本發(fā)明涉及一種甲基丁炔醇的生產(chǎn)設(shè)備，尤其是一種甲基丁炔醇生產(chǎn)過(guò)程中炔化步驟所用的反應(yīng)裝置。

背景技術(shù)：

甲基丁炔醇，CAS號(hào)115-19-5，分子式：C₅H₈O。主要用作合成醫(yī)藥及農(nóng)藥、萜烯類香料中間體、酸性緩蝕抑制劑、粘度穩(wěn)定劑、減粘劑、鍍鎳或鍍銅的上光劑等。還可用作硅橡膠中鉑催化硅氫加成反應(yīng)的阻聚劑。此外還用做用作溶劑、含氯溶劑的穩(wěn)定。

工業(yè)上合成甲基丁炔醇的方法主要包括炔化和分離兩個(gè)步驟。

炔化步驟是以乙炔、丙酮為原料，固體(多為粉末狀)氫氧化鉀為催化劑，或液體氫氧化鈉做催化劑，在炔化反應(yīng)裝置中發(fā)生炔化反應(yīng)從而制得炔化混合物。其反應(yīng)方程式如下：

生成的絡(luò)合物與水分解，生成甲基丁炔醇：

分離步驟則是從炔化混合物中分離提純出甲基丁炔醇，通常主要包括閃蒸、鹽析脫水、精餾等步驟。

在炔化步驟中，乙炔和丙酮的炔化反應(yīng)通常在攪拌反應(yīng)釜中進(jìn)行，在攪拌反應(yīng)釜中，炔、酮混合物至下而上流動(dòng)，催化劑自上而下流動(dòng)，靠密度差在軸向上與其混合，徑向則主要靠攪拌器的攪拌作用混合，由于反應(yīng)體系的溫差、濃差較大，因此在攪拌反應(yīng)釜中甲基丁炔醇的收率僅能達(dá)到60％左右(請(qǐng)核對(duì))。為提高甲基丁炔醇的收率，目前常用的做法是在攪拌反應(yīng)釜之后再設(shè)置一個(gè)副反應(yīng)器，使物料在副反應(yīng)器中再進(jìn)行一次反應(yīng)，從而提高甲基丁炔醇的收率。

常用的副反應(yīng)器結(jié)構(gòu)為帶攪拌裝置的反應(yīng)釜、反應(yīng)塔、反應(yīng)管等反應(yīng)容器，其典型結(jié)構(gòu)如圖1所示。在副反應(yīng)器中，未反應(yīng)的物料在攪拌器的作用下再次進(jìn)行混合反應(yīng)，從而提高了甲基丁炔醇的收率。最后，副反應(yīng)器中的反應(yīng)物流與反應(yīng)終止劑通入終止混合器內(nèi)混合并終止反應(yīng)，得到炔化混合物。通過(guò)副反應(yīng)器進(jìn)一步反應(yīng)后，甲基丁炔醇的收率可達(dá)到85％左右(請(qǐng)核對(duì))。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為進(jìn)一步提高甲基丁炔醇的收率，本發(fā)明提供了一種合成甲基丁炔醇的炔化反應(yīng)系統(tǒng)。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：合成甲基丁炔醇的炔化反應(yīng)系統(tǒng)，包括攪拌反應(yīng)釜，副反應(yīng)器和終止混合器；所述攪拌反應(yīng)釜通過(guò)溢流管與副反應(yīng)器相連，所述副反應(yīng)器通過(guò)出料管與終止混合器相連，所述攪拌反應(yīng)釜上連通有原料進(jìn)料管和催化劑進(jìn)料管；所述副反應(yīng)器下部設(shè)置有孔隙板，所述溢流管連通于孔隙板下方的副反應(yīng)器壁上。

由于局部丙酮過(guò)量會(huì)導(dǎo)致發(fā)生副反應(yīng)生成二甲基己炔二醇，如下：

所以必須保證副反應(yīng)器中的物料充分混合均勻，因此攪拌器的設(shè)置被認(rèn)為是必要的。

以圖1所示的甲基丁炔醇的炔化反應(yīng)系統(tǒng)為例，發(fā)明人認(rèn)為，限制甲基丁炔醇收率提高的問(wèn)題主要在于，在現(xiàn)有的反應(yīng)系統(tǒng)中，物料在攪拌反應(yīng)釜中初步反應(yīng)后，通過(guò)溢流管進(jìn)入副反應(yīng)器下部，在攪拌器的混合作用下在再次進(jìn)行混合反應(yīng)。隨著物料不斷從溢流管流入，副反應(yīng)器中物料從反應(yīng)器下部逐漸往上部行進(jìn)，物料在行進(jìn)過(guò)程中不斷完成反應(yīng)，最終從上部出料管進(jìn)入終止混合器。在此過(guò)程中，由于攪拌器的攪拌引起液體劇烈擾動(dòng)，使得副反應(yīng)器上部進(jìn)行了較充分反應(yīng)的產(chǎn)物與底部從溢流管新進(jìn)的未反應(yīng)物料發(fā)生混合，使產(chǎn)物混入未反應(yīng)物料中，降低未反應(yīng)物料的反應(yīng)速率。同時(shí)也導(dǎo)致剛進(jìn)入副反應(yīng)器的未反應(yīng)物料因攪拌形成的劇烈擾流快速流動(dòng)到副反應(yīng)器上部，還沒(méi)來(lái)得及反應(yīng)便從出料口流入終止混合器。

另一方面，從溢流管進(jìn)入副反應(yīng)器的物料從副反應(yīng)器底部直沖入副反應(yīng)器中，形成的流速不均勻的流體在反應(yīng)器中形成偏流和死角，無(wú)法保證所有物料在反應(yīng)器內(nèi)都有充足的反應(yīng)時(shí)間和較快的反應(yīng)速率，同時(shí)還增大了副反應(yīng)發(fā)生的程度。

為解決以上的問(wèn)題，發(fā)明人將副反應(yīng)器中的攪拌器取消，更換成孔隙板，使得從溢流管流入副反應(yīng)器的物料被副反應(yīng)器下部的孔隙板阻擋，流速快的流體向兩邊橫向擴(kuò)散，并向下形成渦流和擾動(dòng)，起到將物料混合均勻的作用。然后下部物料通過(guò)孔隙板的孔隙往上行進(jìn)，孔隙起到了均勻分布流體的作用，避免偏流和死角產(chǎn)生。同時(shí)孔隙板上部流體向上推進(jìn)的過(guò)程中與孔隙板下部剛從溢流管進(jìn)入的未反應(yīng)物料處于相對(duì)分隔狀態(tài)(流體劇烈擾動(dòng)集中發(fā)生在孔隙板下部，保證了孔隙板上部流體始終是均勻往上行進(jìn)的，而不會(huì)倒流到孔隙板下部)，可有效避免副反應(yīng)器上部已經(jīng)較充分反應(yīng)的流體與未反應(yīng)的物料混合，或新進(jìn)未反應(yīng)物料快速流動(dòng)到副反應(yīng)器上部。從而保證所有物料在副反應(yīng)器中均有充足的反應(yīng)時(shí)間和快速的反應(yīng)速率，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)提高甲基丁炔醇收率的目的。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述溢流管連通于副反應(yīng)器底部，根據(jù)本發(fā)明的設(shè)計(jì)思路，只要將溢流管連通于孔隙板下方的副反應(yīng)器壁上即可實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的。但為了使孔隙板下部的物料混合更均勻，且孔隙板上部物料形成更均勻的流體，最好是將溢流管連通于副反應(yīng)器底部，這也符合行業(yè)上的習(xí)慣連接方式。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述孔隙板上的孔隙以能夠使通過(guò)孔隙板的流體在孔隙板上部產(chǎn)生擾動(dòng)的方式設(shè)置。孔隙板上的孔隙可以以任何有利于流體均勻分配的形式設(shè)置，最典型的如均勻分布的圓形小孔，或其他形狀的小孔，又或是均勻或不均勻設(shè)置的細(xì)縫等多種形式。但為了使得下部流體穿過(guò)孔隙板后在孔隙板上部行進(jìn)的過(guò)程中仍然能不斷的發(fā)生適度的擾動(dòng)和混合，進(jìn)一步降低局部丙酮過(guò)量發(fā)生副反應(yīng)或形成死角和偏流的的可能，可以將孔隙板上的孔隙以能夠使通過(guò)孔隙板的流體在孔隙板上部產(chǎn)生擾動(dòng)的方式設(shè)置。例如可以將孔隙設(shè)置為按一定規(guī)律排列的傾斜的圓形小孔，或形似葉輪機(jī)葉片形狀的縫隙等。使得流體在穿過(guò)孔隙板的過(guò)程中在孔隙的導(dǎo)流下在孔隙板上部形成適度的渦流或擾動(dòng)，促進(jìn)孔隙板上部流體進(jìn)一步混合。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述孔隙板安裝高度為距離副反應(yīng)器底部的距離為15～40cm。孔隙板的安裝高度過(guò)高或過(guò)低都會(huì)導(dǎo)致孔隙板下部物料難以形成較強(qiáng)的擾動(dòng)(例如孔隙板安裝于接近副反應(yīng)器中部位置甚至是上部位置時(shí)將無(wú)法實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的)，混合效果較差。發(fā)明人經(jīng)過(guò)試驗(yàn)得出，通常情況下，孔隙板安裝位置與副反應(yīng)器底部的距離為15～40cm時(shí)效果較好。此外，孔隙板的具體安裝位置還與副反應(yīng)器規(guī)格，溢流管物料流速、流量等因素有關(guān)。因此該數(shù)值范圍僅是通常情況下的較佳值，具體數(shù)值范圍可根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整。

另外由于一般副反應(yīng)器下部封頭焊接位置與副反應(yīng)器底部的距離約為20～30cm，因此可以直接將孔隙板焊接在封頭焊接處，以便于孔隙板的安裝和設(shè)備維護(hù)。

本發(fā)明的有益效果是：1)以孔隙板替代攪拌器，使物料以符合乙炔、丙酮反應(yīng)規(guī)律和甲基丁炔醇生產(chǎn)特點(diǎn)的形式進(jìn)行混合，保證進(jìn)入副反應(yīng)器中的所有物料都有充足的反應(yīng)時(shí)間和較快的反應(yīng)速率，實(shí)驗(yàn)證明，采用本發(fā)明的生產(chǎn)系統(tǒng)，可使炔化混合物中甲基丁炔醇收率達(dá)到95％左右。2)設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，利于在產(chǎn)業(yè)上推廣。

附圖說(shuō)明

圖1是現(xiàn)有技術(shù)中合成甲基丁炔醇的炔化反應(yīng)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3是實(shí)施例一的孔隙板結(jié)構(gòu)示意圖。

圖4是實(shí)施例二的孔隙板結(jié)構(gòu)示意圖。

圖5是圖4的a向局部透視圖。

圖6是實(shí)施例三的孔隙板結(jié)構(gòu)示意圖。

圖7是圖6的a向局部透視圖。

圖中標(biāo)記為：1-攪拌反應(yīng)釜，2-副反應(yīng)器，3-終止混合器，4-溢流管，5-出料管，6-原料進(jìn)料管，7-催化劑進(jìn)料管，8-攪拌器，9-孔隙板，9a、9b、9c-孔隙。

具體實(shí)施方式

如圖2～圖7所示，本發(fā)明的合成甲基丁炔醇的炔化反應(yīng)系統(tǒng)，包括攪拌反應(yīng)釜1，副反應(yīng)器2和終止混合器3；副反應(yīng)器2筒體直徑為800mm，高度為1200mm，封頭高度為300mm，攪拌反應(yīng)釜1通過(guò)其上部溢流管4與副反應(yīng)器2底部連通，副反應(yīng)器2通過(guò)其上部出料管5與終止混合器3相連，攪拌反應(yīng)釜1上連通有原料進(jìn)料管6和催化劑進(jìn)料管7，副反應(yīng)器2下部封頭焊接處安裝有孔隙板9。

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。

實(shí)施例一：

圖2、圖3展示出了本發(fā)明的第一種實(shí)施方式，該方案中副反應(yīng)器孔隙板上的孔隙結(jié)構(gòu)為大小、排列均勻的圓形小孔，從溢流管進(jìn)入副反應(yīng)器的流體被孔隙板阻擋，在孔隙板下部產(chǎn)生擾動(dòng)，使物料混合均勻。然后下部物料通過(guò)孔隙板上的均勻的小孔滲透到孔隙板上部，被小孔均勻分配成為均勻的流體，并使上部流體與孔隙板下部的流體處于相對(duì)分隔狀態(tài)。均勻的流體在孔隙板上部緩緩?fù)狈磻?yīng)器上部行進(jìn)，物料行進(jìn)過(guò)程中逐步反應(yīng)完全，所有物料在副反應(yīng)器中都有充足的停留時(shí)間，最終從設(shè)置于副反應(yīng)器上部的出料口進(jìn)入終止混合器，并與終止劑混合終止反應(yīng)，得到炔化混合物。

實(shí)施例二：

圖2、圖4、圖5展示出了本發(fā)明的另一種實(shí)施方式，與實(shí)施例一不同是，本實(shí)施例中孔隙板上的圓形小孔按一定的規(guī)律進(jìn)行排列，并且在豎直方向是傾斜設(shè)置在孔隙板上的，所有的小孔均按照一定的規(guī)律傾斜設(shè)置，使孔隙板整體形成一個(gè)導(dǎo)流系統(tǒng)?？紫栋逑虏苛黧w通過(guò)孔隙板時(shí)在小孔的導(dǎo)流作用下在孔隙板上部形成適度擾動(dòng)的液流，使物料在穿過(guò)孔隙板后往副反應(yīng)器上部行進(jìn)的過(guò)程中繼續(xù)混合，進(jìn)一步降低副反應(yīng)發(fā)生的程度。

本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)容易理解，本實(shí)施例中孔隙板應(yīng)具備一定的厚度，以便達(dá)到本方案的目的。

實(shí)施例三：

圖2、圖6、圖7展示出了本發(fā)明的第三種實(shí)施方式，該實(shí)施例中孔隙板上的孔隙為條形縫隙，如圖7所示，該條形縫隙在豎直方向上是傾斜設(shè)置的，并具有一定弧度的導(dǎo)流坡道。該方案能夠起到與實(shí)施例二類似的作用和效果。