本發(fā)明涉及一種高穩(wěn)定性復(fù)合陽(yáng)離子瀝青乳化劑的制備方法，屬于瀝青乳化劑技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

瀝青是由多種化學(xué)成分復(fù)雜的長(zhǎng)鏈分子組成的混合物，具有良好的粘接性、耐老化性和防水性，長(zhǎng)期以來被廣泛用作防水、筑路和密封材料等，目前，瀝青的使用形式主要有熱瀝青、稀釋瀝青、乳化瀝青。乳化瀝青就是將瀝青熱熔，經(jīng)過機(jī)械的作用，瀝青以細(xì)小的微粒狀態(tài)分散于含有乳化劑的水溶液中，形成水包油型瀝青乳狀液。乳化瀝青由于具有節(jié)省能源、提高功效、延長(zhǎng)施工季節(jié)、減少環(huán)境污染、提高瀝青路面使用壽命等優(yōu)點(diǎn)，獲得了迅速發(fā)展。

現(xiàn)在道路修建和養(yǎng)護(hù)中常用的乳化瀝青為陽(yáng)離子乳化瀝青。陽(yáng)離子乳化瀝青帶正電荷，能增強(qiáng)與骨料表面的粘附力，提高路面的早期強(qiáng)度，盡快地開放交通，因此得到公路修建部門的大力歡迎。乳化瀝青電荷性質(zhì)由乳化劑決定。陽(yáng)離子乳化劑按結(jié)構(gòu)形式大致分為：烷基胺類、酰胺類、咪唑啉類、環(huán)氧乙烷二胺類、胺化木質(zhì)素類、季銨鹽類。乳化劑是制備乳化瀝青的關(guān)鍵原料。乳化劑選擇的標(biāo)準(zhǔn)首先是乳化能力強(qiáng)，其次是來源廣泛，價(jià)格低廉。每種瀝青乳化劑都有特定的親油親水平衡值，只有當(dāng)乳化劑與瀝青兩者的親油親水平衡值相近時(shí)，瀝青才能被乳化。由于瀝青是復(fù)雜的混合物，其性能與原油性質(zhì)和產(chǎn)地有關(guān)，單一瀝青乳化劑往往得不到性能理想的乳化瀝青，而乳化劑的親油親水平衡值具有加和性，因此對(duì)乳化劑進(jìn)行復(fù)配，可以擴(kuò)大親油親水平衡值范圍，提高乳化能力。

目前市場(chǎng)上常用的單一乳化劑和復(fù)合乳化劑，只能對(duì)一定類型的瀝青有較好的乳化效果，乳化范圍較窄。中國(guó)專利CN90107891.3制備的復(fù)合型陽(yáng)離子乳化劑，復(fù)合乳化劑沒有明確的組分和配比，陽(yáng)離子電荷相對(duì)較弱，實(shí)施例中只用了石油瀝青進(jìn)行乳化。中國(guó)專利CN201210564827.6中復(fù)合乳化劑是一種可用于滲透型乳化瀝青透層油的復(fù)合胺類陽(yáng)離子乳化劑，但該乳化劑只能對(duì)針入度為60～200的瀝青進(jìn)行乳化。上述專利制備的乳化劑只能對(duì)普通的石油瀝青進(jìn)行乳化，對(duì)軟化點(diǎn)較高的瀝青和改性瀝青的乳化都沒有涉及。因此，對(duì)于復(fù)合陽(yáng)離子瀝青乳化劑的研究，顯得尤為重要。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是：針對(duì)傳統(tǒng)陽(yáng)離子瀝青乳化劑存在品種單一，尤其是稀漿封層需要的慢裂乳化劑品種太少，且存儲(chǔ)穩(wěn)定性差，達(dá)不到慢裂快凝的施工效果的缺陷，提供了一種通過對(duì)菜籽進(jìn)行提取并制備氯代糖苷，將氯代糖苷，通過氯代糖苷與過氧化苯甲酰和環(huán)氧大豆油復(fù)配，使其形成穩(wěn)定的陽(yáng)離子乳化劑結(jié)構(gòu)，有效增強(qiáng)陽(yáng)離子瀝青乳化劑的穩(wěn)定性能，本發(fā)明利用菜籽脫脂滅酶并抽提制備糖苷濃縮液，再將糖苷濃縮液和環(huán)氧氯丙烷與硫酸置于燒杯中攪拌在加熱后收集濾液，制備得氯代糖苷，通過制備的氯代糖苷作為主體，提高乳化劑的穩(wěn)定性，隨后與過氧化苯甲酰和環(huán)氧大豆油等置于三口燒瓶中，攪拌并加熱后制備得高穩(wěn)定性復(fù)合陽(yáng)離子瀝青乳化劑。本發(fā)明制備的高穩(wěn)定性復(fù)合陽(yáng)離子瀝青乳化劑針對(duì)不同品種的瀝青均具有優(yōu)良的乳化性能，質(zhì)量穩(wěn)定，能廣泛與各種礦料配伍、裹覆性好，而且施工不受季節(jié)限制，從而保證筑路和修路的質(zhì)量。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

（1）選取新鮮菜籽，將其置于75～80℃下干燥6～8h，收集干燥菜籽并粉碎過80～90目篩，收集干燥菜籽顆粒并按質(zhì)量比1:8，將干燥菜籽粉末與石油醚攪拌混合，隨后過濾并收集濾餅，在110～120℃下干燥6～8h，制備得脫脂滅酶菜籽顆粒；

（2）按質(zhì)量比1:5，將上述制備的脫脂滅酶菜籽顆粒與去離子水?dāng)嚢杌旌?，?00～300W下超聲振蕩25～30min，收集得混合分散液，按質(zhì)量比1:5，將0.5mol/L醋酸鉛溶液滴加至混合分散液中，控制滴加時(shí)間為10～15min，待滴加完成后，過濾并收集濾液，再在55～60℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/5，制備得提取濃縮液；

（3）按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45～50份環(huán)氧氯丙烷、15～20份上述制備的提取濃縮液和1～2份質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%硫酸置于燒杯中，攪拌混合并置于95～100℃下油浴加熱3～5h，隨后停止加熱并靜置冷卻至室溫，過濾并收集濾液，再在65～70℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/6，制備得改性濃縮液；

（4）按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量55～60份上述制備的改性濃縮液、10～15份過氧化苯甲酰、5～10份環(huán)氧大豆油、1～2份硫酸二甲酯和1～2份二月桂酸二丁基錫置于三口燒瓶中，攪拌混合并置于120～130℃油浴加熱3～5h，隨后過濾并收集濾液，靜置冷卻至室溫，即可制備得一種高穩(wěn)定性復(fù)合陽(yáng)離子瀝青乳化劑。

本發(fā)明的應(yīng)用方法：將本發(fā)明制備的高穩(wěn)定性復(fù)合陽(yáng)離子瀝青乳化劑與水混合，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2～5%乳化劑水溶液，加熱至60～80℃，用鹽酸將其pH值調(diào)整至2～6后，再加熱至60～80℃，在預(yù)熱的膠體磨中研磨60～120s，將預(yù)先加熱至130～150℃的石油瀝青緩慢加入本發(fā)明制備的陽(yáng)離子瀝青乳化劑水溶液中，研磨60～120s，其中石油瀝青的用量占乳化瀝青總質(zhì)量的50～65%，即得乳化瀝青。經(jīng)檢測(cè)，采用本發(fā)明所得陽(yáng)離子瀝青乳化劑制得的乳化瀝青在使用過程中，可拌合時(shí)間縮短5～6min，初凝時(shí)間縮短5～8min，貯存穩(wěn)定性較傳統(tǒng)陽(yáng)離子瀝青乳化劑延長(zhǎng)了2～3倍。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明制備的高穩(wěn)定性復(fù)合陽(yáng)離子瀝青乳化劑，乳化能力強(qiáng)、乳化效果好、用量少、陽(yáng)離子性強(qiáng)；

（2）本發(fā)明制備的高穩(wěn)定性復(fù)合陽(yáng)離子瀝青乳化劑，制備工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品均勻、穩(wěn)定，最佳存放時(shí)間能達(dá)到6個(gè)月以上，能滿足慢裂快凝乳化瀝青的要求。

具體實(shí)施方式

選取新鮮菜籽，將其置于75～80℃下干燥6～8h，收集干燥菜籽并粉碎過80～90目篩，收集干燥菜籽顆粒并按質(zhì)量比1:8，將干燥菜籽粉末與石油醚攪拌混合，隨后過濾并收集濾餅，在110～120℃下干燥6～8h，制備得脫脂滅酶菜籽顆粒；按質(zhì)量比1:5，將上述制備的脫脂滅酶菜籽顆粒與去離子水?dāng)嚢杌旌?，?00～300W下超聲振蕩25～30min，收集得混合分散液，按質(zhì)量比1:5，將0.5mol/L醋酸鉛溶液滴加至混合分散液中，控制滴加時(shí)間為10～15min，待滴加完成后，過濾并收集濾液，再在55～60℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/5，制備得提取濃縮液；按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45～50份環(huán)氧氯丙烷、15～20份上述制備的提取濃縮液和1～2份質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%硫酸置于燒杯中，攪拌混合并置于95～100℃下油浴加熱3～5h，隨后停止加熱并靜置冷卻至室溫，過濾并收集濾液，再在65～70℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/6，制備得改性濃縮液；按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量55～60份上述制備的改性濃縮液、10～15份過氧化苯甲酰、5～10份環(huán)氧大豆油、1～2份硫酸二甲酯和1～2份二月桂酸二丁基錫置于三口燒瓶中，攪拌混合并置于120～130℃油浴加熱3～5h，隨后過濾并收集濾液，靜置冷卻至室溫，即可制備得一種高穩(wěn)定性復(fù)合陽(yáng)離子瀝青乳化劑。

實(shí)例1

選取新鮮菜籽，將其置于75℃下干燥6h，收集干燥菜籽并粉碎過80目篩，收集干燥菜籽顆粒并按質(zhì)量比1:8，將干燥菜籽粉末與石油醚攪拌混合，隨后過濾并收集濾餅，在110℃下干燥6h，制備得脫脂滅酶菜籽顆粒；按質(zhì)量比1:5，將上述制備的脫脂滅酶菜籽顆粒與去離子水?dāng)嚢杌旌?，?00W下超聲振蕩25min，收集得混合分散液，按質(zhì)量比1:5，將0.5mol/L醋酸鉛溶液滴加至混合分散液中，控制滴加時(shí)間為10min，待滴加完成后，過濾并收集濾液，再在55℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/5，制備得提取濃縮液；按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45份環(huán)氧氯丙烷、15份上述制備的提取濃縮液和1份質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%硫酸置于燒杯中，攪拌混合并置于95℃下油浴加熱3～5h，隨后停止加熱并靜置冷卻至室溫，過濾并收集濾液，再在65℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/6，制備得改性濃縮液；按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量55份上述制備的改性濃縮液、10份過氧化苯甲酰、5份環(huán)氧大豆油、1份硫酸二甲酯和1份二月桂酸二丁基錫置于三口燒瓶中，攪拌混合并置于120℃油浴加熱3h，隨后過濾并收集濾液，靜置冷卻至室溫，即可制備得一種高穩(wěn)定性復(fù)合陽(yáng)離子瀝青乳化劑。

將本發(fā)明制備的高穩(wěn)定性復(fù)合陽(yáng)離子瀝青乳化劑配制成質(zhì)量比2%水溶液，加熱至60℃，用鹽酸將其pH值調(diào)整至2后，再加熱至60℃，在預(yù)熱的膠體磨中研磨60s，將預(yù)先加熱至130℃的石油瀝青緩慢加入本發(fā)明制備的陽(yáng)離子瀝青乳化劑水溶液中，研磨60～120s，其中石油瀝青的用量占乳化瀝青總質(zhì)量的50%，即得乳化瀝青。經(jīng)檢測(cè)，采用本發(fā)明所得陽(yáng)離子瀝青乳化劑制得的乳化瀝青在使用過程中，可拌合時(shí)間延長(zhǎng)5min，初凝時(shí)間延長(zhǎng)5min，貯存穩(wěn)定性較傳統(tǒng)陽(yáng)離子瀝青乳化劑延長(zhǎng)2倍。

實(shí)例2

選取新鮮菜籽，將其置于80℃下干燥8h，收集干燥菜籽并粉碎過90目篩，收集干燥菜籽顆粒并按質(zhì)量比1:8，將干燥菜籽粉末與石油醚攪拌混合，隨后過濾并收集濾餅，在120℃下干燥8h，制備得脫脂滅酶菜籽顆粒；按質(zhì)量比1:5，將上述制備的脫脂滅酶菜籽顆粒與去離子水?dāng)嚢杌旌?，?00W下超聲振蕩30min，收集得混合分散液，按質(zhì)量比1:5，將0.5mol/L醋酸鉛溶液滴加至混合分散液中，控制滴加時(shí)間為15min，待滴加完成后，過濾并收集濾液，再在60℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/5，制備得提取濃縮液；按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量50份環(huán)氧氯丙烷、20份上述制備的提取濃縮液和2份質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%硫酸置于燒杯中，攪拌混合并置于100℃下油浴加熱5h，隨后停止加熱并靜置冷卻至室溫，過濾并收集濾液，再在70℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/6，制備得改性濃縮液；按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量60份上述制備的改性濃縮液、15份過氧化苯甲酰、10份環(huán)氧大豆油、2份硫酸二甲酯和2份二月桂酸二丁基錫置于三口燒瓶中，攪拌混合并置于130℃油浴加熱5h，隨后過濾并收集濾液，靜置冷卻至室溫，即可制備得一種高穩(wěn)定性復(fù)合陽(yáng)離子瀝青乳化劑。

將本發(fā)明制備的高穩(wěn)定性復(fù)合陽(yáng)離子瀝青乳化劑配制成質(zhì)量比5%水溶液，加熱至80℃，用鹽酸將其pH值調(diào)整至6后，再加熱至80℃，在預(yù)熱的膠體磨中研磨120s，將預(yù)先加熱至150℃的石油瀝青緩慢加入本發(fā)明制備的陽(yáng)離子瀝青乳化劑水溶液中，研磨120s，其中石油瀝青的用量占乳化瀝青總質(zhì)量的65%，即得乳化瀝青。經(jīng)檢測(cè)，采用本發(fā)明所得陽(yáng)離子瀝青乳化劑制得的乳化瀝青在使用過程中，可拌合時(shí)間延長(zhǎng)6min，初凝時(shí)間延長(zhǎng)8min，貯存穩(wěn)定性較傳統(tǒng)陽(yáng)離子瀝青乳化劑延長(zhǎng)了3倍。

實(shí)例3

選取新鮮菜籽，將其置于78℃下干燥7h，收集干燥菜籽并粉碎過85目篩，收集干燥菜籽顆粒并按質(zhì)量比1:8，將干燥菜籽粉末與石油醚攪拌混合，隨后過濾并收集濾餅，在115℃下干燥7h，制備得脫脂滅酶菜籽顆粒；按質(zhì)量比1:5，將上述制備的脫脂滅酶菜籽顆粒與去離子水?dāng)嚢杌旌希?50W下超聲振蕩28min，收集得混合分散液，按質(zhì)量比1:5，將0.5mol/L醋酸鉛溶液滴加至混合分散液中，控制滴加時(shí)間為13min，待滴加完成后，過濾并收集濾液，再在58℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/5，制備得提取濃縮液；按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量48份環(huán)氧氯丙烷、18份上述制備的提取濃縮液和2份質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%硫酸置于燒杯中，攪拌混合并置于98℃下油浴加熱4h，隨后停止加熱并靜置冷卻至室溫，過濾并收集濾液，再在68℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/6，制備得改性濃縮液；按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量58份上述制備的改性濃縮液、13份過氧化苯甲酰、8份環(huán)氧大豆油、2份硫酸二甲酯和2份二月桂酸二丁基錫置于三口燒瓶中，攪拌混合并置于125℃油浴加熱4h，隨后過濾并收集濾液，靜置冷卻至室溫，即可制備得一種高穩(wěn)定性復(fù)合陽(yáng)離子瀝青乳化劑。

將本發(fā)明制備的高穩(wěn)定性復(fù)合陽(yáng)離子瀝青乳化劑配制成質(zhì)量比4%水溶液，加熱至70℃，用鹽酸將其pH值調(diào)整至4后，再加熱至70℃，在預(yù)熱的膠體磨中研磨90s，將預(yù)先加熱至140℃的石油瀝青緩慢加入本發(fā)明制備的陽(yáng)離子瀝青乳化劑水溶液中，研磨90s，其中石油瀝青的用量占乳化瀝青總質(zhì)量的58%，即得乳化瀝青。經(jīng)檢測(cè)，采用本發(fā)明所得陽(yáng)離子瀝青乳化劑制得的乳化瀝青在使用過程中，可拌合時(shí)間延長(zhǎng)6min，初凝時(shí)間延長(zhǎng)7min，貯存穩(wěn)定性較傳統(tǒng)陽(yáng)離子瀝青乳化劑延長(zhǎng)了3倍。