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一種用于制備近紅外比率發(fā)光上轉(zhuǎn)換納米材料的化合物、制備方法及應(yīng)用與流程

文檔序號(hào):11892641閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.化合物1,其結(jié)構(gòu)式如下:

2.如權(quán)利要求1所述化合物1的合成方法,其特征在于,具體步驟如下:將化合物3和碘甲烷溶解于乙腈中,混合物加熱回流反應(yīng),冷卻至室溫,過(guò)濾旋蒸除去溶劑的得到化合物2;將化合物2和對(duì)羥基苯甲醛溶解在乙醇中加熱回流反應(yīng),冷卻至室溫,過(guò)濾并用乙醇沖洗三次即得化合物1;化合物2的結(jié)構(gòu)式為:化合物3的結(jié)構(gòu)式為:

3.如權(quán)利要求2所述化合物1的合成方法,其特征在于,所述化合物3的合成方法如下:稱取4-羧基苯肼鹽酸鹽和氫氧化鈉于茄形瓶中,加入適量的乙醇超聲,室溫條件下攪拌,溶解30min,隨后將乙醇旋出,將剩余的固體轉(zhuǎn)移至三口瓶中,加入冰乙酸溶解,再加入醋酸鈉,超聲溶解,最后加入3-甲基-2-丁酮,加熱至回流,待反應(yīng)完全后,停止反應(yīng),冷卻至室溫,減壓蒸餾,旋出冰乙酸,用冰水冷卻至0℃,慢慢加入飽和的碳酸鈉溶液,直至沒(méi)氣泡產(chǎn)生為止,用鹽酸調(diào)節(jié)pH=4,用二氯甲烷萃取三次,收集油相,用無(wú)水硫酸鈉干燥,抽濾,再旋出二氯甲烷,得化合物3。

4.如權(quán)利要求1所述的化合物1在制備近紅外比率發(fā)光上轉(zhuǎn)換納米材料中的應(yīng)用。

5.如權(quán)利要求5所述的應(yīng)用,其特征在于,包括以下步驟:

1)合成α-NaGdF4納米顆粒

將Gd(CF3COO)3和CF3COONa加入油酸、油胺和十八烯的混合物中,在三頸瓶中混合攪拌得懸濁液,懸濁液加熱至110℃,真空下激烈攪拌除去水和氧氣,然后升溫至310℃,氮?dú)猸h(huán)境下保持15分鐘后冷卻至室溫,加入過(guò)量的乙醇沉降后離心機(jī)離心,即得α-NaGdF4納米顆粒;

2)合成β-NaGdF4納米顆粒

將α-NaGdF4納米顆粒分散到油酸和十八烯混合物中,然后加入Gd(CF3COO)3和CF3COONa,混合物加熱至110℃,真空下激烈攪拌除去水和氧氣,然后溶液升溫至310℃,氮?dú)猸h(huán)境下保持30分鐘后冷卻至室溫,加入過(guò)量的乙醇沉降后離心機(jī)離心,即得β-NaGdF4納米顆粒;

3)合成β-NaGdF4@NaYF4:Yb,Tm納米顆粒

將β-NaGdF4納米顆粒分散到油酸和十八烯混合物中,然后加入Y(CF3COO)3、Yb(CF3COO)3、Tm(CF3COO)3和CF3COONa,除氣后將溶液加熱至310℃,氮?dú)猸h(huán)境下保持30分鐘后冷卻至室溫,加入過(guò)量的乙醇沉降后離心機(jī)離心,即得β-NaGdF4@NaYF4:Yb,Tm納米顆粒;

4)合成β-NaGdF4@NaYF4:Yb,Tm@NaYF4納米顆粒

將β-NaGdF4@NaYF4:Yb,Tm納米顆粒分散到油酸和十八烯混合物中,然后加入Y(CF3COO)3和CF3COONa,除氣后將溶液加熱至310℃,氮?dú)猸h(huán)境下保持30分鐘后冷卻至室溫,加入過(guò)量的乙醇沉降后離心機(jī)離心,即得β-NaGdF4@NaYF4:Yb,Tm@NaYF4納米顆粒;

5)制備丙烯酸修飾的上轉(zhuǎn)換納米顆粒

β-NaGdF4@NaYF4:Yb,Tm@NaYF4納米顆粒分散到N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和環(huán)己烷混合溶劑中,然后加入NOBF4,攪拌30分鐘后,將DMF相加入過(guò)量的甲苯離心沉降,產(chǎn)物分散入包含PAA的DMF,攪拌過(guò)夜,最后在加入過(guò)量的丙酮沉降后離心機(jī)離心,即得丙烯酸修飾的上轉(zhuǎn)換納米顆粒(PAA-UCNPs);

6)組裝近紅外比率發(fā)光上轉(zhuǎn)換納米材料(PAA-UCNPs-1)

化合物1的DMSO溶液逐滴加入PAA-UCNPs的環(huán)己烷溶液中,然后混合物室溫下攪拌過(guò)夜,離心分離出固體,洗滌。

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