子交換的正常工作;為了更好的保障三效蒸發(fā)中的換熱系統(tǒng)的可靠運(yùn)行,離子交換工序必不可少,主要目的是去除水溶性的硫酸銨雜質(zhì)等。這些雜質(zhì)主要是由于前道萃取工序的影響;現(xiàn)有工藝中以苯為萃取劑體系界面張力低,因此易乳化,油相中夾帶部分水相,加上部分溶解于苯中的水;水含量越高,帶入的可溶于水的硫酸銨等極性雜質(zhì)越多;這部分雜質(zhì)進(jìn)而在反萃過(guò)程中進(jìn)入水相?,F(xiàn)用工藝中,反萃工序后的硫酸銨雜質(zhì)量相對(duì)比較大,造成離子交換的負(fù)荷很大,通常,離子交換往往3-5天就要切換再生一次,在消耗酸堿的同時(shí)產(chǎn)生大量廢水,隨之損失的己內(nèi)酰胺可占到最終產(chǎn)品的1%;苯汽提、三效蒸發(fā)是投資和能耗都很大的工段。近年來(lái),一些研究者提出延長(zhǎng)離子交換再生周期的方案,包括用少量氫氧化鈉處理萃取塔得到的負(fù)載萃取劑,在離子交換前先進(jìn)行水溶液加氫,但這些方法對(duì)造成離子交換樹(shù)脂失活的主要雜質(zhì)硫酸銨沒(méi)有作用,對(duì)離子交換操作的影響也較小,而針對(duì)苯汽提、三效蒸發(fā)的成本問(wèn)題,至今沒(méi)有應(yīng)對(duì)的辦法。在新萃取工藝研究方面,清華大學(xué)的駱廣生等(專(zhuān)利cn200410078321.x)對(duì)甲苯法制備己內(nèi)酰胺的萃取精制過(guò)程進(jìn)行了研究,提出了如下的工藝流程:用環(huán)己烷或環(huán)己烷與苯的混合溶劑物預(yù)萃取,然后用苯或苯與環(huán)己烷的混合溶劑對(duì)預(yù)萃取得到的重相進(jìn)行萃取,用水反萃輕相并得到己內(nèi)酰胺水溶液。該工藝增加預(yù)萃取工序,可有效去除中多種油溶性雜質(zhì),對(duì)甲苯法生產(chǎn)己內(nèi)酰胺粗品萃取后的品質(zhì)有很大的提高。北京化工大學(xué)林少煒、張衛(wèi)東等(北京化工大學(xué)碩士論文2008)對(duì)環(huán)己酮-羥胺法制備己內(nèi)酰胺的粗品的萃取工藝進(jìn)行研究,提出在以苯為萃取劑萃取和水反萃工序之間,加入一道水析工序,使用正己烷對(duì)萃取相進(jìn)行水析,除去部分水溶性雜質(zhì),以提高產(chǎn)品品質(zhì)。這些新工藝增加了新工序,需要對(duì)現(xiàn)有生產(chǎn)設(shè)備進(jìn)行一定改造,增加設(shè)備,也增加了工藝復(fù)雜性。為此,非常有必要深入剖析造成這些狀況的本質(zhì)原因,從系統(tǒng)最優(yōu)化的角度開(kāi)發(fā)新的己內(nèi)酰胺分離精制工藝,以達(dá)到節(jié)能、降耗、減排的效果。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

對(duì)于現(xiàn)有己內(nèi)酰胺分離精制技術(shù),離子交換是己內(nèi)酰胺收率降低的主要環(huán)節(jié),產(chǎn)生的大量廢水對(duì)環(huán)保的壓力很大;將己內(nèi)酰胺與水分離的能耗很大,三效蒸發(fā)雖具有節(jié)能效果,但也增加了設(shè)備投資和操作運(yùn)行成本。為此,本發(fā)明的目的,在于提供一種新的己內(nèi)酰胺分離精制工藝,將離子交換的分離任務(wù)由萃取工序承擔(dān),從而規(guī)避離子交換操作并放寬對(duì)萃取塔回收位置的限制;減少反萃中引入水的量來(lái)降低己內(nèi)酰胺與水的分離負(fù)擔(dān),從而規(guī)避三效蒸發(fā)操作;在脫水塔中一步完成脫水和萃取劑回收,從而省去單獨(dú)的汽提塔。

為達(dá)成上述目的,本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案,一種己內(nèi)酰胺分離精制工藝,該工藝過(guò)程包括:

1)使用萃取劑在萃取塔中按一定相比萃取酰胺油,得到負(fù)載萃取劑,萃余相送環(huán)保系統(tǒng)處理;

2)使用水在反萃塔中對(duì)負(fù)載萃取劑進(jìn)行反萃,得到己內(nèi)酰胺水溶液,被再生的萃取劑返回萃取塔;

3)在脫水塔中進(jìn)行己內(nèi)酰胺的脫水操作,得到粗己內(nèi)酰胺;

4)對(duì)于粗己內(nèi)酰胺進(jìn)行精餾操作,得到高純度的己內(nèi)酰胺,分出的雜質(zhì)送環(huán)保系統(tǒng)處理。

所述的萃取劑為芳烴和烷烴的混合溶劑,更優(yōu)選的為甲苯和正辛烷的混合溶劑。芳烴包括且不限于優(yōu)選為苯和甲苯;烷烴包括但不限于優(yōu)選為正辛烷,正庚烷和環(huán)己烷;更優(yōu)選的萃取劑為甲苯和芳烴混合溶劑;更優(yōu)選的萃取劑為甲苯和正辛烷的混合溶劑。

所述萃取劑中芳烴和烷烴的質(zhì)量比50:50~99:1;更優(yōu)選的質(zhì)量比為50:50~75:25;更優(yōu)選的為甲苯和正辛烷的質(zhì)量比是1:1~3:1。

所述進(jìn)料萃取塔的萃取劑和酰胺油的質(zhì)量比是4:1~8:1

所述萃取塔和反萃塔是脈沖篩板塔或者轉(zhuǎn)盤(pán)塔。

所述反萃塔中水的進(jìn)料量是萃取塔中酰胺油的進(jìn)料量0.5至0.6倍。

所述己內(nèi)酰胺水溶液中己內(nèi)酰胺濃度不低于50%wt。

所述粗己內(nèi)酰胺中含水量不高于0.1%wt。

相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)使用的萃取劑苯與30%wt的己內(nèi)酰胺水溶液會(huì)發(fā)生混溶的情況,本發(fā)明使用的萃取劑與濃度60%wt的己內(nèi)酰胺水溶液接觸也是很容易分相的兩相體系,這就為減少反萃水的引入量,進(jìn)而減少脫水操作的負(fù)荷、省去三效蒸發(fā)工序及節(jié)能提供了條件。相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)的苯萃取體系界面張力低、負(fù)載萃取劑極性較高的特性,本發(fā)明的萃取體系的界面張力高、負(fù)載萃取劑極性低,可以極大地抑制硫酸銨等極性雜質(zhì)因溶解或兩相夾帶隨負(fù)載萃取劑向下游分離工序遷移,這就為取消離子交換工序提供了條件。在本發(fā)明中,萃取劑溶劑回收,加之因離子交換工序的取消不再需要安排在己內(nèi)酰胺和水分離之前,而是可以和脫水同時(shí)進(jìn)行,這就為取消溶劑汽提塔提供了條件。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有以下優(yōu)點(diǎn)及突出特點(diǎn):1.本發(fā)明通過(guò)進(jìn)一步優(yōu)選的萃取體系提高以萃取劑體系的界面張力,解決原工藝中的易乳化問(wèn)題;同時(shí)進(jìn)一步減少萃取相對(duì)水相的夾帶而帶入的雜質(zhì),2.在優(yōu)化萃取操作工藝的基礎(chǔ)上,大幅度降低了硫酸銨等極性雜質(zhì)含量萃取,從而極大抑制后續(xù)工序中極性雜質(zhì)的含量,進(jìn)而取消對(duì)離子交換工序的依賴;3.本發(fā)明通過(guò)萃取體系的選擇和反萃取操作工藝的配合,提高在反萃取過(guò)程中得到的已內(nèi)酰胺水濃度的濃度,降低后續(xù)的濃縮過(guò)程中能耗。4.根據(jù)以上的萃取劑體系和萃取工藝的優(yōu)化,本發(fā)明和已有的改進(jìn)工藝相比,無(wú)需對(duì)已有的工藝設(shè)備進(jìn)行改造,不增加工藝改造復(fù)雜性,易于對(duì)已有的生產(chǎn)工藝進(jìn)行升級(jí);5.進(jìn)一步的,由于上述萃取劑體系的選擇和萃取工藝的優(yōu)化的原因,本發(fā)明可以取得如下有益效果:取消了現(xiàn)有己內(nèi)酰胺分離精制工藝的溶劑汽提、離子交換和三效蒸發(fā)工序,可以節(jié)省大量相關(guān)的裝置建設(shè)和運(yùn)行維護(hù)成本,可以消除離子交換頻繁再生帶來(lái)的高水耗、高廢水排放和可觀的己內(nèi)酰胺損失;使通過(guò)反萃引入的水量大幅度減少,從而節(jié)省用于己內(nèi)酰胺與水分離的蒸汽消耗,節(jié)能效果顯著。

附圖說(shuō)明

圖1是現(xiàn)有己內(nèi)酰胺分離精制工藝的工序示意圖。

圖2是本發(fā)明己內(nèi)酰胺分離精制工藝的工序示意圖。

圖3是本發(fā)明己內(nèi)酰胺分離精制工藝的物流關(guān)聯(lián)圖。

具體實(shí)施方式

下面參照?qǐng)D2-圖3,即本發(fā)明己內(nèi)酰胺分離精制工藝的示意圖和物流關(guān)聯(lián)圖,說(shuō)明本發(fā)明的具體實(shí)施方式。其中所稱(chēng)的“酰胺油”是環(huán)己酮肟在發(fā)煙硫酸作用發(fā)生重排反應(yīng)得到的重排液經(jīng)水解、通氨中和硫酸后得到的兩相體系的上相。“酰胺油”一般含有60-70%wt的己內(nèi)酰胺、25%wt左右的水、4%wt左右的硫酸銨和其它雜質(zhì)。

如圖3所示,酰胺油由萃取塔的頂部進(jìn)入萃取塔,萃取劑從萃取塔的底部經(jīng)分布器進(jìn)入萃取塔。在萃取塔中,酰胺油為連續(xù)相,萃取劑為分散相,兩相逆流接觸,同時(shí)通過(guò)機(jī)械剪切或者流體脈沖的方式持續(xù)向萃取塔內(nèi)輸入能量以提高萃取塔的體積傳質(zhì)效率。萃取劑是芳烴和烷烴的按一定質(zhì)量比例的混合溶液,更優(yōu)選的為甲苯和正辛烷按一定質(zhì)量比配制的混合溶液,該質(zhì)量比控制在50:50~99:1,更優(yōu)選的為1:1~3:1,其是本發(fā)明工藝的關(guān)鍵控制參數(shù)?,F(xiàn)有工藝中選用的萃取體系中萃取劑界面張力較小,萃取劑和水的相溶性較大,體系容易乳化,兩相分相比較困難;萃取劑在水中的溶解度較大,萃取相對(duì)水相的夾帶比較大。在本發(fā)明的萃取體系中,選用芳烴(優(yōu)選為甲苯)并加入一定量的烷烴(優(yōu)選為正辛烷),可以明顯提高體系的界面張力,兩相分相速度快,萃取相對(duì)水的夾帶大大減小;因而將大幅減少溶于水的極性雜質(zhì)的帶入下一個(gè)工序。

另外,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)烷烴(包括,正辛烷)對(duì)己內(nèi)酰胺的萃取能力遠(yuǎn)比芳烴的小,加入過(guò)多(比如烷烴的比例大于50%)的烷烴將大幅降低萃取體系的萃取能力,影響整個(gè)工序的操作能力。因此,要求烷烴的比例小于50%。此外,由于萃取體系中加入了烷烴,其萃取能力會(huì)弱一些。本申請(qǐng)人試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),通過(guò)加大萃取劑質(zhì)量流量與酰胺油的質(zhì)量流量比可以適當(dāng)提高萃取效果。優(yōu)選地萃取劑質(zhì)量流量與酰胺油質(zhì)量流量之比,即萃取相比,控制在4:1~8:1,也是本發(fā)明工藝的關(guān)鍵控制參數(shù)。并且,通過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)芳烴和烷烴的質(zhì)量比在1:1-3:1、萃取劑質(zhì)量流量與酰胺油質(zhì)量流量之比為4:1-8:1時(shí),即很好地提高了體系的界面張力也很好地保證了萃取能力,且不需過(guò)多地實(shí)用萃取劑。

萃取劑接收來(lái)自酰胺油的己內(nèi)酰胺而成為負(fù)載萃取劑并由萃取塔頂部離開(kāi)萃取塔,酰胺油的剩余部分作為萃余相由萃取塔底部離開(kāi)萃取塔,萃余相送環(huán)保系統(tǒng)作為廢液處理。萃余相中主要是水、硫酸銨和極性有機(jī)雜質(zhì),還有少量的己內(nèi)酰胺,直接送環(huán)保系統(tǒng)處理。負(fù)載萃取劑的電導(dǎo)率和消光值(對(duì)290nm紫外線的吸光度)是判斷萃取工序運(yùn)行狀態(tài)是否正常的監(jiān)測(cè)指標(biāo)。正常情況下,電導(dǎo)率在20m/cm以下,消光值在0.20以下。這里的萃取劑主要是從反萃步驟返回,循環(huán)利用;由于后續(xù)工序會(huì)或多或少造成部分萃取劑損失,根據(jù)實(shí)際情況,需每隔一段時(shí)間適當(dāng)添補(bǔ)萃取劑。

來(lái)自萃取塔的負(fù)載萃取劑由反萃塔的底部經(jīng)分布器進(jìn)入反萃塔,反萃劑水從反萃塔的頂部進(jìn)入反萃塔。在反萃塔中,水為連續(xù)相,負(fù)載萃取劑為分散相,兩相逆流接觸,同時(shí)通過(guò)機(jī)械剪切或者流體脈沖的方式持續(xù)向反萃塔內(nèi)輸入能量以提高反萃塔的體積傳質(zhì)效率。反萃水與負(fù)載萃取劑萃取劑體系的兩相相比的選擇和萃取劑的萃取能力、反萃后的產(chǎn)品質(zhì)量及要求處理量直接相關(guān)。相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)使用的萃取劑苯與30%wt的己內(nèi)酰胺水溶液會(huì)發(fā)生混溶的情況由于本發(fā)明使用的萃取劑與濃度60%wt的己內(nèi)酰胺水溶液接觸是很容易分相的兩相體系,因此可以減少反萃水的引入量,提高反萃后產(chǎn)品即己內(nèi)酰胺水溶液的濃度。并且優(yōu)選地,水的質(zhì)量流量控制在萃取塔酰胺進(jìn)料流量的0.5~0.6倍,因?yàn)?,試?yàn)發(fā)現(xiàn),這一比例的水的質(zhì)量流量能很好的,而且過(guò)高的水質(zhì)量流量浪費(fèi)水且稀釋了己內(nèi)酰胺水溶液的濃度,過(guò)低的水質(zhì)量流量則無(wú)法達(dá)到反萃要求。

在反萃塔中,水接收來(lái)自負(fù)載萃取劑的己內(nèi)酰胺而成為己內(nèi)酰胺水溶液并由萃取塔底部離開(kāi)萃取塔,失去己內(nèi)酰胺的負(fù)載萃取劑作為再生萃取劑由萃取塔頂部離開(kāi)萃取塔后循環(huán)回萃取塔使用;再生萃取劑作萃取塔的進(jìn)料送回到萃取塔的萃取劑入口,己內(nèi)酰胺水溶液達(dá)到50%wt以上,是本發(fā)明工藝的關(guān)鍵控制參數(shù)。

來(lái)自反萃塔的己內(nèi)酰胺水溶液由脫水塔的中部偏上進(jìn)入脫水塔。脫水塔是常壓操作的精餾塔。塔釜餾出液是充分脫除萃取劑和水的粗己內(nèi)酰胺,其中水的含量在0.1%以下,是本發(fā)明工藝的關(guān)鍵控制參數(shù)。塔頂餾出液主要是水,還有少量萃取劑和己內(nèi)酰胺,可以直接排走,優(yōu)選的方案中,可作為反萃塔的進(jìn)料送回到反萃塔的反萃劑入口,這樣既不影響工藝效果,又可以節(jié)省原料。其中,所述己內(nèi)酰胺水溶液進(jìn)入脫水塔的位置需要根據(jù)情況進(jìn)行設(shè)置,位置不合適,可能導(dǎo)致塔頂?shù)酿s出液與釜底殘液不能同時(shí)達(dá)到規(guī)定的要求。位置過(guò)低,使釜底殘液易揮發(fā)組分含量偏高,釜底的粗己內(nèi)酰胺中水含量過(guò)高,影響后續(xù)工藝的己內(nèi)酰胺的品質(zhì);位置過(guò)高,使塔頂餾出液中難揮發(fā)組分過(guò)高,塔頂水中己內(nèi)酰胺含量高,造成損失。本申請(qǐng)中,脫水塔進(jìn)口物料-己內(nèi)酰胺水溶液達(dá)到50wt%,因此位置在脫水塔的中部偏上位置。優(yōu)選地,可以根據(jù)如下方法設(shè)置進(jìn)口位置:在理論進(jìn)口塔板位置,或者是理論進(jìn)口塔板位置以上的1-2塊塔板位置。

來(lái)自脫水塔的粗己內(nèi)酰胺由己內(nèi)酰胺精餾塔中部偏下進(jìn)入采用減壓操作的己內(nèi)酰胺精餾塔。精餾塔頂餾出液是高純度己內(nèi)酰胺產(chǎn)品,雜質(zhì)在塔釜餾出液中富集,直接送環(huán)保系統(tǒng)處理。

下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所述新工藝進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

實(shí)施例1:萃取塔使用轉(zhuǎn)盤(pán)塔,反萃塔使用脈沖篩板塔,萃取劑為甲苯和正辛烷質(zhì)量比3:1配制的混合溶液。對(duì)于萃取塔,酰胺油是進(jìn)料流量是10t/h,萃取劑的進(jìn)料流量是40t/h,轉(zhuǎn)盤(pán)轉(zhuǎn)速是每分鐘18轉(zhuǎn)。對(duì)于反萃塔,水的進(jìn)料流量是6t/h,脈沖振幅為2cm,脈沖頻率為60赫茲。脫水塔使用浮閥塔,在常壓下操作,塔釜溫度為120℃,塔頂溫度為95℃。粗己內(nèi)酰胺精餾塔使用填料塔,2.2kpa(絕壓)操作,塔釜溫度為145℃。萃取塔出料的負(fù)載萃取劑中己內(nèi)酰胺的濃度是14.8%wt。反萃塔出料的己內(nèi)酰胺水溶液中己內(nèi)酰胺濃度是50%wt。脫水塔出料的粗己內(nèi)酰胺中含水量是0.08%wt。從酰胺油到己內(nèi)酰胺產(chǎn)品的己內(nèi)酰胺得率是99.5%,去環(huán)保系統(tǒng)的物料總量是3.2t/h,消耗的中壓蒸汽量是4t/h。

實(shí)施例2:萃取塔使用脈沖篩板塔,反萃塔使用脈沖篩板塔,萃取劑為甲苯和正辛烷質(zhì)量比2:1配制的混合溶液。對(duì)于萃取塔,酰胺油是進(jìn)料流量是10t/h,萃取劑的進(jìn)料流量是60t/h,轉(zhuǎn)盤(pán)轉(zhuǎn)速是每分鐘20轉(zhuǎn)。對(duì)于反萃塔,水的進(jìn)料流量是5.2t/h,脈沖振幅為2cm,脈沖頻率為60赫茲。脫水塔使用浮閥塔,在常壓下操作,塔釜溫度為120℃,塔頂溫度為95℃。粗己內(nèi)酰胺精餾塔使用填料塔,2.0kpa(絕壓)操作,塔釜溫度為140℃。萃取塔出料的負(fù)載萃取劑中己內(nèi)酰胺的濃度是9.8%wt。反萃塔出料的己內(nèi)酰胺水溶液中己內(nèi)酰胺濃度是52%wt。脫水塔出料的粗己內(nèi)酰胺中含水量是0.06%wt。從酰胺油到己內(nèi)酰胺產(chǎn)品的己內(nèi)酰胺得率是99.6%,去環(huán)保系統(tǒng)的物料總量是2.9t/h,消耗的中壓蒸汽量是3.8t/h。

實(shí)施例3:萃取塔使用轉(zhuǎn)盤(pán)塔,反萃塔使用轉(zhuǎn)盤(pán)塔,萃取劑為甲苯和正辛烷質(zhì)量比1:1配制的混合溶液。對(duì)于萃取塔,酰胺油是進(jìn)料流量是10t/h,萃取劑的進(jìn)料流量是80t/h,轉(zhuǎn)盤(pán)轉(zhuǎn)速是每分鐘22轉(zhuǎn)。對(duì)于反萃塔,水的進(jìn)料流量是5t/h,脈沖振幅為2cm,脈沖頻率為60赫茲。脫水塔使用浮閥塔,在常壓下操作,塔釜溫度為120℃,塔頂溫度為95℃。粗己內(nèi)酰胺精餾塔使用填料塔,1.8kpa(絕壓)操作,塔釜溫度為135℃。萃取塔出料的負(fù)載萃取劑中己內(nèi)酰胺的濃度是7.5%wt。反萃塔出料的己內(nèi)酰胺水溶液中己內(nèi)酰胺濃度是55%wt。脫水塔出料的粗己內(nèi)酰胺中含水量是0.07%wt。從酰胺油到己內(nèi)酰胺產(chǎn)品的己內(nèi)酰胺得率是99.2%,去環(huán)保系統(tǒng)的物料總量是4.2t/h,消耗的中壓蒸汽量是3.6t/h。

對(duì)照組:萃取塔使用轉(zhuǎn)盤(pán)塔,反萃塔使用脈沖填料塔,萃取劑為苯。對(duì)于萃取塔,酰胺油是進(jìn)料流量是10t/h,萃取劑的進(jìn)料流量是2.8t/h,轉(zhuǎn)盤(pán)轉(zhuǎn)速是每分鐘15轉(zhuǎn)。對(duì)于反萃塔,水的進(jìn)料流量是14t/h,脈沖振幅為2cm,脈沖頻率為60赫茲。反萃塔得的己內(nèi)酰胺水溶液濃度是30%wt,其依次經(jīng)過(guò)溶劑汽提塔脫除苯(溶劑汽提塔是填料塔)、離子交換處理、三效蒸發(fā)(操作壓力分別為絕壓70kpa、45kpa和13kpa)、脫水(操作壓力為9kpa)、輕副產(chǎn)物精餾和重副產(chǎn)物精餾得到己內(nèi)酰胺產(chǎn)品。從酰胺油到己內(nèi)酰胺產(chǎn)品的己內(nèi)酰胺得率是98.8%,去環(huán)保系統(tǒng)的物料總量是204t/h(近200t/h是離子交換再生產(chǎn)生的廢水),消耗的中壓蒸汽量是9.9t/h。

應(yīng)說(shuō)明的是,以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制,盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明,本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解,可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換,而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍,其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。

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