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一種醫(yī)藥化工中間體N?苯基二氯酰胺的合成工藝的制作方法

文檔序號(hào):11892486閱讀:242來(lái)源:國(guó)知局

本發(fā)明涉一種醫(yī)藥化工中間體N-苯基二氯酰胺的合成工藝,屬于有機(jī)合成領(lǐng)域。



背景技術(shù):

芳氧酰胺類化合物是一種重要的有機(jī)中間體,20世紀(jì)70年代已廣泛用于農(nóng)業(yè)觸殺性除草劑的合成,它對(duì)多種雙子葉植物具有強(qiáng)力的觸殺作用。由于這類除草劑,具有一定的水溶性、而且揮發(fā)性較低,又作為土壤處理劑被廣泛應(yīng)用。近年來(lái),芳氧酰胺類化合物作為殺劑也開(kāi)發(fā)了多個(gè)產(chǎn)品。我查閱了大量芳氧酰胺類化合物的相關(guān)文獻(xiàn),并對(duì)這類化合物的文獻(xiàn)進(jìn)行了研究,我發(fā)明了一種用自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑合成N-苯基二氯酰胺的工藝,該工藝操作簡(jiǎn)單,原料相對(duì)便宜,產(chǎn)品純度收率好。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題,本發(fā)明提供一種醫(yī)藥化工中間體N-苯基二氯酰胺的合成工藝。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種醫(yī)藥化工中間體N-苯基二氯酰胺的合成工藝,以四氫呋喃,二氯乙酰氯,苯胺,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑等原料通過(guò)冷凝回流,磁力攪拌,紅外處理等操作手段制備出N-苯基二氯酰胺。

醫(yī)藥化工中間體N-苯基二氯酰胺的合成工藝,具體的如下:

步驟1、首先將苯胺,無(wú)水碳酸氫鈉加入到有球形冷凝管的容器中,磁力攪拌室溫反應(yīng)4h;

步驟2、然后再加入自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑,然后再將四氫呋喃、二氯乙酰氯混合后以每分鐘60滴速度滴加,同時(shí)開(kāi)啟磁力攪拌,水浴加熱,

步驟3、然后在經(jīng)紅外處理,轉(zhuǎn)移到微波反應(yīng)器里處理;

步驟4、微波處理結(jié)束后,將反應(yīng)液冷卻、抽濾,濾餅用適量的THF洗滌,濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸餾回

收部分溶劑THF,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑。

步驟5、將殘留液在攪拌下,慢慢倒入適量的水中,使產(chǎn)物充分析出,抽濾得到的粗產(chǎn)物,用乙醇和水重結(jié)晶,然后再用甲苯二次重結(jié)晶最終得到產(chǎn)物N-苯基二氯酰胺。

步驟1中,首先將苯胺,無(wú)水碳酸氫鈉在超聲波下處理。

步驟2中,水浴加熱溫度為60℃。

所述的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑的合成

步驟1、將5g硝酸鈣,8g硝酸鋁在超聲波下處理3h,然后在氦氣氛圍下160℃吹掃4h;

步驟2、然后轉(zhuǎn)移到燒杯中,加入100ml去離子水溶解,同時(shí)開(kāi)啟磁力攪拌,80℃水浴3h;

步驟3、然后將10g高嶺土加入,磁力攪拌反應(yīng),油浴加熱80℃3h;

步驟4、然后采用熱堿處理,在180℃熱空氣下處理2h,然后在轉(zhuǎn)移到5%的氫氧化鈉溶液里處理5h;

步驟5、熱堿處理結(jié)束后,然后將處理后的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到燒杯,在滴加0.01g十二烷基苯磺酸鈉,然后在加入去離子水,磁力攪拌3h,然后轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜里,在160kpa,260℃下反應(yīng)4h;

步驟6、將2g硝酸鑭溶解到50ml去離子水中,然后采用浸漬法引入鑭元素,將在反應(yīng)釜里反應(yīng)結(jié)束后的產(chǎn)物浸漬在硝酸鑭溶液里,磁力攪拌8h;

步驟7、浸漬結(jié)束后,用去離子水洗滌至中性,然后在恒溫干燥箱干燥110℃處理4h;

步驟8、然后在管式爐里煅燒處理:首先在氮?dú)馀c氧氣,體積比1:1,0.4kpa,550℃下煅燒處理3h,然后在氨氣和氦氣,體積比2:1,1.0kpa.650℃處理4h,最終得到鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑。

有益效果:本發(fā)明一種用自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑合成N-苯基二氯酰胺的工藝,該工藝操作簡(jiǎn)單,原料相對(duì)容易獲取,通過(guò)加入鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑,有效的提高了反應(yīng)速率,減少了副反應(yīng)的發(fā)生,在合成過(guò)程中通過(guò)磁力攪拌等處理,能夠?qū)Ψ磻?yīng)物起到活化作用使反應(yīng)能夠更順利進(jìn)行,使反應(yīng)朝預(yù)期的方向進(jìn)行,使目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率得到提高。多次重結(jié)晶能夠得到更純的N-苯基二氯酰胺。其中實(shí)施列1制取苯胺,二氯乙酰氯,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑質(zhì)量比20:36:0.5的樣。苯胺20g,二氯乙酰氯36g,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑0.5g,無(wú)水碳酸氫鈉38g,四氫呋喃50ml。以及實(shí)施列2制取苯胺,二氯乙酰氯,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑質(zhì)量比15:28:0.3的樣。苯胺15g,二氯乙酰氯28g,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑0.3g,無(wú)水碳酸氫鈉34g,四氫呋喃36ml。這兩種比例下工藝下制得的N-苯基二氯酰胺純度收率最好。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1制備鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑,步驟如下:

步驟1、將5g硝酸鈣,8g硝酸鋁在超聲波下處理3h,然后在氦氣氛圍下160℃吹掃4h;

步驟2、然后轉(zhuǎn)移到燒杯中,加入100ml去離子水溶解,同時(shí)開(kāi)啟磁力攪拌,80℃水浴3h;

步驟3、然后將10g高嶺土加入,磁力攪拌反應(yīng),油浴加熱80℃3h;

步驟4、然后采用熱堿處理,在180℃熱空氣下處理2h,然后在轉(zhuǎn)移到5%的氫氧化鈉溶液里處理5h;

步驟5、熱堿處理結(jié)束后,然后將處理后的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到燒杯,在滴加0.01g十二烷基苯磺酸鈉,然后在加入去離子水,磁力攪拌3h,然后轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜里,在160kpa,260℃下反應(yīng)4h;

步驟6、將2g硝酸鑭溶解到50ml去離子水中,然后采用浸漬法引入鑭元素,將在反應(yīng)釜里反應(yīng)結(jié)束后的產(chǎn)物浸漬在硝酸鑭溶液里,磁力攪拌8h;

步驟7、浸漬結(jié)束后,用去離子水洗滌至中性,然后在恒溫干燥箱干燥110℃處理4h;

步驟8、然后在管式爐里煅燒處理:首先在氮?dú)馀c氧氣,體積比1:1,0.4kpa,550℃下煅燒處理3h,然后在氨氣和氦氣,體積比2:1,1.0kpa.650℃處理4h,最終得到鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑。

制取苯胺,二氯乙酰氯,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑質(zhì)量比20:36:0.5的樣。苯胺20g,二氯乙酰氯36g,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑0.5g,無(wú)水碳酸氫鈉38g,四氫呋喃50ml。

N-苯基二氯酰胺合成:

步驟1、首先將20g苯胺,38g無(wú)水碳酸氫鈉在超聲波下處理3h,然后加入到有球形冷凝管的容器中,磁力攪拌室溫反應(yīng)4h;

步驟2、然后再加入0.5g自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑,然后再將50ml四氫呋喃,36g二氯乙酰氯混合后以每分鐘60滴速度滴加,同時(shí)開(kāi)啟磁力攪拌,60℃水浴加熱4h;

步驟3、然后在經(jīng)紅外處理2h,轉(zhuǎn)移到微波反應(yīng)器里處理2h;

步驟4、微波處理結(jié)束后,將反應(yīng)液冷卻、抽濾,濾餅用適量的THF洗滌,濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸餾回

收部分溶劑THF,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑。

步驟5、將殘留液在攪拌下,慢慢倒入適量的水中,使產(chǎn)物充分析出,抽濾得到的粗產(chǎn)物,用乙醇和水重結(jié)晶,然后再用甲苯二次重結(jié)晶最終得到產(chǎn)物N-苯基二氯酰胺。

實(shí)施例2制取苯胺,二氯乙酰氯,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑質(zhì)量比15:28:0.3的樣。苯胺15g,二氯乙酰氯28g,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑0.3g,無(wú)水碳酸氫鈉34g,四氫呋喃36ml。其他操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

實(shí)施例3制取苯胺,二氯乙酰氯,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑質(zhì)量比20:36:0.4的樣。苯胺20g,二氯乙酰氯36g,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑0.4g。其他原料,操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

實(shí)施例4制取苯胺,二氯乙酰氯,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑質(zhì)量比20:36:0.3的樣。苯胺20g,二氯乙酰氯36g,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑0.3g。其他原料,操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

實(shí)施例5制取苯胺,二氯乙酰氯,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑質(zhì)量比20:36:0.2的樣。苯胺20g,二氯乙酰氯36g,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑0.2g。其他原料,操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

實(shí)施例6制取苯胺,二氯乙酰氯,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑質(zhì)量比20:36:0.1的樣。苯胺20g,二氯乙酰氯36g,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑0.1g。其他原料,操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

實(shí)施例7制取苯胺,二氯乙酰氯,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑質(zhì)量比20:36:0.6的樣。苯胺20g,二氯乙酰氯36g,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑0.6g。其他原料,操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

實(shí)施例8制取苯胺,二氯乙酰氯,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑質(zhì)量比20:36:0.7的樣。苯胺20g,二氯乙酰氯36g,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑0.7g。其他原料,操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

實(shí)施例9制取苯胺,二氯乙酰氯,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑質(zhì)量比20:36:0.8的樣。苯胺20g,二氯乙酰氯36g,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑0.8g。其他原料,操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

實(shí)施例10制取苯胺,二氯乙酰氯,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑質(zhì)量比20:36:0.9的樣。苯胺20g,二氯乙酰氯36g,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑0.9g。其他原料,操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

實(shí)施例11制取苯胺,二氯乙酰氯,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑質(zhì)量比20:36:1的樣。苯胺20g,二氯乙酰氯36g,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑1g。其他原料,操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

實(shí)施例12制取苯胺,二氯乙酰氯,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑質(zhì)量比20:36:1.1的樣。苯胺20g,二氯乙酰氯36g,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑1.1g。其他原料,操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

實(shí)施例13制取苯胺,二氯乙酰氯,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑質(zhì)量比20:36:1.2的樣。苯胺20g,二氯乙酰氯36g,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑1.2g。其他原料,操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

實(shí)施例14制取苯胺,二氯乙酰氯,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑質(zhì)量比20:36:1.3的樣。苯胺20g,二氯乙酰氯36g,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑1.3g。其他原料,操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

對(duì)照例15制取苯胺,二氯乙酰氯,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑質(zhì)量比20:36:1.4的樣。苯胺20g,二氯乙酰氯36g,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑1.4g。其他原料,操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

對(duì)照例1制取苯胺,二氯乙酰氯,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑質(zhì)量比20:36:0.4的樣。苯胺20g,二氯乙酰氯36g,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑0.4g。不進(jìn)行超聲波處理,其他原料,操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

對(duì)照例2制取苯胺,二氯乙酰氯,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑質(zhì)量比20:36:0.4的樣。苯胺20g,二氯乙酰氯36g,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑0.4g。不進(jìn)行磁力攪拌而是采用機(jī)械攪拌,其他原料,操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

對(duì)照例3制取苯胺,二氯乙酰氯,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑質(zhì)量比20:36:0.4的樣。苯胺20g,二氯乙酰氯36g,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑0.4g。不進(jìn)行紅外微波處理,其他原料,操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

對(duì)照例4制取苯胺,二氯乙酰氯,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑質(zhì)量比20:36:0.4的樣。苯胺20g,二氯乙酰氯36g,自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑0.4g。不用甲苯二次重結(jié)晶處理,其他原料,操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

對(duì)照例5不加入自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑,其他原料用量,操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

對(duì)照例6加入鈀催化劑0.5g,其他原料,操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

對(duì)照例7

原料、配比及其操作步驟跟實(shí)施例1一樣,不同在于催化劑的制備:復(fù)合固體堿催化劑,步驟如下:

步驟1、將5g硝酸鈣,8g硝酸鋁在超聲波下處理3h,然后在氦氣氛圍下160℃吹掃4h;

步驟2、然后轉(zhuǎn)移到燒杯中,加入100ml去離子水溶解,同時(shí)開(kāi)啟磁力攪拌,80℃水浴3h;

步驟3、然后將10g高嶺土加入,磁力攪拌反應(yīng),油浴加熱80℃3h;

步驟4、然后采用熱堿處理,在180℃熱空氣下處理2h,然后在轉(zhuǎn)移到5%的氫氧化鈉溶液里處理5h;

步驟5、熱堿處理結(jié)束后,然后將處理后的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到燒杯,在滴加0.01g十二烷基苯磺酸鈉,然后在加入去離子水,磁力攪拌3h,然后轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜里,在160kpa,260℃下反應(yīng)4h;

步驟6、將2g硝酸鑭溶解到50ml去離子水中,然后采用浸漬法引入鑭元素,將在反應(yīng)釜里反應(yīng)結(jié)束后的產(chǎn)物浸漬在硝酸鑭溶液里,磁力攪拌8h;

步驟7、浸漬結(jié)束后,用去離子水洗滌至中性,然后在恒溫干燥箱干燥110℃處理4h;

步驟8、然后在管式爐里煅燒處理:首先在空氣,0.4kpa,550℃下煅燒處理3h,復(fù)合固體堿催化劑。

對(duì)照例8

原料、配比及其操作步驟跟實(shí)施例1一樣,不同在于催化劑的制備:

步驟1、將5g硝酸鈣,8g硝酸鋁在超聲波下處理3h,然后在氦氣氛圍下160℃吹掃4h;

步驟2、然后轉(zhuǎn)移到燒杯中,加入100ml去離子水溶解,同時(shí)開(kāi)啟磁力攪拌,80℃水浴3h;

步驟3、然后將10g高嶺土加入,磁力攪拌反應(yīng),油浴加熱80℃3h;

步驟4、然后采用熱堿處理,在180℃熱空氣下處理2h,然后在轉(zhuǎn)移到5%的氫氧化鈉溶液里處理5h;

步驟5、熱堿處理結(jié)束后,然后將處理后的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到燒杯,在滴加0.01g十二烷基苯磺酸鈉,然后在加入去離子水,磁力攪拌3h,然后轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜里,在160kpa,260℃下反應(yīng)4h;

步驟6、將2g硝酸鑭溶解到50ml去離子水中,然后采用浸漬法引入鑭元素,將在反應(yīng)釜里反應(yīng)結(jié)束后的產(chǎn)物浸漬在硝酸鑭溶液里,磁力攪拌8h;

步驟7、浸漬結(jié)束后,用去離子水洗滌至中性,然后在恒溫干燥箱干燥110℃處理4h;

步驟8、然后在管式爐里煅燒處理:首先在氮?dú)馀c氧氣,體積比1:1,0.4kpa,550℃下煅燒處理3h,然后在氨氣氛圍下,1.0kpa.650℃處理4h,最終得到鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑。

對(duì)照例9

原料、配比及其操作步驟跟實(shí)施例1一樣,不同在于催化劑的制備:

步驟1、將5g硝酸鈣,8g硝酸鋁在超聲波下處理3h,然后在氦氣氛圍下160℃吹掃4h;

步驟2、然后轉(zhuǎn)移到燒杯中,加入100ml去離子水溶解,同時(shí)開(kāi)啟磁力攪拌,80℃水浴3h;

步驟3、然后將10g高嶺土加入,磁力攪拌反應(yīng),油浴加熱80℃3h;

步驟4、然后采用熱堿處理,在180℃熱空氣下處理2h,然后在轉(zhuǎn)移到5%的氫氧化鈉溶液里處理5h;

步驟5、熱堿處理結(jié)束后,然后將處理后的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到燒杯,在滴加0.01g十二烷基苯磺酸鈉,然后在加入去離子水,磁力攪拌3h,然后轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜里,在160kpa,260℃下反應(yīng)4h;

步驟6、將2g硝酸鑭溶解到50ml去離子水中,然后采用浸漬法引入鑭元素,將在反應(yīng)釜里反應(yīng)結(jié)束后的產(chǎn)物浸漬在硝酸鑭溶液里,磁力攪拌8h;

步驟7、浸漬結(jié)束后,用去離子水洗滌至中性,然后在恒溫干燥箱干燥110℃處理4h;

步驟8、然后在管式爐里煅燒處理:首先在空氣氛圍下,0.4kpa,550℃下煅燒處理3h,然后在氨氣和氦氣,體積比1:1,1.0kpa.650℃處理4h,最終得到鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑。

實(shí)驗(yàn)測(cè)試產(chǎn)品的收率純度:

液相色譜:AcquityTM超高效液相色譜儀,色譜柱:PhenomenexSynergiMax-RP柱(150mm×2.0mm,4μm,孔徑8nm);流動(dòng)相:A.10mmol/L乙酸銨,B.乙腈。梯度洗脫程序:0.0~8.0min,80%A~72%A;8.0~13.0min,72%A~62%A;13.0~15.0min,62%A~20%A;15.0~18.0min,20%A;18.0~18.1min,20%A~80%A;18.1~22.0min,80%A。流速:0.5mL/min;進(jìn)樣量:5μL;柱溫:25℃;檢測(cè)波長(zhǎng):350nm。。檢測(cè)產(chǎn)物成分,計(jì)算收率。

表一各個(gè)產(chǎn)品的的N-苯基二氯酰胺的純度,收率結(jié)果

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:可以發(fā)現(xiàn)實(shí)施例1,2工藝得到的N-苯基二氯酰胺產(chǎn)品純度,收率最好,說(shuō)明這兩種工藝在原料的配比,工藝的操作最有利于目標(biāo)產(chǎn)物的生產(chǎn)。其工藝下制得的產(chǎn)品在純度,收率上都不是特別理想。對(duì)比實(shí)施例1,對(duì)比例1,2,3,4,5,6可以發(fā)現(xiàn)。不進(jìn)行超聲波處理,不進(jìn)行磁力攪拌,不進(jìn)行紅外微波處理,不用甲苯二次重結(jié)晶,不加入自制的鑭改性的納米級(jí)Ga/Al復(fù)合固體堿催化劑,采用鈀催化劑制得的N-苯基二氯酰胺純度,收率都不高。對(duì)照組7、8、9可以看出,煅燒的工藝及其氛圍制備的催化劑對(duì)于最終N-苯基二氯酰胺產(chǎn)品純度,收率有著很大影響。

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