本申請涉及一種蒸餾設備。
本申請是于2016年6月30日提交的國家階段申請no.pct/kr2016/007021,并要求基于2015年6月30日的韓國專利申請no.10-2015-0093695的優(yōu)先權的權益,所有這些專利的全部內容通過引用并入本文,如同在本文中完全闡述一樣。
背景技術:
苯酚在各種領域中用作各種合成樹脂如聚碳酸酯樹脂和環(huán)氧樹脂(包括酚醛樹脂)的給料,或制藥工業(yè)中的給料,以及洗滌劑如壬基酚或各種彩色涂料的給料。
由異丙苯制備苯酚的方法是公知的。例如,使用含氧氣體氧化異丙苯以形成氫過氧化異丙苯,氫過氧化異丙苯在酸性催化劑下再次分解,由此得到苯酚和丙酮。
在如上所述生成苯酚的過程中,同時發(fā)生各種副反應。例如,在氧化步驟中形成二甲基芐醇(dmba)作為主要副產物,隨后在相同的酸催化裂化步驟中脫水以產生α-甲基苯乙烯(ams)。同時,副反應產物中的羥基丙酮(ha)對苯酚的純度影響最大。
因此,需要更有效地分離羥基丙酮的蒸餾方法。
技術實現(xiàn)要素:
技術問題
本申請旨在提供一種以低成本和高純度分離羥基丙酮和苯酚的蒸餾設備。
技術方案
本申請的一個實施例提供了一種蒸餾設備。根據(jù)本申請的示例性蒸餾設備,在能夠形成共沸物的第一和第二化合物中,通過將具有相對高沸點的第二化合物引入位于具有相對低沸點的第一化合物下方的供應端口中,可以預先從第一蒸餾塔的頂部分離第一化合物,并且可以使從第一蒸餾塔的底部排出的流動物中的第一化合物的含量最小化,因此,由于第一化合物的移動路徑被最小化,所以可以以高純度分離第二化合物。此外,由于可以在第三蒸餾塔(其為低沸點組分去除設備)的上部減少除去第一化合物和雜質所需的溶劑(例如水)的使用量,因此可以最大化節(jié)能效果。
在下文中,將參考附圖描述本申請的蒸餾設備,但是附圖是說明性的,并且本申請的蒸餾設備不限于附圖。
圖1是示意性地示出根據(jù)本申請的一個實施例的蒸餾設備的圖。
如圖1所示,本申請的蒸餾設備包括至少一個或多個蒸餾單元。上述術語“蒸餾單元”是指一個單元體,其包括蒸餾塔以及分別與蒸餾塔連接的冷凝器和重沸器,并且可以進行蒸餾過程。
蒸餾塔是能夠通過各沸點差來分離給料(feedstock)中包含的多組分材料的設備。考慮到引入的給料或待分離組分的組分的沸點,在本申請的蒸餾設備中可以使用具有各種形狀的蒸餾塔??捎糜诒旧暾埖恼麴s設備中的蒸餾塔的具體類型沒有特別限制,例如,也可以使用具有如圖1所示的一般結構的蒸餾塔或在內部配備有分隔壁的分隔壁蒸餾塔。在一個示例中,蒸餾塔可以分為上部區(qū)域和下部區(qū)域。本文中術語“上部區(qū)域”可以指蒸餾塔的結構中的相對上面的部分,例如,指的是當蒸餾塔被在蒸餾塔的高度方向或縱向上分成兩部分時,分開的兩個區(qū)域的最上部分。此外,上述“下部區(qū)域”可以指蒸餾塔結構中相對較低的部分,例如,指的是當蒸餾塔在蒸餾塔的高度方向或縱向上分成兩部分時,分開的兩個區(qū)域的最下部分。這里,蒸餾塔的上部區(qū)域和下部區(qū)域可以以彼此相對的概念使用。蒸餾塔的頂部包括在上部區(qū)域中,并且蒸餾塔的底部包括在下部區(qū)域中;然而,除非本文另有定義,否則上部區(qū)域以與頂部區(qū)域相同的方式使用,并且下部區(qū)域以與底部區(qū)域相同的方式使用。作為蒸餾塔,可以使用理論級數(shù)(stagenumber)為32至98的蒸餾塔。在上述中,“理論級數(shù)”是指蒸餾塔中氣相和液相兩相彼此平衡的假想?yún)^(qū)域數(shù)或級數(shù)。
在一個實施例中,如圖1所示,第一蒸餾單元(10)包括第一蒸餾塔(100)以及分別連接到第一蒸餾塔(100)的第一冷凝器(110)和第一重沸器(120)。例如,第一蒸餾塔(100)、第一冷凝器(110)和第一重沸器(120)可以彼此流體連接,使得引入第一蒸餾塔(100)的流體可以流動。上述“冷凝器”是單獨安裝在蒸餾塔外部的設備,并且是指用于通過諸如使流動物與外部引入的冷卻水接觸的方法來冷卻從蒸餾塔頂部排出的流動物的設備。例如,第一蒸餾塔(100)的第一冷凝器(110)是用于冷凝從第一蒸餾塔(100)的頂部區(qū)域排出的第一頂部流(ftop1)的設備,并且以下描述的第二蒸餾塔(200)和第三蒸餾塔(300)的第二冷凝器(210)和第三冷凝器(310)可以是用于冷凝從第二蒸餾塔(200)的頂部區(qū)域排出的第二頂部流(ftop2)以及從第三蒸餾塔(300)的頂部區(qū)域排出的第三頂部流(ftop3)的設備。另外,上述重沸器可以是單獨安裝在蒸餾塔外部的加熱設備,并且是指用于再次加熱并蒸發(fā)從蒸餾塔底部排出的高沸點組分的流的設備。例如,第一蒸餾塔(100)的第一重沸器(120)是用于加熱從第一蒸餾塔(100)的底部區(qū)域排出的第一底部流(fbtm1)的設備,并且以下描述的所述第二蒸餾塔的第二重沸器(220)和所述第三蒸餾塔(300)的第三重沸器(320)可以是用于加熱從第二蒸餾塔(200)的底部區(qū)域排出的第二底部流(fbtm2)以及從蒸餾塔(300)的底部區(qū)域排出的第三底部流的設備。
第一蒸餾塔(100)包括第一供應端口(101)以及位于第一供應端口(101)下方的第二供應端口(102)。在一個實施例中,當?shù)谝徽麴s塔(100)被分成上部區(qū)域和下部區(qū)域時,第一供應端口(101)可以位于第一蒸餾塔(100)的上部區(qū)域,并且第二供應端口(102)可以位于第一蒸餾塔(100)的下部區(qū)域。在另一個實施例中,第一供應端口(101)和第二供應端口(102)都可以位于第一蒸餾塔(100)的上部區(qū)域,其中,第一供應端口(101)可以位于第二供應端口(102)的上方,例如在上級。在一個示例中,第一供應端口(101)可以位于基于頂部計算的理論級數(shù)的1%至40%處。另外,第二供應端口(102)可以位于基于頂部計算的理論級數(shù)的40%至100%處。例如,當蒸餾塔的理論級數(shù)為100級時,蒸餾塔的第一級對應于塔頂,第100級對應于塔底,其中第一供應端口(101)可以位于第1至第40級,第二供應端口(102)可以位于第40至第100級。
如圖1所示,包含第一化合物的給料(f1)流入第一蒸餾塔(100)的第一供應端口(101)中,并且包含與第一化合物形成共沸物的第二化合物的給料(f2)流入第二供應端口(102)中。
第一化合物和第二化合物沒有特別限制,只要它們彼此混合以形成共沸物即可。上述術語“共沸物”是指可以出現(xiàn)共沸等的溶液狀態(tài)的液體混合物。通常,如果溶液被蒸餾,則成分根據(jù)沸騰而變化,通常沸點也會升高或降低,但是具有特定比率的組分的某種類型的液體沸騰,而在某一溫度下不改變組分的比率,如純的液體,其中溶液和蒸汽中的組分的比率變得相同,然后該系統(tǒng)被稱為處于共沸狀態(tài),組分的比率被稱為共沸組合物,該溶液被稱為共沸物,并且共沸物的沸點被稱為共沸點。在一個示例中,第一化合物可以是羥基丙酮,并且能夠與羥基丙酮形成共沸物的第二化合物可以是α-甲基苯乙烯,但不特別限于此。
在本申請的蒸餾設備中,能夠在蒸餾塔的不同位置引入彼此形成共沸物的第一化合物和第二化合物,并且特別地,將能夠形成共沸物的第一化合物和第二化合物的具有相對高的沸點的第二化合物引入位于具有相對低的沸點的第一化合物下方的供應端口中,因此可以預先從第一蒸餾塔(100)的頂部分離第一化合物,并且可以使從蒸餾塔(100)的底部排出的流動物中的第一化合物的含量最小化,由此可以使從下述的第二蒸餾塔(200)和第三蒸餾塔(300)分離的第一化合物的含量最小化。也就是說,根據(jù)本申請的蒸餾設備,由于第一化合物的移動路徑被最小化,所以可以將第二化合物分離為高純度,并且可以最大化節(jié)能效果。
在一個示例中,包含引入第一蒸餾塔(100)的第一供應端口和第二供應端口(102)的第一化合物和第二化合物的給料(f1,f2)分別被分成從第一蒸餾塔(100)的頂部區(qū)域排出的第一頂部流(ftop1)以及從第一蒸餾塔(100)的底部區(qū)域排出的第一底部流(fbtm1),并且被排出。從第一蒸餾塔(100)的頂部區(qū)域排出的第一頂部流(ftop1)流入第一冷凝器(110)中并且通過第一冷凝器(110)的第一頂部流(ftop1)的一些或全部可以回流到第一蒸餾塔(100)的頂部區(qū)域或作為產物被儲存。在一個示例中,從第一冷凝器(110)排出的流體流入儲罐并被儲存,然后可以回流到第一蒸餾塔(100)或作為產物被儲存。此外,從第一蒸餾塔(100)的底部區(qū)域排出的第一底部流(fbtm1)的一部分可以流入第一重沸器(120)中,穿過第一重沸器(120)的第一底部流(fbtm1)的一部分可以回流到第一蒸餾塔(100)的底部區(qū)域,并且其余部分可以流入下面將描述的第二蒸餾塔中。
在一個實施例中,第一頂部流(ftop1)包括引入第一蒸餾塔(100)中的給料(f1,f2)組分的相對低沸點的組分,在一個示例中,該相對低沸點的組分包括第一化合物、第二化合物和沸點低于第二化合物的沸點的物質。此外,第一底部流(fbtm1)包括被引入第一蒸餾塔(100)中的給料(f1,f2)中所包含的組分中的相對高沸點的組分,在一個示例中,相對高沸點的組分包括第一化合物和沸點高于第一化合物的沸點的物質。在一個示例中,如上所述,第一化合物可以是羥基丙酮,其中第二化合物可以是α-甲基苯乙烯,并且沸點低于第二化合物的沸點的物質可以包含選自由丙酮、異丙苯(cumene)和水組成的組中的一種或多種,但不限于此。此外,沸點高于所述第一化合物的沸點的物質包括選自由異丙苯、苯酚和甲基苯基酮(methylphenylketone)組成的組中的一種或多種,但不限于此。在一個實施例中,當?shù)诙衔锏姆悬c高于第一化合物的沸點時,第一頂部流(ftop1)可以是這樣的流動物:其中,第一化合物的濃度高于第二化合物的濃度,并且第一底部流(fbtm1)可以是這樣的流動物:其中,第一化合物的濃度低于第二化合物的濃度。
在本申請的蒸餾設備中,如上所述,在能夠形成共沸物的第一化合物和第二化合物中,具有相對高的沸點的第二化合物被引入位于具有相對低沸點的第一化合物下方的供應端口中,因此可以預先從第一蒸餾塔(100)的頂部分離第一化合物,并且可以使從第一蒸餾塔(100)的底部排出的流動物中的第一化合物的含量最小化。在一個示例中,相對于第一底部流(fbtm1)中包含的100重量份的總組分,第一底部流(fbtm1)中第一化合物的含量可以為0.005至0.25重量份,例如為0.01至0.03重量份。通過將第一底部流(fbtm1)中的第一化合物的含量控制在上述范圍內,可以使在如下所述的第二蒸餾塔(200)和第三蒸餾塔(300)中分離的第一化合物的含量最小化,并且由于第一化合物的移動路徑被最小化,所以可以以高純度分離第二化合物,并且可以最大化節(jié)能效果。
在一個示例中,當將第一蒸餾塔(100)的第一底部流(fbtm1)中的第一化合物的含量控制在上述范圍內時,相對于第一頂部流(ftop1)中包含的100重量份的總組分,第一蒸餾塔(100)的第一頂部流(ftop1)中的第一化合物的含量可以為0.01至2.0重量份,例如,為0.1至0.5重量份。
在本申請的獨特蒸餾設備中,其中,包含上述第一化合物的給料流(f1)流入第一供應端口(101),包含能夠與第一化合物形成共沸物的第二化合物的給料流(f2)流入位于第一供應端口(101)下方的第二供應端口(102)中,本申請的另一個實施例提供了在上述蒸餾設備中優(yōu)化的蒸餾設備的設計條件。在一個示例中,引入到第二供應端口(102)中的包含第二化合物的給料(f2)的溫度可以為20℃至180℃,例如23℃至25℃,或168℃至172℃。另外,引入到第二供應端口(102)中的包含第二化合物的給料(f2)的流速可以為300-1200kg/小時,例如400-600kg/小時,或900-1100kg/小時。
如圖1所示,除了上述第一蒸餾單元(10)之外,本申請的蒸餾設備還可以包括第二蒸餾單元(20)和第三蒸餾單元(30)。
在一個實施例中,蒸餾設備可以進一步包括第二蒸餾單元(20)和第三蒸餾單元(30),其中第二蒸餾單元(20)可以包括第二冷凝器(210)、第二重沸器(220)和第二蒸餾塔(200),并且第三蒸餾單元(30)可包括第三冷凝器(310)、第三重沸器(320)和第三蒸餾塔(300)。
從第一蒸餾塔(100)的底部排出的第一底部流(fbtm1)的一部分可以流入第二蒸餾塔(200)中。此外,引入第二蒸餾塔(200)的流動物可以分別被分成從第二蒸餾塔(200)的頂部區(qū)域排出的第二頂部流(ftop2)以及從第二蒸餾塔(200)的底部區(qū)域排出的第二底部流(fbtm2),并被排出。
第二頂部流(ftop2)包括在引入第二蒸餾塔(200)的第一底部流(fbtm1)中包含的組分中的相對低沸點的組分,在一個示例中,該相對低沸點的組分可以包含選自由羥基丙酮、α-甲基苯乙烯、苯酚和2-甲基苯并呋喃(2-methylbenzofuran)組成的組中的一種或多種,但不限于此。此外,第二底部流(fbtm2)包括在引入第二蒸餾塔(200)的第一底部流(fbtm1)中包含的組分中的相對高沸點的組分,在一個示例中,該相對高沸點的組分可以包括甲基苯基酮、過氧化二異丙苯和對枯基苯酚,但不限于此。
從第二頂部區(qū)域排出的第二頂部流(ftop2)可以流入第三蒸餾塔(300)中。此外,引入第三蒸餾塔(300)的流動物可以分別被分成從第三蒸餾塔(300)的頂部區(qū)域排出的第三頂部流(ftop3)以及從第三蒸餾塔(300)的底部區(qū)域排出的第三底部流,并被排出。第三頂部流(ftop3)包括在引入第三蒸餾塔(300)的第二頂部流(ftop2)中所包含的組分中的相對低沸點的組分,在一個示例中,該相對低沸點的組分可以包括選自羥基丙酮、α-甲基苯乙烯和2-甲基苯并呋喃的一種或多種,但不限于此。在本申請的蒸餾設備中,如上所述,通過將第一底部流(fbtm1)中的第一化合物的含量控制在特定范圍內,可以使從第二蒸餾塔(200)和第三蒸餾塔(300)分離的第一化合物的含量最小化。在一個示例中,可以將第三頂部流(ftop3)中的第一化合物(例如羥基丙酮)的含量控制為包括非常低的量,例如,可以為相對于第三頂部流(ftop3)中包含的100重量份的總組分,0.01至5.0重量份,但不限于此。
第三底部流包含在引入第三蒸餾塔(300)中的第二頂部流(ftop2)中包含的組分中的相對高沸點的組分,在一個示例中,該相對高沸點的組分可以包括選自由苯酚和水的組成的組中的一種或多種,但不限于此。在一個實施例中,第三底部流可以是純苯酚流。
在下文中,將更詳細地描述使用根據(jù)本申請的一個實施例的蒸餾設備分離苯酚和羥基丙酮的方法。
在一個示例中,包含羥基丙酮和苯酚的給料(f1)流入第一蒸餾塔(100)的第一供應端口(101)中,并且包含能夠與羥基丙酮形成共沸物的α-甲基苯乙烯的給料(f2)流入位于第一蒸餾塔(100)的第一供應端口(101)下方的第二供應端口(102)中。
在這種情況下,富含純丙酮的流動物——其是在引入第一供應端口(101)的給料(f1)中所包含的組分中的相對低沸點組分——可以作為第一頂部流(ftop1)流出第一蒸餾塔(100)的頂部區(qū)域,并且富含苯酚的流動物——其是相對高沸點組分——可以作為第一底部流(fbtm1)流出第一蒸餾塔(100)的底部區(qū)域。從第一蒸餾塔(100)的頂部區(qū)域排出的第一頂部流(ftop1)可以通過第一冷凝器(110),從而回流至第一蒸餾塔(100)的頂部區(qū)域,并且其余部分可以作為產物被儲存。產物可以是高純度的純丙酮。除了丙酮之外,第一頂部流(ftop1)可以包含一些異丙苯、α-甲基苯乙烯和羥基丙酮,并且如上所述,相對于第一頂部流(ftop1)中包含的100重量份的總組分,第一頂部流(ftop1)中羥基丙酮的含量可以是0.01至2.0重量份。
此外,從第一蒸餾塔(100)的底部區(qū)域排出的第一底部流(fbtm1)的一部分可以通過第一重沸器(120),一部分回流到第一蒸餾塔(100)的底部區(qū)域,并且其余部分流入第二蒸餾塔(200)中。另外,富含苯酚的流動物——其是在引入第二蒸餾塔(200)的給料流中包含的組分中的相對低沸點組分——可以作為第二頂部流(ftop2)流出第二蒸餾塔(200)的頂部區(qū)域,并且富含具有相對高沸點的甲基苯基酮的流動物可以作為第二底部流(fbtm2)流出第二蒸餾塔(200)的底部。排出的第二頂部流(ftop2)可以經由第二冷凝器(210)流入儲罐中,從儲罐排出的流動物的一部分回流到第二蒸餾塔(200)的頂部區(qū)域,并且其余部分流入第三蒸餾塔(300)中。另外,在引入第二蒸餾塔(200)中的流動物中包含的組分中具有相對高沸點的高沸點流可以作為第二底部流(fbtm2)流出第二蒸餾塔(200)的底部,第二底部流(fbtm2)的一部分經由第二重沸器(220)回流到第二蒸餾塔(200)的底部區(qū)域,并且其余部分作為產物被儲存。產物可以是高純度的甲基苯基酮。
從第二蒸餾塔(200)的頂部區(qū)域排出的第二頂部流(ftop2)可以流入第三蒸餾塔(300)中。富含α-甲基苯乙烯的流動物——其是在引入第三蒸餾塔(300)的第二頂部流(ftop2)中包含的組分中的相對低沸點的組分——可以作為第三頂部流(ftop3)流出第三蒸餾塔(300)的頂部區(qū)域,從第三蒸餾塔(300)的頂部區(qū)域排出的第三頂部流(ftop3)可以穿過第三冷凝器(310),以被回流到第三蒸餾塔(300)的頂部區(qū)域,并且其余部分可以作為產物被儲存。產物可以是高純度的α-甲基苯乙烯。在這種情況下,可以將第三頂部流(ftop3)中的羥基丙酮的含量調節(jié)至非常小的范圍,例如,相對于第三頂部流(ftop3)中包含的100重量份的組分,羥基丙酮的含量可以為0.01至5.0重量份。另外,在引入第三蒸餾塔(300)中的流動物中包含的組分中的具有相對高沸點的高沸點流可以作為第三底部流(fbtm3)流出第三蒸餾塔(300)的底部區(qū)域,第三底部流(fbtm3)的一部分經由第三重沸器(320)回流到第三蒸餾塔(300)的底部區(qū)域,并且其余部分作為產物被儲存。產物可以是高純度的苯酚。
本文中的術語“低沸點流”是指在包括低沸點和高沸點組分的給料流中富含相對低沸點組分的流動物,低沸點流是指例如從第一蒸餾塔(100)、第二蒸餾塔(200)和第三蒸餾塔(300)的頂部區(qū)域排出的流動物。此外,“高沸點流”是指在包括低沸點組分和高沸點組分的給料流中富含相對高沸點組分的流動物,高沸點流是指例如從第一蒸餾塔(100)、第二蒸餾塔(200)和第三蒸餾塔(300)的底部區(qū)域排出的富含相對高沸點組分的流動物。上述“富流”是指從第一蒸餾塔(100)、第二蒸餾塔(200)和第三蒸餾塔(300)的頂部區(qū)域排出的流動物中包含的低沸點組分以及從第一蒸餾塔(100)、第二蒸餾塔(200)和第三蒸餾塔(300)的底部區(qū)域排出的流中包含的高沸點組分的每個含量高于分別引入第一蒸餾塔(100)、第二蒸餾塔(200)和第三蒸餾塔(300)的給料中包含的低沸點組分和高沸點組分的每個含量的流動物。例如,富流可以是指由第一蒸餾塔(100)的第一頂部流(ftop1)中包含的低沸點組分、第二蒸餾塔(200)的第二頂部流(ftop2)中包含的低沸點組分以及第三蒸餾塔(300)的第三頂部流(ftop3)中包含的低沸點組分表示的每個含量為至少50重量%,至少80重量%,至少90重量%,至少95重量%或至少99重量%,或者是指由第一蒸餾塔(100)的第一底部流(fbtm1)中包含的高沸點組分、第二蒸餾塔(200)的第二底部流(fbtm2)中包含的高沸點組分以及第三蒸餾塔(300)的第三底部流(fbtm3)中包含的高沸點組分所示的每個含量為至少50重量%,至少80重量%,至少90重量%,至少95重量%,或至少99重量%。
本申請還提供了上述蒸餾方法。本申請的示例性蒸餾方法可以使用上述蒸餾設備進行,因此,將省略與上述蒸餾設備中所述的內容重疊的內容。
本申請的制備方法包括給料供應步驟和第一蒸餾步驟。
在一個實施例中,給料供應步驟包括:i)將包含第一化合物的給料(f1)引入第一蒸餾塔(100)的第一供應端口(101)中;以及ii)將包含與第一化合物形成共沸物的第二化合物的給料(f2)引入位于第一供應端口(101)下方并且位于基于頂部計算的理論級數(shù)的40%至100%處的第二供應端口(102)中。此外,第一蒸餾步驟包括:iii)將包含引入到第一供應端口和第二供應端口(102)中的第一化合物和第二化合物的給料排出為從第一蒸餾塔(100)的頂部區(qū)域排出的第一頂部流(ftop1)以及從第一蒸餾塔(100)的底部區(qū)域排出的第一底部流(fbtm1)。
由于給料供應步驟的步驟i)和ii)以及第一蒸餾步驟的步驟iii)均獨立地有機結合,所以沒有根據(jù)時間順序清楚地劃分每個邊界,并且因此i)至iii)的各個步驟可以順序地執(zhí)行或者同時獨立地執(zhí)行。
在一個實施例中,第一頂部流(ftop1)包含第一化合物、第二化合物以及沸點低于第二化合物的沸點的物質,并且第一底部流(fbtm1)包含第一化合物以及沸點高于第一化合物的沸點的物質,由于它們與上述蒸餾設備中所述的相同,因此省略其詳細描述。
此外,相對于第一底部流中包含的100重量份的總組分(fbtm1),第一底部流(fbtm1)中第一化合物的含量可以為0.005至0.25重量份,例如為0.01至0.03重量份。通過將第一底部流中的第一化合物的含量(fbtm1)控制在上述范圍內,可以使在如下所述的第二蒸餾塔(200)和第三蒸餾塔(300)中分離的第一化合物的含量最小化,并且由于第一化合物的移動路徑被最小化,所以可以以高純度分離第二化合物,并且可以最大化節(jié)能效果。
在一個示例中,當將第一蒸餾塔(100)的第一底部流(fbtm1)中的第一化合物的含量調節(jié)至上述范圍內時,相對于第一頂部流(ftop1)中包含的100重量份的總組分,第一蒸餾塔(100)的第一頂部流(ftop1)可以為0.01至2.0重量份,例如,0.1至0.5重量份。
在本申請的蒸餾方法中,從第一蒸餾塔(100)的頂部區(qū)域排出的第一頂部流(ftop1)的溫度可以為89℃至107℃,例如90℃至100℃。另外,從第一蒸餾塔(100)的底部排出的第一底部流(fbtm1)的溫度可以為197℃至219℃,例如為190℃~210℃。
此外,在這種情況下,第一蒸餾塔(100)的頂部區(qū)域的壓力可以為0.01至1.0kgf/cm2g,例如為0.1至0.5kgf/cm2g。此外,第一蒸餾塔(100)的底部區(qū)域的壓力可以為0.5kgf/cm2g至1.5kgf/cm2g,例如0.5kgf/cm2g至1.0kgf/cm2g。
在一個示例中,第一化合物可以是羥基丙酮,其中第二化合物可以是α-甲基苯乙烯,并且沸點低于第二化合物沸點的物質可以包括選自由丙酮、異丙苯和水組成的組中的一種或多種,但不限于此。此外,沸點高于所述第一化合物的物質包括選自由異丙苯、苯酚和甲基苯基酮組成的組中的一種或多種,但不限于此。
在一個示例中,引入到第二供應端口(102)中的包含第二化合物的給料(f2)的溫度可以為20℃至180℃,例如23℃至25℃,或168℃至172℃。另外,引入到第二供應端口(102)中的包含第二化合物的給料(f2)的流速可以為300-1200kg/小時,例如400-600kg/小時,或900-1100kg/小時。
有益效果
根據(jù)本申請的蒸餾設備,在能夠形成共沸物的第一化合物和第二化合物中,通過將具有相對高沸點的第二化合物引入位于具有相對低沸點的第一化合物下方的供應端口中,可以預先從第一蒸餾塔的頂部分離第一化合物,并且可以使從第一蒸餾塔的底部排出的流動物中的第一化合物的含量最小化,因此,由于第一化合物的移動路徑被最小化,所以可以以高純度分離第二化合物。
附圖說明
圖1是說明性地示出根據(jù)本申請的一個實施例的蒸餾設備的圖。
圖2至圖5是示意性地示出本申請的示例1-4中使用的蒸餾設備的圖。
圖6是說明性地示出比較例中使用的典型分離裝置的圖。
10:第一蒸餾單元
100:第一蒸餾塔101:第一供應端口
102:第二供應端口110:第一冷凝器
120:第一重沸器20:第二蒸餾單元
200:第二蒸餾塔210:第二冷凝器
220:第二重沸器30:第三蒸餾單元
300:第三蒸餾塔310:第三冷凝器
320:第三重沸器f1:包含第一化合物的給料
f2:包含與第一化合物形成共沸物的第二化合物的給料
ftop1:第一頂部流fbtm1:第一底部流
ftop2:第二頂部流fbtm2:第二底部流
ftop3:第三頂部流fbtm3:第三底部流
具體實施方式
在下文中,將通過適用本發(fā)明的示例和不適用本發(fā)明的比較例更詳細地描述本發(fā)明,但是本發(fā)明的范圍不受所提出的示例的限制。
示例1
使用圖2的蒸餾設備來分離苯酚和羥基丙酮。
具體地,將包含29重量%的丙酮,9重量%的異丙苯,3重量%的α-甲基苯乙烯,0.2重量%的羥基丙酮,46重量%的苯酚和3重量%的高沸點組分的給料在106℃的溫度和85,000kg/小時的流速下引入第一供應端口中,該第一供應端口位于具有65的理論級數(shù)的第一蒸餾塔的第20級處。此外,除此之外,將包含99.8重量%的α-甲基苯乙烯的給料在170.6℃的溫度和500kg/小時的流速下引入位于第一蒸餾塔的第65級處的第二供應端口中。
從第一蒸餾塔的頂部區(qū)域排出的第一頂部流通過第一冷凝器,一部分回流到第一蒸餾塔的頂部區(qū)域。第一頂部流的其余部分被分離并且被儲存為包含56重量%的丙酮,17重量%的異丙苯,6重量%的α-甲基苯乙烯和0.3重量%的羥基丙酮的產物,并且從第一蒸餾塔的底部區(qū)域排出的第一底部流通過第一重沸器,一部分回流到第一蒸餾塔的底部區(qū)域,其余部分被引入到第二蒸餾塔中。在這種情況下,將第一蒸餾塔頂部區(qū)域的工作壓力被調節(jié)至0.2kgf/cm2g,工作溫度被調節(jié)至94.1℃,第一蒸餾塔底部區(qū)域的工作壓力被調節(jié)至0.716kgf/cm2g,并且工作溫度被調節(jié)至203.1℃。
此外,從第二蒸餾塔的頂部區(qū)域排出的第二頂部流通過第二冷凝器,一部分回流到第二蒸餾塔的頂部區(qū)域,其余部分被引入到第三蒸餾塔中。從第二蒸餾塔的底部區(qū)域排出的第二底部流的一部分通過第二重沸器回流到第二蒸餾塔的底部區(qū)域,其余部分被分離為包含21重量%的甲基苯基酮和20重量%的對枯基苯酚的產物。在這種情況下,第二蒸餾塔的頂部區(qū)域的工作壓力被調節(jié)至-0.666kgf/cm2g,工作溫度被調節(jié)至147℃,第二蒸餾塔底部區(qū)域的工作壓力為-0.291kgf/cm2g,工作溫度被調節(jié)至213℃。
此外,從第三蒸餾塔的頂部區(qū)域排出的第三頂部流經過第三冷凝器,一部分回流到第三蒸餾塔的頂部區(qū)域,其余部分儲存為包含0.11重量%的羥基丙酮和68重量%的α-甲基苯乙烯的產物。從第三蒸餾塔底部區(qū)域排出的第三底部流的一部分通過第三重沸器回流到第三蒸餾塔的底部區(qū)域,其余部分被分離為包含純苯酚的產物。在這種情況下,第三蒸餾塔頂部區(qū)域的工作壓力被調節(jié)至0.03kgf/cm2g,工作溫度被調節(jié)為85℃,第三蒸餾塔的底部區(qū)域的工作壓力被調節(jié)至1.32kgf/cm2g,并且工作溫度被調節(jié)至214℃。
在使用示例1的蒸餾設備分離苯酚和羥基丙酮的情況下,第一底部流中的羥基丙酮的含量,第一重沸器和第二重沸器中的能量的使用量,苯酚產物的還原量、還原率和純度在下表1中示出。
示例2至10
除了將第一蒸餾塔和第二蒸餾塔的工作條件按照如下表1所示進行改變以外,通過與示例1相同的方法分離苯酚和羥基丙酮。
在使用示例2-10的蒸餾設備分離苯酚和羥基丙酮的情況下,第一底部流中羥基丙酮的含量,重沸器中的能量的使用量,苯酚產物的還原量、還原率和純度在下表1中示出。
比較例
使用圖2的蒸餾設備分離苯酚和羥基丙酮。
具體地,將包含29重量%的丙酮,9重量%的異丙苯,3重量%的α-甲基苯乙烯,0.2重量%的羥基丙酮,46重量%的苯酚和3重量%的高沸點組分的給料引入第一供應端口中,該第一供應端口位于具有65的理論級數(shù)的第一蒸餾塔的第20級處。
從第一蒸餾塔的頂部區(qū)域排出的第一頂部流通過第一冷凝器,一部分回流到第一蒸餾塔的頂部區(qū)域。將第一頂部流的其余部分分離并被儲存為包含56重量%的丙酮,17重量%的異丙苯,5重量%的α-甲基苯乙烯和0.3重量%的羥基丙酮的產物,并且從第一蒸餾塔的底部區(qū)域排出的第一底部流的一部分經由第一重沸器回流到第一蒸餾塔的底部區(qū)域,并且其余部分流入第二蒸餾塔中。在這種情況下,第一蒸餾塔頂部區(qū)域的工作壓力被調節(jié)至0.2kgf/cm2g,工作溫度被調節(jié)至93.4℃,第一蒸餾塔底部區(qū)域的工作壓力被調節(jié)至0.716kgf/cm2g,并且工作溫度被調節(jié)至203.1℃。
此外,從第二蒸餾塔的頂部區(qū)域排出的第二頂部流通過第二冷凝器,一部分回流到第二蒸餾塔的頂部區(qū)域,其余部分引入第三蒸餾塔。從第二蒸餾塔的底部區(qū)域排出的第二底部流的一部分通過第二重沸器回流到第二蒸餾塔的底部區(qū)域,其余部分分離為產物。在這種情況下,將第二蒸餾塔的頂部區(qū)域的工作壓力調節(jié)至-0.666kgf/cm2g,工作溫度調節(jié)為147℃,第二蒸餾塔底部區(qū)域的工作壓力為-0.291kgf/cm2g,工作溫度調節(jié)為213℃。
此外,從第三蒸餾塔的頂部區(qū)域排出的第三頂部流通過第三冷凝器,一部分回流到第三蒸餾塔的頂部區(qū)域,其余部分儲存為包含1.08重量%的羥基丙酮的產物。從第三蒸餾塔底部區(qū)域排出的第三底部流的一部分通過第三重沸器回流到第三蒸餾塔的底部區(qū)域,其余部分分離為包含純苯酚的產物。在這種情況下,第三蒸餾塔頂部區(qū)域的工作壓力被調節(jié)至0.03kgf/cm2g,工作溫度被調節(jié)為83℃,第三蒸餾塔的底部區(qū)域的工作壓力被調節(jié)到1.32kgf/cm2g,并且工作溫度被調節(jié)為214℃。
在使用比較例的蒸餾設備分離苯酚和羥基丙酮的情況下,第一底部流中的羥基丙酮的含量,重沸器中的能量的使用量,苯酚產物的還原量、還原率和純度在下表1中示出。
表1