本發(fā)明屬于材料領(lǐng)域，具體涉及一種離子阻燃復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)：

聚苯乙烯泡沫材料是以聚苯乙烯樹脂為基料，加入發(fā)泡劑等輔助材料，經(jīng)加熱發(fā)泡而成的輕質(zhì)材料。它具有質(zhì)輕、導(dǎo)熱系數(shù)小、吸水率低、耐水、耐老化、耐低溫、易加工、價廉質(zhì)優(yōu)等優(yōu)點(diǎn)，但是聚苯乙烯泡沫保溫材料在給人們的生活帶來巨大方便的同時，其易燃性也給它的應(yīng)用帶來了一定的限制。聚苯乙烯泡沫本身是易燃材料，在火災(zāi)和高溫條件下極易發(fā)生分解燃燒，

并伴有大量毒氣產(chǎn)生。因此，急需開展對聚苯乙烯泡沫保溫材料火災(zāi)安全性方面的研究工作；

發(fā)泡聚苯乙烯樹脂的用途非常廣泛，由于其具有高強(qiáng)度、質(zhì)量輕、極佳的保溫絕熱性能和高吸收能量能力，可以用作各種儀表、貴重物品、精密儀器、蔬 菜水果和水產(chǎn)品等的包裝材料；而因?yàn)槠渚哂袩醾鲗?dǎo)率低、吸水性小、電絕緣性好、隔音、防潮以及成型工藝簡單等優(yōu)良特性，而被廣泛應(yīng)用在道路橋梁的路基鋪設(shè)和房屋建筑以及漁業(yè)捕撈和冷藏行業(yè)的保溫材料等方面。其中，作為一種優(yōu)良的建筑材料，發(fā)泡聚苯乙烯樹脂主要用于建筑物的屋面和墻體，其作為外保溫復(fù)合墻體具有十分良好的節(jié)能效果；而作為保溫屋面適用于住宅、工廠、平式和柏油屋面，可以起到隔音、擋水蒸汽、密封和保溫隔熱等作用。作為建筑用保溫材料，首要考慮的幾個性能指標(biāo)是低的熱導(dǎo)率，高的阻燃能力、較好的自身強(qiáng)度；

目前，為了提高保溫材料的阻燃、自身強(qiáng)度等性能，通常會引入無機(jī)填料，然而無機(jī)填料與聚合物基體的相容性較差，容易導(dǎo)致成品的穩(wěn)定性降低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)中無機(jī)填料與聚合物基體的相容性較差的問題，提供一種離子阻燃復(fù)合材料的制備方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種離子阻燃復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）取硅藻土，在700-800℃下煅燒1-2小時，冷卻至常溫，送入到濃度為10-13%的氫氧化鈉溶液中，浸泡3-4小時，過濾，將沉淀水洗，常溫干燥，得改性硅藻土；

（2）取8-羥基喹啉，加入到其重量21-30倍的無水乙醇中，攪拌溶解；

（3）取上述改性硅藻土，加入到其重量50-69倍的、3-5%的過氧化氫水溶液中，攪拌均勻，升高溫度為50-60℃，加入上述8-羥基喹啉的乙醇溶液，保溫攪拌1.5-2小時，加入三正丁基十四烷基氯化膦，攪拌20-30分鐘，升高溫度為65-75℃，加入二乙烯基苯，保溫攪拌60-70分鐘，蒸餾除去乙醇，得磷化羥基硅藻土分散液；

（4）取異氰尿酸三縮水甘油酯，加入到其重量6-8倍的聚乙烯吡咯烷酮中，攪拌均勻，加入苯乙烯，在80-90℃下保溫攪拌10-20分鐘，得改性單體溶液；

（5）取1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸鹽，加入到其重量10-15倍的去離子水中，攪拌均勻，加入三丙胺，在60-65℃下保溫攪拌20-30分鐘，得胺化離子液體；

（6）取過硫酸銨，加入到其重量60-70倍的去離子水中，攪拌均勻；

（7）將上述改性單體溶液、磷化羥基硅藻土分散液混合，升高溫度為100-110℃，加入上述胺化離子液體，保溫攪拌10-20分鐘，送入到反應(yīng)釜中，通入氮?dú)?，加入上述過硫酸銨水溶液，攪拌均勻，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度為70-80℃，加入辛酸亞錫，保溫反應(yīng)4-5小時，加入戊烷發(fā)泡劑，升高溫度為110-120℃，保溫2-3小時，冷卻出料，將產(chǎn)物經(jīng)過洗滌、干燥、篩分后送入到發(fā)泡機(jī)中，在0.3-0.4Mpa、140-150℃下蒸汽加熱1-2小時，出料，室溫冷卻，即得所述離子阻燃復(fù)合材料；

所述的硅藻土、8-羥基喹啉、1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸鹽、苯乙烯、二乙烯基苯、三正丁基十四烷基氯化膦、異氰尿酸三縮水甘油酯、三丙胺、過硫酸銨、辛酸亞錫、戊烷發(fā)泡劑的重量比為27-30:1-2:3-4:160-200:0.8-1:2-5:4-6:0.7-1:6-8:3-4:10-14。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：

本發(fā)明的硅藻土經(jīng)過煅燒后在堿性溶液中浸泡，增強(qiáng)了硅藻土微孔結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，然后采用三正丁基十四烷基氯化膦處理，得到羥基磷化硅藻土，然后再采用異氰尿酸三縮水甘油酯處理單體，得到環(huán)氧化改性單體，之后將環(huán)氧化改性單體、羥基磷化硅藻土混合，通過加入三丙胺催化，得到磷化硅藻土交聯(lián)的單體，在交聯(lián)的過程中還引入了離子液體1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸鹽，該離子液體可以很好的提高成品材料的阻燃性能，本發(fā)明通過將磷化硅藻土交聯(lián)的單體聚合，使得硅藻土與聚合物很好的相容，不會形成團(tuán)聚，提高了成品材料的穩(wěn)定性強(qiáng)度；本發(fā)明的硅藻土微孔結(jié)構(gòu)、聚合物發(fā)泡結(jié)構(gòu)有效的提高了成品材料的保溫性能，硅藻土能夠有效的阻隔熱量的傳遞，與含磷單體、離子液體共混，起到了很好的協(xié)同阻燃效果。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種離子阻燃復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）取硅藻土，在800℃下煅燒2小時，冷卻至常溫，送入到濃度為13%的氫氧化鈉溶液中，浸泡4小時，過濾，將沉淀水洗，常溫干燥，得改性硅藻土；

（2）取8-羥基喹啉，加入到其重量30倍的無水乙醇中，攪拌溶解；

（3）取上述改性硅藻土，加入到其重量69倍的、5%的過氧化氫水溶液中，攪拌均勻，升高溫度為60℃，加入上述8-羥基喹啉的乙醇溶液，保溫攪拌2小時，加入三正丁基十四烷基氯化膦，攪拌30分鐘，升高溫度為75℃，加入二乙烯基苯，保溫攪拌70分鐘，蒸餾除去乙醇，得磷化羥基硅藻土分散液；

（4）取異氰尿酸三縮水甘油酯，加入到其重量8倍的聚乙烯吡咯烷酮中，攪拌均勻，加入苯乙烯，在90℃下保溫攪拌20分鐘，得改性單體溶液；

（5）取1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸鹽，加入到其重量15倍的去離子水中，攪拌均勻，加入三丙胺，在65℃下保溫攪拌30分鐘，得胺化離子液體；

（6）取過硫酸銨，加入到其重量70倍的去離子水中，攪拌均勻；

（7）將上述改性單體溶液、磷化羥基硅藻土分散液混合，升高溫度為110℃，加入上述胺化離子液體，保溫攪拌20分鐘，送入到反應(yīng)釜中，通入氮?dú)猓尤肷鲜鲞^硫酸銨水溶液，攪拌均勻，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度為80℃，加入辛酸亞錫，保溫反應(yīng)5小時，加入戊烷發(fā)泡劑，升高溫度為120℃，保溫3小時，冷卻出料，將產(chǎn)物經(jīng)過洗滌、干燥、篩分后送入到發(fā)泡機(jī)中，在0.4Mpa、150℃下蒸汽加熱2小時，出料，室溫冷卻，即得所述離子阻燃復(fù)合材料；

所述的硅藻土、8-羥基喹啉、1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸鹽、苯乙烯、二乙烯基苯、三正丁基十四烷基氯化膦、異氰尿酸三縮水甘油酯、三丙胺、過硫酸銨、辛酸亞錫、戊烷發(fā)泡劑的重量比為30:2:4:200:1:5:6:1:8:4:14。

性能測試：

本實(shí)施例的離子阻燃復(fù)合材料的阻燃性能、力學(xué)性能測試結(jié)果表明：

氧指數(shù)28、垂直燃燒等級 UL-94 V-0級、彎曲強(qiáng)度 0.28Mpa，壓縮強(qiáng)度 0.18Mpa，導(dǎo)熱系數(shù) 0.040w/m.k；

實(shí)施例2

一種離子阻燃復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）取硅藻土，在700℃下煅燒1小時，冷卻至常溫，送入到濃度為10%的氫氧化鈉溶液中，浸泡3小時，過濾，將沉淀水洗，常溫干燥，得改性硅藻土；

（2）取8-羥基喹啉，加入到其重量21-30倍的無水乙醇中，攪拌溶解；

（3）取上述改性硅藻土，加入到其重量50倍的、3%的過氧化氫水溶液中，攪拌均勻，升高溫度為50℃，加入上述8-羥基喹啉的乙醇溶液，保溫攪拌1.5小時，加入三正丁基十四烷基氯化膦，攪拌20分鐘，升高溫度為65℃，加入二乙烯基苯，保溫攪拌60分鐘，蒸餾除去乙醇，得磷化羥基硅藻土分散液；

（4）取異氰尿酸三縮水甘油酯，加入到其重量6倍的聚乙烯吡咯烷酮中，攪拌均勻，加入苯乙烯，在80℃下保溫攪拌10分鐘，得改性單體溶液；

（5）取1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸鹽，加入到其重量10倍的去離子水中，攪拌均勻，加入三丙胺，在60℃下保溫攪拌20分鐘，得胺化離子液體；

（6）取過硫酸銨，加入到其重量60倍的去離子水中，攪拌均勻；

（7）將上述改性單體溶液、磷化羥基硅藻土分散液混合，升高溫度為100℃，加入上述胺化離子液體，保溫攪拌10分鐘，送入到反應(yīng)釜中，通入氮?dú)猓尤肷鲜鲞^硫酸銨水溶液，攪拌均勻，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度為70℃，加入辛酸亞錫，保溫反應(yīng)4小時，加入戊烷發(fā)泡劑，升高溫度為110℃，保溫2小時，冷卻出料，將產(chǎn)物經(jīng)過洗滌、干燥、篩分后送入到發(fā)泡機(jī)中，在0.3Mpa、140℃下蒸汽加熱1小時，出料，室溫冷卻，即得所述離子阻燃復(fù)合材料；

所述的硅藻土、8-羥基喹啉、1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸鹽、苯乙烯、二乙烯基苯、三正丁基十四烷基氯化膦、異氰尿酸三縮水甘油酯、三丙胺、過硫酸銨、辛酸亞錫、戊烷發(fā)泡劑的重量比為27:1:3:160:0.8:2:4:0.7:6:3:10。

性能測試：

本實(shí)施例的離子阻燃復(fù)合材料的阻燃性能、力學(xué)性能測試結(jié)果表明：

氧指數(shù)28、垂直燃燒等級 UL-94 V-0級、彎曲強(qiáng)度 0.26Mpa，壓縮強(qiáng)度 0.19Mpa，導(dǎo)熱系數(shù) 0.041w/m.k。