本發(fā)明涉及寬纓酮的提取工藝，具體涉及一種從東革阿里中快速高效提取寬纓酮的工藝。

背景技術(shù)：

東革阿里（eurycomalongifolia）在馬來語被喻為阿里的拐杖，也被喻為“馬來西亞人參”、“馬來參”或是大眾所認(rèn)知的“天然偉哥”,在民間這種植物被稱為“l(fā)ongjack”。東革阿里可以幫助男人恢復(fù)健康、力量和活力，具有極大和驚人的藥用價值。中國中醫(yī)科學(xué)研究院主任尹志超及其專家組成員，根據(jù)中國傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)的理論基礎(chǔ)，研究、分析認(rèn)為，東革阿里這種天然植物的有效性與它在雨林的生長環(huán)境密切相關(guān)，東革阿里味苦，入脾、腎兩經(jīng)，因味苦，有較強的清降作用。清是清熱、清解，清則利，清則通。降是降氣、降濁。苦是苦堅。這也印證了“良藥苦口利于病”的古語。這些特性使東革阿里對人體腎臟有極大的好處，清除腎臟的濕濁，使腎水得以通達(dá)，有利于腎臟的排毒，而這些特性也正是東革阿里解決痛風(fēng)、糖尿病、高血壓、高血脂等代謝類疾病之所在。東革阿里提取物為純天然藥食同源植物提取物，長期服用無依賴。到目前為止，醫(yī)學(xué)界尚未發(fā)現(xiàn)東革阿里有任何的副作用。

東革阿里的活性成分有鐵屎米-6-酮生物堿（canthin-6-one-alkaloids）、苦木苦素（quassinoids）、β-咔啉（beta-carbolines）、角鯊烯衍（squalenederivatives）和寬纓酮（eurycomanone）等，寬纓酮為東革阿里的主要活性成分。關(guān)于從東革阿里中提取寬纓酮，已有專利文獻(xiàn)公開，如cn103408564b公開了一種東革阿里植物中寬纓酮的提取工藝，但其步驟復(fù)雜，用到乙醇、石油醚、乙酸乙酯、氯仿等多種試劑，且重復(fù)使用，試劑損耗是現(xiàn)有提取行業(yè)設(shè)備控制的難題，是生產(chǎn)成本控制的關(guān)鍵，所以此工藝生產(chǎn)成本相對會偏高。又如cn104814996a則公開一種含東革阿里提取物的組合物，其中要求用到的東革阿里提取物中，寬纓酮含量為0.2%，寬纓酮提取其中也用到了乙酸乙酯萃取，乙醇溶解，活性炭脫色，凍干等工藝，但其工藝太復(fù)雜，0.2%寬纓酮的提取不需要復(fù)雜工藝，如果原料采購合適，水為溶劑提取，濃縮，干燥完全可以達(dá)到。又如cn106366092a，則公開一種從東革阿里中分離高純度寬纓酮的工業(yè)制備方法。其利用纖維酶制劑破壞東革阿里細(xì)胞壁增加提取率，但用到臥槽離心過濾和管式離心脫脂，超濾膜過濾，納濾膜截留，這段工藝設(shè)備生產(chǎn)過程清洗維護(hù)要求嚴(yán)格，需要用到大量水及部分酸堿溶液，清洗時間長，膜的損耗大，由于膜的價值較高，使得生產(chǎn)成本增加。再如cn10647167a則公開一種從東革阿里中分離提取物，及高純度寬纓酮及其制備方法和利用，其步驟復(fù)雜，用到乙醇、石油醚、乙酸乙酯、氯仿、丙酮等等試劑，提取步驟也復(fù)雜，能耗相對較高，生產(chǎn)成本也會相應(yīng)增加。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：針對上述現(xiàn)有從東革阿里提取寬纓酮存在的問題，提供一種從東革阿里中快速高效提取寬纓酮的工藝。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種從東革阿里根中快速高效提取寬纓酮的工藝，該工藝步驟如下：

（1）超聲波提?。阂詵|革阿里的根部為原料，將東革阿里根粉碎后置于超聲波提取罐中；按1g東革阿里粉加6ml去離子水的比例，于東革阿里粉中加入去離子水于45-55℃超聲提取2次（即按1g東革阿里粉加6ml去離子水的比例提取1次后過濾，再按1g濾渣加6ml去離子水的比例于濾渣中加入去離子水提取1次），每次提取時間為38-42min，超聲頻率為80khz，合并提取液，并采用200目離心過濾，取濾液；

（2）離心脫脂和樹脂層析：將濾液冷卻至12℃-15℃后進(jìn)行離心脫脂；脫脂后的脫脂液通過板式熱交換器在恒溫15℃下以0.5bv/小時的流速上料以進(jìn)行樹脂層析，洗脫時先用體積濃度為10%的極性有機試劑通過板式熱交換器于恒溫30℃以1bv/小時的流速洗脫雜質(zhì)，再用體積濃度為80%的極性有機試劑通過板式熱交換器于恒溫50℃以1bv/小時的流速進(jìn)行洗脫，收集洗脫液；

（3）mvr蒸發(fā)器濃縮、回收試劑：將收集的洗脫液采用mvr蒸發(fā)器于50℃-55℃進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，回收極性有機試劑，至濃縮液的濃度為波美度be30時放料，得濃縮浸膏；

（4）脫色除雜：于該濃縮浸膏中加入體積濃度為70%的極性有機試劑，稀釋至波美度為be10的料液，于該稀釋料液中加入為稀釋料液重量5%的脫色除雜劑活性炭，攪拌均勻后過濾，濾液采用mvr蒸發(fā)器于50℃-55℃進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，回收極性有機試劑，至濃縮液濃度為波美度be40，得濃縮液；

（5）結(jié)晶、干燥：于所得濃縮液中加入無水乙醇攪拌至該濃縮液濃度為波美度be10，置于2-4℃進(jìn)行結(jié)晶，將所得晶體洗滌后進(jìn)行真空干燥，即可；

其中，上述提及的極性有機試劑為甲醇、乙醇或戊醇。

上述步驟（1）中東革阿里根原料的直徑大于10cm、寬纓酮含量大于0.1%。

上述步驟（1）中東革阿里粉的粒度為10-30目；提及的離心過濾為三足離心過濾。

上述步驟（2）中離心脫酯的轉(zhuǎn)速為10000r/min-30000r/min。

上述步驟（2）中提及的樹脂為非極性吸附樹脂，如d101,lx-t81吸附樹脂等。

上述步驟（4）中的過濾采用板框過濾器。

上述步驟（5）中的洗滌是采用2℃的冰水對晶體進(jìn)行洗滌。

上述步驟（5）中真空干燥的溫度為50-55℃、真空度為-0.08mpa。

本發(fā)明主要進(jìn)行了以下優(yōu)化改進(jìn)：

1.選用直徑大于10cm的東革阿里根原料，原料中寬纓酮的含量大于0.1%?，F(xiàn)有市場原料產(chǎn)地復(fù)雜，原料大小參差不齊，含量也參差不齊（普遍低于0.02%），本申請中原料的選擇可改變現(xiàn)有的低含量原料用于生產(chǎn)時出現(xiàn)的收率、含量降低，成本極高的問題。

2.采用超聲波提取罐提取，提取溫度低：超聲提取中藥材的最佳溫度是60℃以下，超聲波的空化效應(yīng)增加溶劑穿透力，使植物細(xì)胞組織破壁或變形，提高藥物溶出速度和溶出次數(shù)，縮短提取時間，能加速提取過程。

3.蒸發(fā)濃縮采用mvr蒸發(fā)器：mvr為單體蒸發(fā)器，集多效降膜蒸發(fā)器于一身，根據(jù)所需產(chǎn)品濃度不同采取分段式蒸發(fā)，即產(chǎn)品在第一次經(jīng)過效體后不能達(dá)到所需濃度時，產(chǎn)品在離開效體后通過效體下部的真空泵將產(chǎn)品通過效體外部管路抽到效體上部再次通過效體，然后通過這種反復(fù)通過效體以達(dá)到所需濃度?？梢詫崿F(xiàn)蒸發(fā)溫度溫度為60℃左右以下的低溫蒸發(fā)，無需冷凍水系統(tǒng)，重新利用所有自身產(chǎn)生的二次蒸汽能量，二次蒸汽增壓變?yōu)榧訜嵴羝h(huán)蒸發(fā)水，或者蒸發(fā)回收極性有機試劑。mvr蒸發(fā)器比常規(guī)蒸發(fā)器蒸發(fā)水，節(jié)約成本達(dá)75%，蒸發(fā)回收極性有機試劑，不但節(jié)約蒸發(fā)成本且試劑回收率提高4-5%。

4.樹脂層析采用恒低溫上料能增加樹脂吸附量，相對恒高溫洗脫能增加解析力；恒溫上料、恒溫洗脫不受天氣溫度變化而影響產(chǎn)品吸附和解析，能保障產(chǎn)品質(zhì)量地穩(wěn)定，更加適合車間生產(chǎn)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下：

1.采用超聲波提取，能縮短提取時間，降低提取溫度；而提取溫度的相對降低，能減少產(chǎn)品過熱氧化，提高提取收率，降低生產(chǎn)成本。提取完成后測定渣中寬纓酮含量僅為0.003%，而寬纓酮的提取率達(dá)90%以上。

2.采用mvr蒸發(fā)器濃縮回收試劑，低溫蒸發(fā)、二次蒸汽的利用、閉路循環(huán)原理、無需外來蒸汽加熱、無需冷凍水冷凝等，能減少產(chǎn)品過熱氧化，減少蒸發(fā)成本，降低試劑損耗。

3.采用板式熱交換器，能使層析柱保持四季恒溫上料、恒溫解析，可保證產(chǎn)品含量和收率的相對穩(wěn)定，適合工廠大生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明產(chǎn)品寬纓酮的hplc檢測圖，箭頭所指含量為95.42%。其中縱坐標(biāo)表示紫外吸收，橫坐標(biāo)為時間。

具體實施方式

本發(fā)明下述各實施例中所用原料東革阿里根的直徑為10.4-12.3cm，產(chǎn)地為馬來西亞，其寬纓酮含量為0.103%。

實施例1

稱取5kg東革阿里根，粉碎至10-30目，置入超聲波提取罐中，按1g東革阿里粉加6ml去離子水的比例于東革阿里粉中加入去離子水于55℃超聲提取1次，過濾，再于濾渣中按1g濾渣加6ml去離子水的比例加入去離子水于55℃超聲提取1次，每次提取時間為42min，提取超聲頻率為80khz，合并2次提取液，并采用三足離心布袋200目離心過濾，取濾液；將濾液用冷凍水冷卻至12℃后采用管式離心設(shè)備以10000r/min進(jìn)行離心脫脂；離心脫脂后的脫脂液通過板式熱交換器在恒溫15℃下以0.5bv/小時的流速上d101大孔吸附樹脂以進(jìn)行樹脂層析，洗脫時先用體積濃度為10%的甲醇通過板式熱交換器于恒溫30℃以1bv/小時的流速洗脫雜質(zhì)，再用體積濃度為80%的甲醇通過板式熱交換器于恒溫50℃以1bv/小時的流速進(jìn)行洗脫，收集目的段洗脫液；將收集的洗脫液采用mvr蒸發(fā)器于50℃進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，回收甲醇，至濃縮液濃度為波美度be30時放料，得濃縮浸膏，于該浸膏中加入體積濃度為70%的甲醇，稀釋至波美度為be10的料液，該稀釋料液中加入為稀釋料液重量5%的活性炭，攪拌均勻后采用板框過濾器過濾，得到的濾液采用mvr蒸發(fā)器于50℃進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，回收甲醇，至濃縮液濃度為波美度be40時放料；得到的濃縮液中加入無水乙醇攪拌至該濃縮液濃度為波美度be10，然后置于2-4℃環(huán)境中進(jìn)行結(jié)晶，收集上清液，晶體用2倍體積的2℃冰水洗滌后進(jìn)行真空干燥（真空干燥溫度為50℃，真空度為-0.08mpa），得到5g白色粉末產(chǎn)品。白色粉末經(jīng)高效液相色譜法檢測（見圖1），寬纓酮含量為95.42%，收率為92.64%。

實施例2

稱取5kg東革阿里根，粉碎至10-30目，置入超聲波提取罐中，按1g東革阿里粉加6ml去離子水的比例于東革阿里粉中加入去離子水于55℃超聲提取1次，過濾，再于濾渣中按1g濾渣加6ml去離子水的比例加入去離子水于55℃超聲提取1次，每次提取時間為42min，提取超聲頻率為80khz，合并提取液，并采用三足離心布袋200目離心過濾，取濾液；將濾液用冷凍水冷卻至15℃后采用管式離心設(shè)備以30000r/min進(jìn)行離心脫脂；脫脂后的脫脂液通過板式熱交換器在恒溫15℃下以0.5bv/小時的流速上d101大孔吸附樹脂以進(jìn)行樹脂層析，洗脫時先用體積濃度為10%的乙醇通過板式熱交換器于恒溫30℃以1bv/小時的流速洗脫雜質(zhì)，再用體積濃度為80%的乙醇通過板式熱交換器于恒溫50℃以1bv/小時的流速進(jìn)行洗脫，收集目的段洗脫液；將收集的洗脫液采用mvr蒸發(fā)器于55℃進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，回收乙醇，至濃縮液濃度為波美度be30時放料，得濃縮浸膏，于該浸膏中加入體積濃度為70%的乙醇，稀釋至波美度為be10的料液，該稀釋料液中加入為稀釋料液重量5%的活性炭，攪拌均勻后采用板框過濾器過濾，得到的濾液采用mvr蒸發(fā)器于55℃進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，回收乙醇，到濃縮液濃度為波美度be40時放料；得到的濃縮液中加入無水乙醇攪拌至濃縮液濃度為波美度be10，然后置于2-4℃環(huán)境中進(jìn)行結(jié)晶，收集上清液，晶體用2倍體積的2℃冰水洗滌后進(jìn)行真空干燥（真空干燥溫度為55℃，真空度為-0.08mpa），得到5.01g白色粉末產(chǎn)品。白色粉末經(jīng)高效液相色譜法檢測，寬纓酮含量95.02%，測算可知寬纓酮收率為92.43%。

實施例3

稱取5kg東革阿里根，粉碎至10-30目，置入超聲波提取罐中，按1g東革阿里粉加6ml去離子水的比例于東革阿里粉中加入去離子水于55℃超聲提取1次，過濾，再于濾渣中按1g濾渣加6ml去離子水的比例加入去離子水于55℃超聲提取1次，每次提取時間為42min，提取超聲頻率為80khz，合并提取液，并采用三足離心布袋200目離心過濾，取濾液；將濾液用冷凍水冷卻至14℃后采用管式離心設(shè)備以20000r/min進(jìn)行離心脫脂；脫脂后的脫脂液通過板式熱交換器在恒溫15℃下以0.5bv/小時的流速上lx-t81大孔吸附樹脂以進(jìn)行樹脂層析，洗脫時先用體積濃度為10%的戊醇通過板式熱交換器于恒溫30℃以1bv/小時的流速洗脫雜質(zhì)，再用體積濃度為80%的戊醇通過板式熱交換器于恒溫50℃以1bv/小時的流速進(jìn)行洗脫，收集目的段洗脫液；將收集的洗脫液采用mvr蒸發(fā)器于52℃進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，回收戊醇，至濃縮液濃度為波美度be30時放料，得濃縮浸膏，于該浸膏中加入體積濃度為70%的戊醇，稀釋至波美度為be10的料液，該稀釋料液中加入為稀釋料液重量5%的活性炭，攪拌均勻后采用板框過濾器過濾，得到的濾液采用mvr蒸發(fā)器于52℃進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，回收戊醇，至濃縮液濃度為波美度be40時放料；得到的濃縮液中加入無水乙醇攪拌至濃縮液濃度為波美度be10，然后置于2-4℃環(huán)境中進(jìn)行結(jié)晶，收集上清液，晶體用2倍體積的2℃冰水洗滌后進(jìn)行真空干燥（真空干燥溫度為52℃，真空度為-0.08mpa），得到4.92g白色粉末產(chǎn)品。白色粉末經(jīng)高效液相色譜法檢測，寬纓酮含量94.52%。測算可知，寬纓酮收率為90.29%。