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一種丙烯酸罩面乳液及其制備方法與流程

文檔序號:11096650閱讀:1146來源:國知局

本發(fā)明涉及建筑涂料的加工領域,具體說是一種具有高透明度及優(yōu)異耐水白性能的丙烯酸罩面乳液及其制備方法。



背景技術:

隨著生活水平不斷提高,人們對建筑涂料的施工效果要求也日益嚴格。傳統(tǒng)的無機裝飾材料在建筑外墻作飾面時具有易掉灰或易剝落的缺陷,其不宜用于大面積涂擦或在高層建筑外墻等場合。而真石漆具有較輕的質量及較好的粘結效果,并具備裝飾性較強的優(yōu)點,因而真石漆與傳統(tǒng)建筑外墻的無機裝飾材料相比具有極其明顯的優(yōu)勢,逐漸受廣大使用者的青睞。然而,真石漆自身的耐水白、耐玷污、抗老化等性能均較差,特別在建筑外墻中的使用,在各種戶外環(huán)境的影響下真石漆在墻體上的穩(wěn)定性極差,容易出現各種漆膜問題。目前的解決辦法是在真石漆的表面再涂擦一層罩面漆以對真石漆進行保護。但是,現有罩面漆需要根據使用環(huán)境的實際的需要進行配制,并添加不同的助劑以實現罩面漆的保護效果。罩面漆的這種配制方式除了會浪費較多的時間及需要額外的工作量外,其配制的穩(wěn)定性也很難保證。因此,研發(fā)一種具有高透明度及優(yōu)異耐水白性能、且可以直接用作罩面漆的丙烯酸罩面乳液,是目前質感漆行業(yè)發(fā)展的一道技術難題。



技術實現要素:

本發(fā)明的目的在于克服現有技術的不足,提供一種具有高透明度及優(yōu)異耐水白性能的丙烯酸罩面乳液。

本發(fā)明的另一個發(fā)明目的在于提供一種反應穩(wěn)定性強的制備上述丙烯酸罩面乳液的方法。

本發(fā)明的發(fā)明目的是這樣實現的:一種丙烯酸罩面乳液,其特征在于:所述丙烯酸罩面乳液包括去離子水、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸、交聯單體、反應型乳化劑、引發(fā)劑、氧化劑、還原劑及pH調節(jié)劑,上述組分含量按質量份數算分別為:去離子水100份、甲基丙烯酸甲酯5-20份、甲基丙烯酸正丁酯20-40份、丙烯酸異辛酯10-30份、甲基丙烯酸1-5份、交聯單體2-10份、反應型乳化劑2-10份、引發(fā)劑0.1-1份、氧化劑0.1-0.5份、還原劑0.1-0.5份、pH調節(jié)劑1-5份。

所述交聯單體包括乙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一種或以任意比例混合。

所述反應型乳化劑包括烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨或烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚中的一種或以任意比例混合。

所述引發(fā)劑包括過硫酸銨、過硫酸鉀和過硫酸鈉中的一種或以任意比例混合。

所述氧化劑為有機過氧化物。

所述還原劑包括亞硫酸氫鈉或L-抗壞血酸中的一種或以任意比例混合。

所述pH調節(jié)劑包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水中的一種或以任意比例混合。

所述丙烯酸罩面乳液的制備方法包括以下步驟:

(一)預乳化

a:常溫常壓下,將反應型乳化劑總質量的30-50%和去離子水總質量的10-30%置于帶攪拌裝置的乳化缸中,充分攪拌至溶解;

b:往a步驟所得混合物中并依次加入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸、交聯單體并攪拌至其均勻混合,制成預乳化液備用;

(二)聚合

c:常溫常壓下,往帶有加溫裝置和攪拌裝置的反應釜內加入余量去離子水和余量反應型乳化劑,在10-30分鐘內邊攪拌邊升溫至80-90℃,然后加入引發(fā)劑總質量的20-50%,再攪拌5-20分鐘;

d:維持反應釜溫度為80-90℃,并分別往c步驟所得混合物中滴加a步驟所得預乳化液和余量引發(fā)劑進行反應,滴加時間為3-5小時,滴加完成后保溫1-3小時;

(三)后消除

e:d步驟保溫結束后,把反應釜溫度降至60-70℃,再同時滴加氧化劑和還原劑,滴加時間為30-60分鐘,滴加結束后保溫10-20分鐘;

f:把e步驟所得混合物降溫至40-50℃,并加入pH調節(jié)劑把混合物pH調節(jié)至7-9,出釜過濾后即得丙烯酸罩面乳液。

所述制備方法所得乳液的固含量為30-40%。

所述制備方法所得乳液的粒徑為40-120納米,乳液的粒徑分布指數為0.04-0.08。

所述制備方法所得乳液的最低成膜溫度為5-25℃。

本發(fā)明與傳統(tǒng)的丙烯酸乳液相比,具有以下優(yōu)點:

1、本發(fā)明的丙烯酸罩面乳液中,采用丙烯酸體系、反應型乳化劑及交聯單體組成復合反應體系。首先,反應型乳化劑具有較強的分子表面活化能力,并且在乳液體系中可通過充分進行化學反應而大幅減少游離態(tài)乳化劑的殘留量,從而有效提高乳液粒徑的穩(wěn)定性。其次,丙烯酸體系、反應型乳化劑和交聯單體之間在乳液體系中會發(fā)生快速的短鏈型交聯反應及共聚反應,并與交聯單體的多維交聯作用結合而形成致密的互穿網絡狀分子鏈結構。上述分子鏈結構可大幅提升乳液的交聯密度,從而有效改善漆膜的致密性及耐水白性能。此外,上述符合反應體系由于以丙烯酸體系為基礎,并能生成致密的網絡狀分子鏈結構,因而漆膜表面具有較強的規(guī)整性,賦予漆膜較高的透明度。

2、本發(fā)明的丙烯酸罩面乳液中,反應型乳化劑在乳液體系中能自發(fā)產生多維交聯反應,所以乳液成膜無需添加其他助劑或需在較高溫度下成膜。上述自發(fā)交聯作用能有效降低乳液的成膜溫度,并且在乳液配制時無需添加成膜助劑,使丙烯酸罩面乳液能直接在真石漆上涂擦。另外,交聯單體與反應型乳化劑的快速交聯反應可賦予漆膜較高的機械強度,從而使乳液能適用于大面積外墻涂擦、高層建筑外墻等特殊的使用場合,并降低外墻施工的加工難度及成本。

3、本發(fā)明的丙烯酸罩面乳液,采用預乳化連續(xù)滴加的聚合工藝。該工藝使乳液體系中的化學反應能快速、完全地進行,從而減少乳液粒徑分布指數,以改善乳液的透明度。同時,整個化學反應能在相對溫和的環(huán)境下進行,保證了反應的穩(wěn)定性,且合成工藝十分簡單。此外,在乳液制備的后期引入了后消除工藝,該工藝可在氧化劑和還原劑介入的情況下使乳液聚合時游離的單體得到充分反應,避免了副產物的產生,并改善了乳液產出率的穩(wěn)定性。

具體實施方式

本發(fā)明的丙烯酸罩面乳液包括去離子水、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸、交聯單體、反應型乳化劑、引發(fā)劑、氧化劑、還原劑及pH調節(jié)劑,上述組分含量按質量份數算分別為:去離子水100份、甲基丙烯酸甲酯5-20份、甲基丙烯酸正丁酯20-40份、丙烯酸異辛酯10-30份、甲基丙烯酸1-5份、交聯單體2-10份、反應型乳化劑2-10份、引發(fā)劑0.1-1份、氧化劑0.1-0.5份、還原劑0.1-0.5份、pH調節(jié)劑1-5份。通過丙烯酸體系、反應型乳化劑及交聯單體組成復合反應體系,使乳液體系形成致密的網絡狀分子鏈結構,從而改善乳液漆膜的耐水白性能及透明度。

本發(fā)明丙烯酸罩面乳液的交聯單體采用乙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一種或以任意比例混合。上述交聯單體在乳液體系中具有較強的反應活性,易與丙烯酸體系及反應型乳化劑進行聚合反應,并在化學反應時極易產生聚合或加成等反應。上述多種反應的組合有利于互穿網絡的形成,并可增加分子鏈的交聯密度,從而提高涂膜的致密性及其耐水白性能。

本發(fā)明丙烯酸罩面乳液的反應型乳化劑采用烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨或烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚中的一種或以任意比例混合。反應型乳化劑可減少乳液體系中游離態(tài)乳化劑的含量,從而減少與水之間具有反應性的基團的存在,進而提升乳液漆膜的耐水白性能。

本發(fā)明丙烯酸罩面乳液的引發(fā)劑采用過硫酸銨、過硫酸鉀和過硫酸鈉中的一種或以任意比例混合。過硫酸鹽的主要作用是在反應中受熱后提供自由基,使其在反應體系中能與活潑雙鍵產生自由基接枝、交聯等反應,令單體結合為有一定空間結構的分子鏈,以滿足涂料所需的力學性能。由于上述成分均為水性過硫酸鹽,化學反應完成后可以賦予乳液體系優(yōu)良的耐水性能。

本發(fā)明丙烯酸罩面乳液的氧化劑為有機過氧化物;而還原劑為亞硝酸氫鈉和L-抗壞血酸中的一種或以任意比例混合。有機過氧化物自身具有弱堿性,而L-抗壞血酸、亞硫酸氫鈉均呈現弱酸性。氧化劑及還原劑的加入,可進一步穩(wěn)定化學反應體系的酸堿平衡,有利于化學反應的穩(wěn)定進行。此外,氧化劑和還原劑還可以將反應后期的殘余單體進行消除,減少乳液在加工后散發(fā)的氣體量,并維持乳液涂膜的穩(wěn)定性。

本發(fā)明丙烯酸罩面乳液的pH調節(jié)劑采用氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水中的一種或以任意比例混合。上述組分均具有較強的酸堿調節(jié)能力,能對乳液的酸堿平衡進行快速調整,以減少乳液因酸堿變化而產生副反應及副產物的情況。

本發(fā)明丙烯酸罩面乳液的制備方法包括以下步驟:

(一)預乳化

a:常溫常壓下,將反應型乳化劑總質量的30-50%和去離子水總質量的10-30%置于帶攪拌裝置的乳化缸中,充分攪拌至溶解;

b:往a步驟所得混合物中并依次加入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸、交聯單體并攪拌至其均勻混合,制成預乳化液備用;

(二)聚合

c:常溫常壓下,往帶有加溫裝置和攪拌裝置的反應釜內加入余量去離子水和余量反應型乳化劑,在10-30分鐘內邊攪拌邊升溫至80-90℃,然后加入引發(fā)劑總質量的20-50%,再攪拌5-20分鐘;

d:維持反應釜溫度為80-90℃,并分別往c步驟所得混合物中滴加a步驟所得預乳化液和余量引發(fā)劑進行反應,滴加時間為3-5小時,滴加完成后保溫1-3小時;

(三)后消除

e:d步驟保溫結束后,把反應釜溫度降至60-70℃,再同時滴加氧化劑和還原劑,滴加時間為30-60分鐘,滴加結束后保溫10-20分鐘;

f:把e步驟所得混合物降溫至40-50℃,并加入pH調節(jié)劑把混合物pH調節(jié)至7-9,出釜過濾后即得丙烯酸罩面乳液。

在上述制備方法中,所得乳液的固含量為30-40%;乳液粒徑為40-120納米,乳液的粒徑分布指數為0.04-0.08;乳液的最低成膜溫度為5-25℃。

根據乳液耐水性測試(將乳液用100um的制膜器在玻璃板上制膜后放在常溫下完全干燥,然后放入去離子水中浸泡),本發(fā)明的丙烯酸罩面乳液的乳液膜呈高透明狀,在浸泡60-72小時后乳液膜無開裂現象,在浸泡84-120小時后乳液膜無變白、脫落現象。

下面結合表一對各個實施例進行詳細說明,但并不因此把本發(fā)明限制在所述實施例范圍內:

實施例1

本發(fā)明的丙烯酸罩面乳液包括去離子水、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸、乙烯基三甲氧基硅烷、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨、過硫酸銨、有機過氧化物、亞硫酸氫鈉、氫氧化鈉,上述組分含量按質量份數算分別為:去離子水100份、甲基丙烯酸甲酯5份、甲基丙烯酸正丁酯20份、丙烯酸異辛酯10份、甲基丙烯酸1份、乙烯基三甲氧基硅烷2份、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨2份、過硫酸銨0.1份、有機過氧化物0.1份、亞硫酸氫鈉0.1份、氫氧化鈉1份。

本發(fā)明丙烯酸罩面乳液的制備方法包括以下步驟:

(一)預乳化

a:常溫常壓下,將反應型乳化劑總質量的30%和去離子水總質量的10%置于帶攪拌裝置的乳化缸中,充分攪拌至溶解;

b:往a步驟所得混合物中并依次加入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸、交聯單體并攪拌至其均勻混合,制成預乳化液備用;

(二)聚合

c:常溫常壓下,往帶有加溫裝置和攪拌裝置的反應釜內加入余量去離子水和余量反應型乳化劑,在10分鐘內邊攪拌邊升溫至80℃,然后加入引發(fā)劑總質量的20%,再攪拌5分鐘;

d:維持反應釜溫度為80℃,并分別往c步驟所得混合物中滴加a步驟所得預乳化液和余量引發(fā)劑進行反應,滴加時間為3小時,滴加完成后保溫1小時;

(三)后消除

e:d步驟保溫結束后,把反應釜溫度降至60℃,再同時滴加氧化劑和還原劑,滴加時間為30分鐘,滴加結束后保溫10分鐘;

f:把e步驟所得混合物降溫至40℃,并加入pH調節(jié)劑把混合物pH調節(jié)至9,出釜過濾后即得丙烯酸罩面乳液。

在上述制備方法中,所得乳液的固含量為30%;乳液粒徑為120納米,乳液的粒徑分布指數為0.08;乳液的最低成膜溫度為5℃。

根據乳液耐水性測試(將乳液用100um的制膜器在玻璃板上制膜后放在常溫下完全干燥,然后放入去離子水中浸泡),本發(fā)明的丙烯酸罩面乳液的乳液膜呈高透明狀,在浸泡60小時后乳液膜無開裂現象,在浸泡84小時后乳液膜無變白、脫落現象。

實施例2

本發(fā)明的丙烯酸罩面乳液包括去離子水、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚、過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉、有機過氧化物、亞硫酸氫鈉、L-抗壞血酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水,上述組分含量按質量份數算分別為:去離子水100份、甲基丙烯酸甲酯20份、甲基丙烯酸正丁酯40份、丙烯酸異辛酯30份、甲基丙烯酸5份、乙烯基三甲氧基硅烷3份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷3份、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯4份、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨5份、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚5份、過硫酸銨0.3份、過硫酸鉀0.3份、過硫酸鈉0.4份、有機過氧化物0.5份、亞硫酸氫鈉0.2份、L-抗壞血酸0.3份、氫氧化鈉1份、氫氧化鉀2份、氨水2份。

本發(fā)明丙烯酸罩面乳液的制備方法包括以下步驟:

(一)預乳化

a:常溫常壓下,將反應型乳化劑總質量的50%和去離子水總質量的30%置于帶攪拌裝置的乳化缸中,充分攪拌至溶解;

b:往a步驟所得混合物中并依次加入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸、交聯單體并攪拌至其均勻混合,制成預乳化液備用;

(二)聚合

c:常溫常壓下,往帶有加溫裝置和攪拌裝置的反應釜內加入余量去離子水和余量反應型乳化劑,在30分鐘內邊攪拌邊升溫至90℃,然后加入引發(fā)劑總質量的50%,再攪拌20分鐘;

d:維持反應釜溫度為90℃,并分別往c步驟所得混合物中滴加a步驟所得預乳化液和余量引發(fā)劑進行反應,滴加時間為5小時,滴加完成后保溫3小時;

(三)后消除

e:d步驟保溫結束后,把反應釜溫度降至70℃,再同時滴加氧化劑和還原劑,滴加時間為60分鐘,滴加結束后保溫20分鐘;

f:把e步驟所得混合物降溫至50℃,并加入pH調節(jié)劑把混合物pH調節(jié)至7,出釜過濾后即得丙烯酸罩面乳液。

在上述制備方法中,所得乳液的固含量為40%;乳液粒徑為40納米,乳液的粒徑分布指數為0.04;乳液的最低成膜溫度為25℃。

根據乳液耐水性測試(將乳液用100um的制膜器在玻璃板上制膜后放在常溫下完全干燥,然后放入去離子水中浸泡),本發(fā)明的丙烯酸罩面乳液的乳液膜呈高透明狀,在浸泡72小時后乳液膜無開裂現象,在浸泡120小時后乳液膜無變白、脫落現象。

實施例3

本發(fā)明的丙烯酸罩面乳液包括去離子水、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚、過硫酸鉀、有機過氧化物、L-抗壞血酸、氨水,上述組分含量按質量份數算分別為:去離子水100份、甲基丙烯酸甲酯10份、甲基丙烯酸正丁酯25份、丙烯酸異辛酯15份、甲基丙烯酸2份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷2份、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯2份、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚4份、過硫酸鉀0.3份、有機過氧化物0.2份、L-抗壞血酸0.2份、氨水2份。

本發(fā)明丙烯酸罩面乳液的制備方法包括以下步驟:

(一)預乳化

a:常溫常壓下,將反應型乳化劑總質量的35%和去離子水總質量的15%置于帶攪拌裝置的乳化缸中,充分攪拌至溶解;

b:往a步驟所得混合物中并依次加入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸、交聯單體并攪拌至其均勻混合,制成預乳化液備用;

(二)聚合

c:常溫常壓下,往帶有加溫裝置和攪拌裝置的反應釜內加入余量去離子水和余量反應型乳化劑,在15分鐘內邊攪拌邊升溫至83℃,然后加入引發(fā)劑總質量的25%,再攪拌10分鐘;

d:維持反應釜溫度為83℃,并分別往c步驟所得混合物中滴加a步驟所得預乳化液和余量引發(fā)劑進行反應,滴加時間為3.5小時,滴加完成后保溫1.5小時;

(三)后消除

e:d步驟保溫結束后,把反應釜溫度降至63℃,再同時滴加氧化劑和還原劑,滴加時間為40分鐘,滴加結束后保溫14分鐘;

f:把e步驟所得混合物降溫至43℃,并加入pH調節(jié)劑把混合物pH調節(jié)至8.5,出釜過濾后即得丙烯酸罩面乳液。

在上述制備方法中,所得乳液的固含量為33%;乳液粒徑為100納米,乳液的粒徑分布指數為0.07;乳液的最低成膜溫度為10℃。

根據乳液耐水性測試(將乳液用100um的制膜器在玻璃板上制膜后放在常溫下完全干燥,然后放入去離子水中浸泡),本發(fā)明的丙烯酸罩面乳液的乳液膜呈高透明狀,在浸泡63小時后乳液膜無開裂現象,在浸泡93小時后乳液膜無變白、脫落現象。

實施例4

本發(fā)明的丙烯酸罩面乳液包括去離子水、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚、過硫酸銨、過硫酸鈉、有機過氧化物、亞硫酸氫鈉、L-抗壞血酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀,上述組分含量按質量份數算分別為:去離子水100份、甲基丙烯酸甲酯15份、甲基丙烯酸正丁酯30份、丙烯酸異辛酯20份、甲基丙烯酸3份、乙烯基三甲氧基硅烷2份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷2份、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯2份、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨3份、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚3份、過硫酸銨0.3份、過硫酸鈉0.2份、有機過氧化物0.3份、亞硫酸氫鈉0.2份、L-抗壞血酸0.1份、氫氧化鈉2份、氫氧化鉀1份。

本發(fā)明丙烯酸罩面乳液的制備方法包括以下步驟:

(一)預乳化

a:常溫常壓下,將反應型乳化劑總質量的40%和去離子水總質量的20%置于帶攪拌裝置的乳化缸中,充分攪拌至溶解;

b:往a步驟所得混合物中并依次加入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸、交聯單體并攪拌至其均勻混合,制成預乳化液備用;

(二)聚合

c:常溫常壓下,往帶有加溫裝置和攪拌裝置的反應釜內加入余量去離子水和余量反應型乳化劑,在20分鐘內邊攪拌邊升溫至86℃,然后加入引發(fā)劑總質量的35%,再攪拌15分鐘;

d:維持反應釜溫度為85℃,并分別往c步驟所得混合物中滴加a步驟所得預乳化液和余量引發(fā)劑進行反應,滴加時間為4小時,滴加完成后保溫2小時;

(三)后消除

e:d步驟保溫結束后,把反應釜溫度降至66℃,再同時滴加氧化劑和還原劑,滴加時間為50分鐘,滴加結束后保溫16分鐘;

f:把e步驟所得混合物降溫至45℃,并加入pH調節(jié)劑把混合物pH調節(jié)至8,出釜過濾后即得丙烯酸罩面乳液。

在上述制備方法中,所得乳液的固含量為36%;乳液粒徑為80納米,乳液的粒徑分布指數為0.06;乳液的最低成膜溫度為15℃。

根據乳液耐水性測試(將乳液用100um的制膜器在玻璃板上制膜后放在常溫下完全干燥,然后放入去離子水中浸泡),本發(fā)明的丙烯酸罩面乳液的乳液膜呈高透明狀,在浸泡66小時后乳液膜無開裂現象,在浸泡102小時后乳液膜無變白、脫落現象。

實施例5

本發(fā)明的丙烯酸罩面乳液包括去離子水、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚、過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉、有機過氧化物、亞硫酸氫鈉、L-抗壞血酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水,上述組分含量按質量份數算分別為:去離子水100份、甲基丙烯酸甲酯18份、甲基丙烯酸正丁酯35份、丙烯酸異辛酯25份、甲基丙烯酸4份、乙烯基三甲氧基硅烷3份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷3份、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯2份、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨4份、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚4份、過硫酸銨0.2份、過硫酸鉀0.2份、過硫酸鈉0.3份、有機過氧化物0.4份、亞硫酸氫鈉0.2份、L-抗壞血酸0.2份、氫氧化鈉2份、氫氧化鉀1份、氨水1份。

本發(fā)明丙烯酸罩面乳液的制備方法包括以下步驟:

(一)預乳化

a:常溫常壓下,將反應型乳化劑總質量的45%和去離子水總質量的25%置于帶攪拌裝置的乳化缸中,充分攪拌至溶解;

b:往a步驟所得混合物中并依次加入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸、交聯單體并攪拌至其均勻混合,制成預乳化液備用;

(二)聚合

c:常溫常壓下,往帶有加溫裝置和攪拌裝置的反應釜內加入余量去離子水和余量反應型乳化劑,在25分鐘內邊攪拌邊升溫至89℃,然后加入引發(fā)劑總質量的45%,再攪拌20分鐘;

d:維持反應釜溫度為88℃,并分別往c步驟所得混合物中滴加a步驟所得預乳化液和余量引發(fā)劑進行反應,滴加時間為4.5小時,滴加完成后保溫2.5小時;

(三)后消除

e:d步驟保溫結束后,把反應釜溫度降至68℃,再同時滴加氧化劑和還原劑,滴加時間為55分鐘,滴加結束后保溫18分鐘;

f:把e步驟所得混合物降溫至48℃,并加入pH調節(jié)劑把混合物pH調節(jié)至7.5,出釜過濾后即得丙烯酸罩面乳液。

在上述制備方法中,所得乳液的固含量為38%;乳液粒徑為60納米,乳液的粒徑分布指數為0.05;乳液的最低成膜溫度為20℃。

根據乳液耐水性測試(將乳液用100um的制膜器在玻璃板上制膜后放在常溫下完全干燥,然后放入去離子水中浸泡),本發(fā)明的丙烯酸罩面乳液的乳液膜呈高透明狀,在浸泡69小時后乳液膜無開裂現象,在浸泡111小時后乳液膜無變白、脫落現象。

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