1.微晶纖維素的制備方法,包括以下步驟:
(1)將新鮮的褐藻烘干,攪碎成粉末,浸泡于甲醇中,持續(xù)攪拌,過濾,得到濾渣Ⅰ;或?qū)⒔?jīng)過褐藻膠、巖藻聚糖硫酸酯等成分提取的褐藻渣直接烘干,攪碎成粉末,作為濾渣Ⅰ;
(2)向?yàn)V渣Ⅰ中加入水,用乙酸調(diào)節(jié)pH至2~3,加入亞氯酸鈉浸泡,持續(xù)攪拌,過濾,得到濾渣Ⅱ;
(3)向?yàn)V渣Ⅱ中加入氫氧化鈉溶液浸泡,持續(xù)攪拌,洗滌、過濾,得到濾渣Ⅲ;
(4)向?yàn)V渣Ⅲ中加入1~1.5mol/L鹽酸溶液,煮沸后靜置,洗滌過濾至中性,得到濾渣Ⅳ;
(5)向?yàn)V渣Ⅳ中加入2.5~3.0mol/L鹽酸溶液,于90~100℃下處理,洗滌過濾至中性,凍干,得到粉末Ⅰ;
(6)將粉末Ⅰ于70~90rpm球磨8~10h,過篩,得過篩產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中烘干的溫度為80~100℃;所述持續(xù)攪拌的時間為12~24h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述浸泡、持續(xù)攪拌、過濾的步驟重復(fù)1~4次,優(yōu)選重復(fù)2~3次。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中以濾渣Ⅰ質(zhì)量和水體積比為1g:20~30mL加入水,以濾渣Ⅰ質(zhì)量和亞氯酸鈉的質(zhì)量比為1:0.3~0.4加入亞氯酸鈉。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中加入乙酸和亞氯酸鈉后,于60~80℃下攪拌2~4h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述氫氧化鈉溶液的濃度為0.4~0.8mol/L,按濾渣Ⅰ質(zhì)量和氫氧化鈉溶液體積比1g:20~30mL加入,于60~80℃下攪拌3~6h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(3)中將堿處理的過程重復(fù)1~4次,優(yōu)選重復(fù)2~3次。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(4)中按濾渣Ⅰ質(zhì)量和鹽酸體積比為1g:10~20mL加入鹽酸,煮沸處理后靜置8~12h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(5)中按濾渣Ⅳ質(zhì)量和鹽酸體積比為1g:20~30mL加入鹽酸,90~100℃下處理的時間為50~70min。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,所述微晶纖維素的制備包括以下步驟:
(1)將新鮮的褐藻烘干,攪碎成粉末,浸泡于甲醇中,持續(xù)攪拌12~24h,過濾,重復(fù)以上浸泡、過濾的步驟2~3次,得到濾渣Ⅰ;或?qū)⒔?jīng)過褐藻膠、巖藻聚糖硫酸酯等成分提取的藻渣直接烘干,攪碎成粉末,作為濾渣Ⅰ;
(2)向?yàn)V渣Ⅰ中加入水、乙酸和亞氯酸鈉,以濾渣Ⅰ質(zhì)量和水體積比為1g:(20~30)mL加入水,用乙酸調(diào)節(jié)pH至2~3后,以濾渣Ⅰ質(zhì)量和亞氯酸鈉的質(zhì)量比為1g:(0.3~0.4)g加入亞氯酸鈉,60~80℃下攪拌2~4h,過濾,得到濾渣Ⅱ;
(3)向?yàn)V渣Ⅱ中加入0.4~0.8mol/L氫氧化鈉溶液,以濾渣Ⅰ質(zhì)量和氫氧化鈉溶液體積比為1g:(20~30)mL加入,于60~80℃下攪拌3~6h,洗滌過濾至中性,重復(fù)以上過程2~3次,得到濾渣Ⅲ;
(4)向?yàn)V渣Ⅲ中加入1~1.5mol/L的鹽酸,以濾渣Ⅰ質(zhì)量和鹽酸體積比為1g:(10~20)mL加入,煮沸后靜置8~12h,洗滌過濾至中性,凍干,得到濾渣Ⅳ;
(5)向?yàn)V渣Ⅳ中加入2.5~3.0mol/L的鹽酸,以濾渣Ⅳ質(zhì)量和鹽酸體積比為1g:(20~30)mL加入,于90~100℃下處理50~70min,洗滌過濾至中性,凍干,得到粉末Ⅰ;
(6)將粉末Ⅰ于70~90rpm球磨8~10h,過200目篩,得過篩產(chǎn)物。