本發(fā)明涉及混凝土用的聚羧酸減水劑材料領(lǐng)域。更詳細(xì)地講，本發(fā)明涉及一種酯醚復(fù)合聚合聚羧酸減水劑的制備方法。

背景技術(shù)：

聚羧酸減水劑被廣泛地作為混凝土外加劑而在混凝土中使用。它可以提高混凝土的流動(dòng)性，并能減少混凝土的使用水量，因此具有一種能夠提高混凝土的強(qiáng)度和耐久性等的作用。在使用聚羧酸減水劑時(shí)，除考慮對(duì)混凝土的減水性能之外，還要考慮在操作中新拌混凝土的和易性?；炷嗤梁鸵仔允侵富炷嗤涟韬衔镆子谑┕げ⒛塬@得質(zhì)量均勻、成型密實(shí)的性能。和易性是一個(gè)綜合性的技術(shù)指標(biāo)，主要包括流動(dòng)性、黏聚性和保水性三個(gè)方面，這三者之間相互聯(lián)系，但常存在矛盾?；炷亮鲃?dòng)性是指混凝土攪拌物在本身自重或機(jī)械振搗作用下產(chǎn)生流動(dòng)，能均勻密實(shí)流滿模板的性能，它反映了混凝土攪拌物的稀稠程度及充滿模板的能力。黏聚性是混凝土拌合物在施工過程中拌合物粗細(xì)骨料的整體均勻能力，黏聚性好的混凝土可以拌合物在施工過程中不出現(xiàn)分層、離析等不良現(xiàn)象，保證了混凝土內(nèi)部結(jié)構(gòu)的均勻。保水性即是混凝土在長(zhǎng)時(shí)間靜止時(shí)能夠保持工作性能的能力，方便現(xiàn)場(chǎng)施工。所以和易性好的聚羧酸減水劑對(duì)于混凝土的性能有很大的改善。

隨著國(guó)家的發(fā)展，工程類型日益復(fù)雜，對(duì)于混凝土的工作性能要求也越來越高。另一方面，在應(yīng)用實(shí)際過程中由于國(guó)內(nèi)外很多工程的特殊性和季節(jié)變化明顯，以及材料的不同均會(huì)給混凝土和易性帶來很大的影響。因此，開發(fā)一種高和易性的聚羧酸減水劑成為形勢(shì)所趨。

通過研究發(fā)現(xiàn)，酯類大單體與醚類大單體共同聚合得到的聚羧酸減水劑，比純酯類大單體或純醚類大單體聚合得到的聚羧酸減水劑，在新拌混凝土中，有良好的和易性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的旨在制備一種酯醚復(fù)合聚合的聚羧酸減水劑，能使新拌混凝土保持良好的和易性。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種酯醚復(fù)合聚合聚羧酸減水劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)制備酯類大單體：原料按照重量百分比，聚乙二醇單甲醚1000為54％、聚乙二醇單甲醚2000為23％、甲基丙烯酸占18％、對(duì)甲苯磺酸占2％、對(duì)苯二酚占3％，將上述原料放入反應(yīng)容器，控制酯化溫度110℃、真空度－0.08mpa、反應(yīng)時(shí)間8小時(shí)，然后降溫至60℃出料，即得混合的聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯大單體；

(2)制備混合大單體：取步驟1的酯類大單體和醚類大單體按照重量比例為：酯類大單體/醚類大單體＝0-10/10-0形成混合大單體；最優(yōu)選擇為：酯類大單體：醚類大單體＝1：1；

(3)聚合反應(yīng)：原料按照重量百分比，稱取軟水34.5％，混合大單體38％，巰基乙酸0.33％，2.87％過硫酸銨水溶液20％，30％的氫氧化鈉溶液7.17％，在裝有溫度計(jì)、調(diào)速攪拌器，回流冷凝管及滴加裝置的四口燒瓶中，首先加入軟水，然后攪拌并水浴加熱至溫度81-83℃，在此溫度之下，用180分鐘滴加完酯類大單體、巰基乙酸、軟水組成的混合液，同時(shí)滴加2.87％過硫酸銨水溶液，210分鐘滴完，滴完之后保溫1小時(shí)，然后降溫至50℃，加入30％氫氧化鈉溶液，即得本發(fā)明的聚羧酸減水劑。

其中，醚類大單體為異戊二烯醇聚氧乙烯醚2400。

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明能使新拌混凝土保持良好的和易性。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。

實(shí)施例一

一種酯醚復(fù)合聚合聚羧酸減水劑的制備方法，包括以下步驟：

酯類大單體的制備：在裝有溫度計(jì)、油浴鍋、調(diào)速攪拌器、真空裝置的三口燒瓶中加入108克聚乙二醇單甲醚1000、46克聚乙二醇單甲醚2000、36克甲基丙烯酸、4克對(duì)甲苯磺酸，5克對(duì)苯二酚，在110℃、真空度在－0.06mpa下反應(yīng)8小時(shí)，然后降溫至60℃出料，即得混合的聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯大單體。

聚合配方：在裝有溫度計(jì)、調(diào)速攪拌器，回流冷凝管及滴加裝置的四口燒瓶中，加入75克軟水，然后攪拌并水浴加熱至溫度81-83℃，在此溫度之下，用180分鐘滴加完混合液(上述制備的酯類大單體114克、0.98克巰基乙酸、28.5克軟水組成的混合液)，同時(shí)滴加2.87％過硫酸銨水溶液60克，210分鐘滴完，滴完之后保溫1小時(shí)，然后降溫至50℃，加入30％氫氧化鈉溶液21.52克，即得本發(fā)明的聚羧酸減水劑。

實(shí)施例二

一種酯醚復(fù)合聚合聚羧酸減水劑的制備方法，包括以下步驟：

酯類大單體的制備：在裝有溫度計(jì)、油浴鍋、調(diào)速攪拌器、真空裝置的三口燒瓶中加入108克聚乙二醇單甲醚1000、46克聚乙二醇單甲醚2000、36克甲基丙烯酸、4克對(duì)甲苯磺酸，6克對(duì)苯二酚，在110℃、真空度在－0.06mpa下反應(yīng)8小時(shí)，然后降溫至60℃出料，即得混合的聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯大單體。

聚合配方：在裝有溫度計(jì)、調(diào)速攪拌器，回流冷凝管及滴加裝置的四口燒瓶中，加入75克軟水，34.2克異戊二烯醇聚氧乙烯醚2400，然后攪拌并水浴加熱至溫度81-83℃，在此溫度之下，用180分鐘滴加完混合液(上述制備的酯類大單體79.8克、0.98克巰基乙酸、28.5克軟水組成的混合液)，同時(shí)滴加2.87％過硫酸銨水溶液60克，210分鐘滴完，滴完之后保溫1小時(shí)，然后降溫至50℃，加入30％氫氧化鈉溶液21.52克，即得本發(fā)明的聚羧酸減水劑。

實(shí)施例三

一種酯醚復(fù)合聚合聚羧酸減水劑的制備方法，包括以下步驟：

酯類大單體的制備：在裝有溫度計(jì)、油浴鍋、調(diào)速攪拌器、真空裝置的三口燒瓶中加入108克聚乙二醇單甲醚1000、46克聚乙二醇單甲醚2000、36克甲基丙烯酸、4克對(duì)甲苯磺酸，6克對(duì)苯二酚，在110℃、真空度在－0.06mpa下反應(yīng)8小時(shí)，然后降溫至60℃出料，即得混合的聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯大單體。

聚合配方：在裝有溫度計(jì)、調(diào)速攪拌器，回流冷凝管及滴加裝置的四口燒瓶中，加入75克軟水，57克異戊二烯醇聚氧乙烯醚2400，然后攪拌并水浴加熱至溫度81-83℃，在此溫度之下，用180分鐘滴加完混和液(上述制備的酯類大單體57克、0.98克巰基乙酸、28.5克軟水組成的混合液)，同時(shí)滴加2.87％過硫酸銨水溶液60克，210分鐘滴完，滴完之后保溫1小時(shí)，然后降溫至50℃，加入30％氫氧化鈉溶液21.52克，即得本發(fā)明的聚羧酸減水劑。

實(shí)施例四

一種酯醚復(fù)合聚合聚羧酸減水劑的制備方法，包括以下步驟：

酯類大單體的制備：在裝有溫度計(jì)、油浴鍋、調(diào)速攪拌器、真空裝置的三口燒瓶中加入108克聚乙二醇單甲醚1000、46克聚乙二醇單甲醚2000、36克甲基丙烯酸、4克對(duì)甲苯磺酸，6克對(duì)苯二酚，在110℃、真空度在－0.06mpa下反應(yīng)8小時(shí)，然后降溫至60℃出料，即得混合的聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯大單體。

聚合配方：在裝有溫度計(jì)、調(diào)速攪拌器，回流冷凝管及滴加裝置的四口燒瓶中，加入75克軟水，79.8克異戊二烯醇聚氧乙烯醚2400，然后攪拌并水浴加熱至溫度81-83℃，在此溫度之下，用180分鐘滴加完混和液(上述制備的酯類大單體34.2克、0.98克巰基乙酸、28.5克軟水組成的混合液)，同時(shí)滴加2.87％過硫酸銨水溶液60克，210分鐘滴完，滴完之后保溫1小時(shí)，然后降溫至50℃，加入30％氫氧化鈉溶液21.52克，即得本發(fā)明的聚羧酸減水劑。

實(shí)施例五

一種酯醚復(fù)合聚合聚羧酸減水劑的制備方法，包括以下步驟：

酯類大單體的制備：在裝有溫度計(jì)、油浴鍋、調(diào)速攪拌器、真空裝置的三口燒瓶中加入108克聚乙二醇單甲醚1000、46克聚乙二醇單甲醚2000、36克甲基丙烯酸、4克對(duì)甲苯磺酸，6克對(duì)苯二酚，在110℃、真空度在－0.06mpa下反應(yīng)8小時(shí)，然后降溫至60℃出料，即得混合的聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯大單體。

聚合配方：在裝有溫度計(jì)、調(diào)速攪拌器，回流冷凝管及滴加裝置的四口燒瓶中，加入75克軟水，114克異戊二烯醇聚氧乙烯醚2400，然后攪拌并水浴加熱至溫度81-83℃，在此溫度之下，用180分鐘滴加完混和液(0.98克巰基乙酸、28.5克軟水組成的混合液)，同時(shí)滴加2.87％過硫酸銨水溶液60克，210分鐘滴完，滴完之后保溫1小時(shí)，然后降溫至50℃，加入30％氫氧化鈉溶液21.52克，即得本發(fā)明的聚羧酸減水劑。

實(shí)施例評(píng)價(jià)及狀態(tài)描述：

混凝土配方比：金峰水泥p.o42.5：350；砂：850；小石：350；大石：700，減水劑14；水：1450。

通過上述評(píng)價(jià)，酯類大單體與醚類大單體按1/1聚合時(shí)得到的聚羧酸減水劑，在新拌混凝土中，有良好的和易性。

以上內(nèi)容僅僅是對(duì)本發(fā)明所作的舉例和說明，所屬本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明的構(gòu)思或者超越本權(quán)利要求書所定義的范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。