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一種無酚1,4?二甲氧基苯的制備方法與流程

文檔序號(hào):11276497閱讀:286來源:國(guó)知局

本發(fā)明屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域,具體為一種無酚1,4-二甲氧基苯的制備方法。



背景技術(shù):

1,4-二甲氧基苯是鋰電池用化學(xué)品,是電解液中放過沖電的保護(hù)添加劑;鋰電池用化學(xué)品要求在電池使用時(shí)化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,顏色不產(chǎn)生變化。

而市場(chǎng)上1,4-二甲氧基苯是由對(duì)苯二酚甲基化而來,含有100~800ppm的酚類化合物,在通電時(shí)會(huì)氧化成醌類有色物,不能適合鋰電池的需求。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的1,4-二甲氧基苯是由對(duì)苯二酚甲基化而來,含有100~800ppm的酚類化合物,在通電時(shí)會(huì)氧化成醌類有色物,不能適合鋰電池的需求的缺陷,本發(fā)明提供一種無酚1,4-二甲氧基苯的制備方法。

一種無酚1,4-二甲氧基苯的制備方法,包括以下步驟:

1)、制備甲苯溶液;

2)、配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4~8%的氫氧化鈉溶液180ml;

3)、將甲苯溶液與60ml氫氧化鈉溶液混合,攪拌0.5h;

4)、靜置0.5h后分為水相和有機(jī)相,將有機(jī)相與60ml氫氧化鈉溶液混合,攪拌0.5h;

5)、靜置0.5h后分為水相和有機(jī)相,水相為含酚堿溶液,將有機(jī)相與60ml氫氧化鈉溶液混合,攪拌0.5h;靜置0.5h后分為水相和有機(jī)相;

6)、將5)所得有機(jī)相水洗至中性,干燥脫溶,得到無酚1,4-二甲氧基苯。

優(yōu)選的,所述步驟1)中將100g1,4-二甲氧基苯溶于200ml甲苯制備甲苯溶液。

進(jìn)一步的,所述步驟2)中氫氧化鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%。

進(jìn)一步的,所述步驟3)、4)和5)中的攪拌采用磁力攪拌器。

有益效果:本發(fā)明的制備方法,利用酚類具有一定酸性的物理性質(zhì)而1,4-二甲氧基苯為中性、非水溶性的特點(diǎn),用簡(jiǎn)單的反應(yīng)、萃取工藝,使酚和堿反應(yīng)變成酚鈉溶于水,從而去除酚得到無酚1,4-二甲氧基苯,得到可以適合鋰電池電解液用的防過沖電保護(hù)劑。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例

一種無酚1,4-二甲氧基苯的制備方法,包括以下步驟:

1)、將100g1,4-二甲氧基苯溶于200ml甲苯制備甲苯溶液;

2)、配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的氫氧化鈉溶液180ml;

3)、將甲苯溶液與60ml氫氧化鈉溶液混合,攪拌0.5h;

4)、靜置0.5h后分為水相和有機(jī)相,將有機(jī)相與60ml氫氧化鈉溶液混合,攪拌0.5h;

5)、靜置0.5h后分為水相和有機(jī)相,水相為含酚堿溶液,將有機(jī)相與60ml氫氧化鈉溶液混合,攪拌0.5h;靜置0.5h后分為水相和有機(jī)相;

6)、將5)所得有機(jī)相水洗至中性,干燥脫溶,得到無酚1,4-二甲氧基苯。



技術(shù)特征:

技術(shù)總結(jié)
一種無酚1,4?二甲氧基苯的制備方法,包括1)、制備甲苯溶液;2)、配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4~8%的氫氧化鈉溶液;3)、將甲苯溶液與60mL氫氧化鈉溶液混合,攪拌0.5h;4)、靜置0.5h后將有機(jī)相與60mL氫氧化鈉溶液混合,攪拌0.5h;5)、靜置0.5h后分將有機(jī)相與60mL氫氧化鈉溶液混合,攪拌0.5h;靜置0.5h后將有機(jī)相水洗至中性,干燥脫溶,得到無酚1,4?二甲氧基苯。本發(fā)明利用酚類具有一定酸性的物理性質(zhì)而1,4?二甲氧基苯為中性、非水溶性的特點(diǎn),用簡(jiǎn)單的反應(yīng)、萃取工藝,使酚和堿反應(yīng)變成酚鈉溶于水,從而去除酚得到無酚1,4?二甲氧基苯,得到可以適合鋰電池電解液用的防過沖電保護(hù)劑。

技術(shù)研發(fā)人員:郭建國(guó);凌芳;鄭琦;方誠(chéng)
受保護(hù)的技術(shù)使用者:國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司
技術(shù)研發(fā)日:2017.06.07
技術(shù)公布日:2017.09.22
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