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制備3?氰基?4?異丙氧基苯甲酸的方法與流程

文檔序號(hào):11892507閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種制備3-氰基-4-異丙氧基苯甲酸的方法,其特征在于,包括如下步驟:

1)對(duì)羥基苯甲酸甲酯中加入氯化鎂、三乙胺、多聚甲醛、二氯甲烷,油浴加熱60℃過(guò)夜。冷卻至室溫后,慢慢加入濃鹽酸稀釋的水溶液,濾掉不溶物,DCM萃取若干次,硫酸鈉干燥,過(guò)濾旋干,獲得3-醛基-4-羥基苯甲酸甲酯;

2)將上一步驟中獲得的3-醛基-4-羥基苯甲酸甲酯以及鹽酸羥胺、乙腈/N,N-二甲基甲酰胺加入乙酰氯,80℃加熱攪拌2小時(shí)。冷卻至室溫后,加入EA,水洗若干次,水相反萃取若干次,合并有有機(jī)層,硫酸鈉干燥,過(guò)濾,旋至半干,析出固體,抽濾,EA洗若干次,得到粉紅色粗品,抽濾,二氯甲烷洗若干次,得粉紅色固體,即為3-氰基-4-羥基苯甲酸甲酯;

3)將上一步驟中獲得的3-氰基-4-羥基苯甲酸甲酯以及異丙基溴、碳酸鉀、乙腈/N,N-二甲基甲酰胺,80℃攪拌過(guò)夜。冷卻至室溫后,加入水若干,至碳酸鉀完全溶解,加入乙酸乙酯,分出水相,有機(jī)相水洗若干次,合并水相,乙酸乙酯萃取若干次,合并有機(jī)相,旋干得黃色油狀物,即3-氰基-4-異丙氧基苯甲酸甲酯;

4)將上一步驟中獲得的3-氰基-4-異丙氧基苯甲酸甲酯以及氫氧化鈉,四氫呋喃,60℃攪拌1小時(shí)。冷卻至室溫,采用間歇攪拌萃取,萃取水溶液為水相,乙酸乙酯為有機(jī)相;控制萃取溫度,攪拌,使萃取劑乙酸乙酯與3-氰基-4-異丙氧基苯甲酸水溶液接觸;相比有機(jī)相/水相=1,萃取溫度37℃,萃取時(shí)間=18分鐘,連續(xù)萃取若干次,分出水相,將有機(jī)相進(jìn)行減壓蒸餾,析出大量白色固體,即3-氰基-4-異丙氧基苯甲酸。

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