本發(fā)明屬于甲殼素處理
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種高純度殼聚糖生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
：殼聚糖是一種天然高分子生物多糖，是繼蛋白、脂肪、維生素之后的另一維持人體生命的要素，是醫(yī)藥、食品、輕工、化工、環(huán)保等的重要原料。蝦、蟹等甲殼中含有豐富的甲殼素，是生產(chǎn)殼聚糖的主要原料，殼聚糖是甲殼素脫乙?；a(chǎn)物。殼聚糖及其衍生物被廣泛地應(yīng)用到農(nóng)業(yè)、食品、醫(yī)藥、日化、紡織、印染、金屬回收與環(huán)保等領(lǐng)域。隨著人們對(duì)其應(yīng)用與研究的深入，特別是發(fā)現(xiàn)3～9聚氨基葡萄糖的寡聚糖，具有抑制腫瘤生長(zhǎng)、降低血脂與膽固醇、增加肌體免疫功能等明顯藥理作用，但是應(yīng)用時(shí)要保證用于靜脈注射的衛(wèi)生安全性。利用蝦殼或蟹殼生產(chǎn)殼聚糖的主要生產(chǎn)工藝是：用鹽酸溶液去除蝦蟹甲殼中的鈣等無(wú)機(jī)礦物質(zhì)，用氫氧化鈉溶液去除殼內(nèi)和殼上的蛋白質(zhì)等有機(jī)物，最后用40％左右的氫氧化鈉溶液脫去乙酰基等工序得到殼聚糖成品。該生產(chǎn)工藝方法簡(jiǎn)單，實(shí)用性強(qiáng)，但生產(chǎn)的殼聚糖純度不高，且會(huì)產(chǎn)生大量廢水，且含有強(qiáng)酸、強(qiáng)堿和有機(jī)物，嚴(yán)重污染環(huán)境。另外，正常的甲殼素的酶解或酸解不僅存在分子量分布廣，而且還存在大量雜質(zhì)，包括酶解后的殘余部分。這些雜質(zhì)的存在，即使在微量情況下，也可能造成不應(yīng)出現(xiàn)的毒性。因此，高純度的殼聚糖是制備靜脈給藥劑的技術(shù)開(kāi)發(fā)的重要前提。另外美容化妝品也需要高純度的殼聚糖作為其原料。因此，采用新的工藝方法制備高純度殼聚糖且造成的環(huán)境污染較少是當(dāng)前迫切需要解決的問(wèn)題。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種高純度殼聚糖生產(chǎn)方法，能制備出高純度的殼聚糖，且產(chǎn)生的廢水廢渣少。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：一種高純度殼聚糖生產(chǎn)方法，包括以下步驟：(1)蒸汽膨爆處理：將甲殼素粉碎后放入到蒸汽膨爆容器中，壓力為35atm～50atm，溫度為270℃～310℃，處理時(shí)間為1min～2.5min；(2)堿浸處理，配制質(zhì)量濃度為40％～60％的氫氧化鈉和3％～7％的硫化鈉混合堿液，將步驟(1)中蒸汽膨爆處理后的甲殼素加入到混合堿液中，浸泡時(shí)間為4h～10h，其中，甲殼素質(zhì)量與混合堿液體積比為1g:5～15ml；(3)微波處理：將步驟(2)中混合物放置到微波裝置中，在160℃～210℃條件下反應(yīng)0.5h～2h，然后水洗至中性；(4)干燥處理：將步驟(3)中得到的物料進(jìn)行干燥，得到了殼聚糖產(chǎn)品。優(yōu)選的，所述步驟(1)中壓力為40atm，溫度為280℃，處理時(shí)間為1.5min。優(yōu)選的，所述步驟(2)中混合堿液中氫氧化鈉質(zhì)量濃度為45％，硫化鈉質(zhì)量濃度為4％。優(yōu)選的，所述步驟(2)中浸泡時(shí)間為6h。優(yōu)選的，所述步驟(1)中甲殼素質(zhì)量與混合堿液體積比為1g:8ml。優(yōu)選的，所述步驟(1)中在180℃條件下反應(yīng)1.5h。有益效果：本發(fā)明首先采用蒸汽膨爆對(duì)甲殼素進(jìn)行預(yù)處理，在高溫高壓條件下能夠使甲殼素在短時(shí)間內(nèi)爆碎成渣，破壞甲殼素內(nèi)部氫鍵和有序結(jié)構(gòu)，在后處理過(guò)程中增加甲殼素與堿液的接觸面積，提高其反應(yīng)效率，大大降低堿液的使用量；在氫氧化鈉堿液中加入少量硫化鈉能夠增強(qiáng)堿液處理效果，大幅度縮短堿液處理時(shí)間，減少堿液的使用量；本發(fā)明使用的方法具有微波加熱次數(shù)少，只需1次就可以了，微波加熱時(shí)間短，一般2小時(shí)以?xún)?nèi)，可以得到純度為99％以上的殼聚糖，而且細(xì)菌個(gè)數(shù)小于80個(gè)/克，致病菌不得檢出，所以是一種高品質(zhì)的殼聚糖，可以在很多領(lǐng)域如醫(yī)藥保健、化妝品等領(lǐng)域得到很好的應(yīng)用。具體實(shí)施方式下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)介紹，但不局限于此。實(shí)施例1一種高純度殼聚糖生產(chǎn)方法，包括以下步驟：(1)蒸汽膨爆處理：將甲殼素粉碎后放入到蒸汽膨爆容器中，壓力為50atm，溫度為270℃，處理時(shí)間為1min；(2)堿浸處理，配制質(zhì)量濃度為40％的氫氧化鈉和7％的硫化鈉混合堿液，將步驟(1)中蒸汽膨爆處理后的甲殼素加入到混合堿液中，浸泡時(shí)間為10h，其中，甲殼素質(zhì)量與混合堿液體積比為15ml；(3)微波處理：將步驟(2)中混合物放置到微波裝置中，在160℃條件下反應(yīng)0.5h，然后水洗至中性；(4)干燥處理：將步驟(3)中得到的物料進(jìn)行干燥，得到了殼聚糖產(chǎn)品。實(shí)施例2一種高純度殼聚糖生產(chǎn)方法，包括以下步驟：(1)蒸汽膨爆處理：將甲殼素粉碎后放入到蒸汽膨爆容器中，壓力為35atm，溫度為310℃，處理時(shí)間為2.5min；(2)堿浸處理，配制質(zhì)量濃度為60％的氫氧化鈉和3％的硫化鈉混合堿液，將步驟(1)中蒸汽膨爆處理后的甲殼素加入到混合堿液中，浸泡時(shí)間為4h，其中，甲殼素質(zhì)量與混合堿液體積比為1g:5ml；(3)微波處理：將步驟(2)中混合物放置到微波裝置中，在210℃條件下反應(yīng)2h，然后水洗至中性；(4)干燥處理：將步驟(3)中得到的物料進(jìn)行干燥，得到了殼聚糖產(chǎn)品。實(shí)施例3一種高純度殼聚糖生產(chǎn)方法，包括以下步驟：(1)蒸汽膨爆處理：將甲殼素粉碎后放入到蒸汽膨爆容器中，壓力為45atm，溫度為300℃，處理時(shí)間為2min；(2)堿浸處理，配制質(zhì)量濃度為50％的氫氧化鈉和6％的硫化鈉混合堿液，將步驟(1)中蒸汽膨爆處理后的甲殼素加入到混合堿液中，浸泡時(shí)間為8h，其中，甲殼素質(zhì)量與混合堿液體積比為1g:12ml；(3)微波處理：將步驟(2)中混合物放置到微波裝置中，在200℃條件下反應(yīng)1h，然后水洗至中性；(4)干燥處理：將步驟(3)中得到的物料進(jìn)行干燥，得到了殼聚糖產(chǎn)品。實(shí)施例4一種高純度殼聚糖生產(chǎn)方法，包括以下步驟：(1)蒸汽膨爆處理：將甲殼素粉碎后放入到蒸汽膨爆容器中，壓力為40atm，溫度為280℃，處理時(shí)間為1.5min；(2)堿浸處理，配制質(zhì)量濃度為45％的氫氧化鈉和4％的硫化鈉混合堿液，將步驟(1)中蒸汽膨爆處理后的甲殼素加入到混合堿液中，浸泡時(shí)間為6h，其中，甲殼素質(zhì)量與混合堿液體積比為1g:8ml；(3)微波處理：將步驟(2)中混合物放置到微波裝置中，在180℃條件下反應(yīng)1.5h，然后水洗至中性；(4)干燥處理：將步驟(3)中得到的物料進(jìn)行干燥，得到了殼聚糖產(chǎn)品。對(duì)比例1一種高純度殼聚糖生產(chǎn)方法，包括以下步驟：(1)堿浸處理，配制質(zhì)量濃度為45％的氫氧化鈉和4％的硫化鈉混合堿液，將甲殼素粉碎后加入到混合堿液中，浸泡時(shí)間為6h，其中，甲殼素質(zhì)量與混合堿液體積比為1g:8ml；(2)微波處理：將步驟(1)中混合物放置到微波裝置中，在180℃條件下反應(yīng)1.5h，然后水洗至中性；(3)干燥處理：將步驟(2)中得到的物料進(jìn)行干燥，得到了殼聚糖產(chǎn)品。對(duì)比例2一種高純度殼聚糖生產(chǎn)方法，包括以下步驟：(1)蒸汽膨爆處理：將甲殼素粉碎后放入到蒸汽膨爆容器中，壓力為40atm，溫度為280℃，處理時(shí)間為1.5min；(2)堿浸處理，配制質(zhì)量濃度為45％的氫氧化鈉堿液，將步驟(1)中蒸汽膨爆處理后的甲殼素加入到堿液中，浸泡時(shí)間為6h，其中，甲殼素質(zhì)量與堿液體積比為1g:8ml；(3)微波處理：將步驟(2)中混合物放置到微波裝置中，在180℃條件下反應(yīng)1.5h，然后水洗至中性；(4)干燥處理：將步驟(3)中得到的物料進(jìn)行干燥，得到了殼聚糖產(chǎn)品。將實(shí)施例1至4及對(duì)比例1、2制備的殼聚糖產(chǎn)品進(jìn)行純度、灰分、細(xì)菌總數(shù)和致病菌數(shù)測(cè)定，其中采用液相色譜法進(jìn)行純度測(cè)定，灰分采用gb50094-2010測(cè)定，細(xì)菌總數(shù)和致病菌數(shù)根據(jù)gb4789.2-2010測(cè)定，測(cè)試結(jié)果如下表所示：項(xiàng)目實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3實(shí)施例4對(duì)比例1對(duì)比例2純度(%)98.898.499.199.381.486.5灰分(%)0.10.090.050.065.73.2細(xì)菌總數(shù)(個(gè)/克)727963566.1×1032.3×103致病菌數(shù)(個(gè)/克)未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出從上表中可以看出，實(shí)施例1至4制備的殼聚糖產(chǎn)品各項(xiàng)性能指標(biāo)均優(yōu)于對(duì)比例1和對(duì)比例2，實(shí)施例1至4制備殼聚糖產(chǎn)品純度在98%以上，最高達(dá)到99.3%，灰分在0.1%以下，細(xì)菌總數(shù)在80個(gè)/克以下，致病菌均未檢出。其中，對(duì)比例1相較于實(shí)施例4，在于原料甲殼素未經(jīng)蒸汽膨爆處理，原料不夠蓬松細(xì)碎，導(dǎo)致堿液處理不完全，甲殼素脫乙?；瘦^低，雜志含量較高；對(duì)比例2相較于實(shí)施例4，在于堿液中未加入硫化鈉，致使單獨(dú)使用的氫氧化鈉堿液用量不夠，不能使甲殼素完全脫乙?；?huà)，說(shuō)明加入硫化鈉能降低堿液用量，提高堿液處理效率。本發(fā)明使用的堿液量少，節(jié)能環(huán)保，且生產(chǎn)的殼聚糖產(chǎn)品純度高，可以得到高品質(zhì)的殼聚糖，可應(yīng)用于醫(yī)藥保健、化妝品等領(lǐng)域。當(dāng)前第1頁(yè)12