本發(fā)明屬于多元糖醇生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種赤蘚糖醇的連續(xù)反溶析膜結(jié)晶方法。
背景技術(shù)：
赤蘚糖醇是一種天然糖質(zhì)和功能甜味劑，廣泛應(yīng)用于開(kāi)發(fā)低熱量保健食品、糖尿病及葡萄糖不適癥等人群的功能食品或飲料、兒童專(zhuān)用潔齒用品等，市場(chǎng)前景十分看好。
赤蘚糖醇工業(yè)生產(chǎn)主要采用發(fā)酵法，發(fā)酵液經(jīng)凈化處理后先蒸發(fā)濃縮，再冷卻結(jié)晶制得赤蘚糖醇晶體。由于發(fā)酵液中赤蘚糖醇濃度較低，常壓蒸發(fā)濃縮時(shí)操作溫度較高，水分蒸發(fā)量較大，能耗較高；而采用減壓或多效蒸發(fā)雖能節(jié)能降耗，但又會(huì)增加設(shè)備和工藝的復(fù)雜性。
張春桃等(cn102992957a)公開(kāi)了赤蘚糖醇的溶析結(jié)晶方法，通過(guò)向赤蘚糖醇的飽和溶液中連續(xù)流加溶析劑，并結(jié)合溶析劑變速流加策略與加晶種控制結(jié)晶，生產(chǎn)出30~60目或40~80目的晶體占90wt%以上的赤蘚糖醇晶體產(chǎn)品。雖然上述公開(kāi)的赤蘚糖醇溶析結(jié)晶方法(cn102992957a)較傳統(tǒng)的赤蘚糖醇蒸發(fā)結(jié)晶能耗低了許多，但嚴(yán)格意義上說(shuō)該方法是間歇操作，而且當(dāng)溶析劑直接加入到結(jié)晶母液中時(shí)，在溶析劑加入點(diǎn)局部過(guò)飽和度很大，二次成核現(xiàn)象嚴(yán)重。此外，上述公開(kāi)的赤蘚糖醇溶析結(jié)晶方法(cn102992957a)中溶析劑沒(méi)有實(shí)現(xiàn)回收循環(huán)，溶析劑消耗較大。
連續(xù)結(jié)晶是現(xiàn)代工業(yè)結(jié)晶未來(lái)技術(shù)競(jìng)爭(zhēng)和產(chǎn)業(yè)保護(hù)的新焦點(diǎn)，不僅可以提高產(chǎn)品質(zhì)量(消除批間差異)，還具有降低生產(chǎn)成本、減少“三廢”排放以及節(jié)能降耗等優(yōu)點(diǎn)，其重要性和意義不言而喻。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，目的是提供一種赤蘚糖醇的連續(xù)反溶析膜結(jié)晶方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案的具體步驟是：
步驟一、在20~60℃和轉(zhuǎn)速為200～500r/min的條件下，于結(jié)晶母液罐內(nèi)將赤蘚糖醇粗品、水、溶析劑、步驟二中換熱器i殼程出口排出的再生溶析劑混合、溶解，配置成赤蘚糖醇結(jié)晶母液，其中赤蘚糖醇為25~50wt%，溶析劑為15~40wt%，水為10~60wt%；
步驟二、將步驟三中所得的再生溶析劑送入換熱器i殼程入口，再?gòu)膿Q熱器i殼程出口送入步驟一中的結(jié)晶母液罐；將步驟一中所得的赤蘚糖醇結(jié)晶母液送入換熱器i管程入口，再?gòu)膿Q熱器i管程出口送入中空管式膜結(jié)晶組件管程進(jìn)口，結(jié)晶母液中的水和溶析劑以蒸汽狀態(tài)通過(guò)滲透汽化優(yōu)先透水膜從膜組件的管程進(jìn)入殼程，再?gòu)哪そY(jié)晶組件殼程出口被真空泵抽出、冷凝成液體，冷凝液送入冷凝液儲(chǔ)罐；而從膜結(jié)晶組件管程出口排出的晶漿送入過(guò)濾器，經(jīng)連續(xù)過(guò)濾、洗滌，其濾餅干燥后得赤蘚糖醇晶體，其濾液、洗滌水以及來(lái)自冷凝液儲(chǔ)罐的冷凝液一起送入混合器，混合后即得溶析劑廢液；將步驟三中精餾塔塔底的餾出液送入換熱器ii殼程入口，將溶析劑廢液送入換熱器ii管程入口，預(yù)熱后的溶析劑廢液從換熱器ii管程出口排出，即為常壓精餾塔的進(jìn)料；
步驟三、將步驟二中所得的精餾塔進(jìn)料送入常壓精餾塔，精餾塔塔頂餾出液即為再生溶析劑；
所述的中空管式膜結(jié)晶組件中的管式膜是滲透汽化優(yōu)先透水膜。
所述的結(jié)晶母液罐是可控溫、帶攪拌的夾套反應(yīng)釜。
所述的溶析劑為乙醇、丙醇、異丙醇中的一種。
所述的常壓精餾塔塔頂餾出的再生溶析劑中溶析劑濃度為90~100wt%。
所述的離開(kāi)膜組件管程出口的晶漿中溶析劑的濃度是水的濃度的3~5倍。
所述的過(guò)濾器為全自動(dòng)過(guò)濾式離心機(jī)，進(jìn)料、固液分離、洗滌、出料、排液都是自動(dòng)連續(xù)完成。
所述的換熱器i和換熱器ii是列管式換熱器。
由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下積極效果：
(1)本發(fā)明所涉及的赤蘚糖醇的連續(xù)反溶析膜結(jié)晶方法，實(shí)現(xiàn)了赤蘚糖醇反溶析結(jié)晶過(guò)程的全連續(xù)化生產(chǎn)，由于反溶析結(jié)晶是利用優(yōu)先透水滲透汽化膜中水比溶析劑的透過(guò)速率大的特點(diǎn)，使結(jié)晶母液中溶析劑的濃度逐漸增大而使赤蘚糖醇結(jié)晶析出，所以溶析劑的用量?jī)H為溶劑水的1倍左右，而常規(guī)溶析結(jié)晶操作溶析劑用量一般為溶劑水的3~5倍左右。而且，相對(duì)于傳統(tǒng)的赤蘚糖醇蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶過(guò)程本發(fā)明還可以緩解晶漿懸浮密度大等不足。。因此，本發(fā)明具有溶析劑用量少的特點(diǎn)，并且溶析劑還可以回收以實(shí)現(xiàn)循環(huán)使用，具有降低生產(chǎn)成本、減少“三廢”排放的優(yōu)點(diǎn)。
(2)本發(fā)明所涉及的赤蘚糖醇的連續(xù)反溶析膜結(jié)晶方法，結(jié)晶過(guò)程的推動(dòng)力是依靠結(jié)晶母液中水與溶析劑通過(guò)滲透汽化優(yōu)先透水膜的速率差來(lái)完成的，由于水的透過(guò)速率大，導(dǎo)致結(jié)晶母液中溶析劑的濃度逐漸升高、赤蘚糖醇的溶解度逐漸降低而結(jié)晶析出。滲透汽化優(yōu)先透水膜的滲透通量一般約為0.01~0.2kg/m2h，膜表面的膜孔分布均勻，使得本發(fā)明所保護(hù)的過(guò)飽和度產(chǎn)生速率非常均勻，有效避免了直接把溶析劑加入到結(jié)晶母液中時(shí)存在的局部高過(guò)飽和現(xiàn)象和過(guò)度成核現(xiàn)象，使得結(jié)晶產(chǎn)品的粒度分布均勻，平均粒徑較大。
(3)本發(fā)明所涉及的赤蘚糖醇的連續(xù)反溶析膜結(jié)晶方法，通過(guò)常壓精餾塔回收溶析劑，實(shí)現(xiàn)溶析劑的再生循環(huán)，以及洗滌液、濾液的減排，此外，濾液以及洗滌液在進(jìn)入精餾塔之前，采用精餾塔塔底的廢熱進(jìn)行預(yù)熱，可有效節(jié)省精餾塔的能耗，因此本發(fā)明還具有節(jié)能減排的優(yōu)點(diǎn)。
附圖說(shuō)明
圖1為本發(fā)明流程示意圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，并非對(duì)其保護(hù)范圍的限制。
實(shí)施例1
一種赤蘚糖醇的連續(xù)反溶析膜結(jié)晶方法，如圖1所示，具體包括具體包括結(jié)晶母液罐(1)、膜結(jié)晶組件(2)、常壓精餾塔(3)、過(guò)濾器(5)、混合器(6)、熱交換器i、冷凝管(8)、真空泵(9)、熱交換器ii、冷凝液儲(chǔ)罐(11)，所述結(jié)晶母液罐(1)與熱交換器ii管程入口之間、常壓精餾塔(3)塔頂與熱交換器ii殼程入口之間、冷凝液儲(chǔ)罐(11)與混合器(6)之間、過(guò)濾器(5)與混合器(6)之間、常壓精餾塔(3)塔底與熱交換器i殼程入口之間、混合器(6)與熱交換器i管程入口之間分別通過(guò)設(shè)置有泵(4)的管道連接，所述熱交換器ii管程出口與膜結(jié)晶組件(2)管程入口(21)之間、熱交換器ii殼程出口與結(jié)晶母液罐(1)之間、膜結(jié)晶組件(2)殼程出口(23)與冷凝管(8)管程入口(81)之間、冷凝管(8)管程出口(82)與真空泵(9)之間、冷凝管(8)管程出口(82)與冷凝液儲(chǔ)罐(11)之間、膜結(jié)晶組件(2)管程出口(22)與過(guò)濾器(5)之間、熱交換器i管程出口與常壓精餾塔(3)之間分別通過(guò)管道連接；所述膜結(jié)晶組件(2)殼程入口(24)封閉。
所述結(jié)晶母液罐(1)是可控溫、帶攪拌的夾套反應(yīng)釜。
所述膜結(jié)晶組件(2)是疏水性的中空管式膜組件，其膜組件中的管式膜采用滲透汽化優(yōu)先透水膜。
所述過(guò)濾器(5)為全自動(dòng)過(guò)濾式離心機(jī)，進(jìn)料、固液分離、洗滌、出料、排液都是自動(dòng)連續(xù)完成。
所述熱交換器i、熱交換器ii為列管式換熱器。
結(jié)合具體工藝操作條件描述本發(fā)明所涉及的赤蘚糖醇的連續(xù)反溶析膜結(jié)晶裝置實(shí)施過(guò)程如下：
步驟一、在20~60℃和轉(zhuǎn)速為200～350r/min的條件下，于結(jié)晶母液罐(1)中將赤蘚糖醇粗品、水、溶析劑和步驟三中所得的再生溶析劑混合、溶解，配置成赤蘚糖醇結(jié)晶母液，其中赤蘚糖醇為25~50wt%，溶析劑為15~40wt%，水為10~60wt%；
步驟二、用泵(4)將步驟一中所得的赤蘚糖醇結(jié)晶母液送入換熱器i管程入口，與來(lái)自步驟三的再生溶析劑換熱后，送入膜結(jié)晶組件(2)管程進(jìn)口，結(jié)晶母液中的水和溶析劑以蒸汽狀態(tài)通過(guò)優(yōu)先透水滲透汽化膜后進(jìn)入膜組件殼程，并從膜結(jié)晶組件(2)殼程出口(23)被真空泵抽出，再經(jīng)過(guò)冷凝管(8)冷凝成液體后送入冷凝液儲(chǔ)罐(11)；而離開(kāi)膜結(jié)晶組件(2)管程出口的晶漿送入過(guò)濾器(5)，經(jīng)連續(xù)的固液分離、洗滌、出料、排液，其固體產(chǎn)品送去干燥，得赤蘚糖醇晶體，其濾液與洗滌水以及來(lái)自冷凝液儲(chǔ)罐(11)的冷凝液一起送入混合器(6)，混合后即得溶析劑廢液；將溶析劑廢液送入換熱器ii管程入口，與來(lái)自步驟三中精餾塔(3)塔底的餾出液換熱后，即為常壓精餾塔(3)的進(jìn)料；
步驟三、將步驟二中所得精餾塔(3)的進(jìn)料送入常壓精餾塔(3)，精餾塔(3)塔頂餾出液即為再生溶析劑，再生溶析劑送到步驟二中的換熱器i殼程入口，預(yù)熱結(jié)晶母液后送入步驟一中的結(jié)晶母液罐(1)；精餾塔(3)塔底餾出液送入步驟二中換熱器ii殼程程入口，預(yù)熱步驟二中溶析劑廢液；
所述溶析劑為乙醇，所述再生溶析劑中乙醇濃度為90~95wt%。