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一種多元硫醇化合物的制備方法與流程

文檔序號:12638522閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種多元硫醇化合物的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)將4-氯丁烯加至次氯酸水溶液中,反應(yīng)得到2,4-二氯-1-丁醇;

(2)2,4-二氯-1-丁醇與2-巰基乙醇反應(yīng),得到式1)所示的多元醇化合物;

(3)將步驟(2)得到的多元醇化合物在催化劑存在條件下與硫代乙酸反應(yīng),得到式2)所示的多硫代酯基化合物;

(4)將步驟(3)得到的多硫代酯基化合物在堿性條件下醇解,得到式3)所示的多元硫醇化合物;

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中,反應(yīng)溫度為10-40℃,反應(yīng)時間為1-4h,4-氯丁烯和次氯酸的摩爾比為0.5-2:1,次氯酸水溶液的質(zhì)量濃度為10-30%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中,2,4-二氯-1-丁醇與2-巰基乙醇須在堿性條件下反應(yīng),所述堿性條件所用堿為無機(jī)堿。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述無機(jī)堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉和碳酸鉀中的一種;所述無機(jī)堿和2-巰基乙醇的摩爾比為1.5-3:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中,反應(yīng)溫度為10-50℃,待2-巰基乙醇滴加完畢反應(yīng)3-6h,2-巰基乙醇與4-氯丁烯的摩爾比為1.5-3:1;所述步驟(3)中,反應(yīng)溫度為10-40℃,反應(yīng)時間為3-5h,硫代乙酸與4-氯丁烯的摩爾比為2-4:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)中,催化劑為三苯基膦和偶氮二甲酸二乙酯,所述三苯基膦、偶氮二甲酸二乙酯和硫代乙酸的質(zhì)量比為0.5-2:0.2-1.5:100。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(4)中,多硫代酯基化合物加至溶解有無機(jī)堿的甲醇中,反應(yīng)制備多元硫醇化合物。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(4)中,反應(yīng)溫度為30-80℃,反應(yīng)時間為3-6h,所述甲醇與4-氯丁烯的摩爾比為3.5-20:1。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法,其特征在于,所述無機(jī)堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀,所述無機(jī)堿與甲醇的摩爾比為0.01-0.1:1。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(4)完成后可水洗精制。

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