本發(fā)明涉及一種凹凸棒土載體及其制備,尤其涉及一種粘度高的凹凸棒土/聚丙烯酸納米復(fù)合凝膠及其制備方法。
背景技術(shù):
藥物載體釋放和靶向系統(tǒng)能夠減少藥物降解及損失,降低副作用,提高生物利用度,因而對它的研究越來越受到重視。高分子表面活性劑由于其獨特的兩親性結(jié)構(gòu),可以進行自組裝,形成各種形式的聚集體,如膠束、微乳液、凝膠、液晶、囊泡等。這些聚集體具有包載藥物分子的能力,同時又對膜有良好的滲透性,成為藥物載體的重要研究領(lǐng)域。凹凸棒土是一種以凹凸棒石為主要組分的,具有特殊纖維狀晶體結(jié)構(gòu)形態(tài)的含水富鎂鋁硅酸鹽礦物。由于其優(yōu)異的吸附性、離子交換、流變性、催化性和可塑性,而被應(yīng)用于制備藥物載體。
朱龍祥在其碩士學(xué)位論文《原位聚合制備凹凸棒/聚合物納米復(fù)合材料中的凝膠現(xiàn)象及應(yīng)用》中,利用凹凸棒土和丙烯酸制備了納米復(fù)合水凝膠,但是其作為藥物載體使用,還存在著載附量、抗菌性、緩釋性欠佳的問題。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
基于以上思考,本發(fā)明旨在提供一種載附量大、抗菌性好的藥物載體用納米復(fù)合水凝膠,及其制備方法。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來實現(xiàn) :
一種粘度高的凹凸棒土/聚丙烯酸納米復(fù)合凝膠,其特征在于,是由以下重量份的原料制成:
對苯二甲酸二甲酯1-3,凹凸棒土6-11,碳酸二甲酯2-3,鹽酸溶液15-20,硫酸鋅溶液30-40,無水乙醇適量,鋁粉1-2,硅烷偶聯(lián)劑KH-570 2-5,硅烷偶聯(lián)劑KH-550 2-5,殼聚糖2-3,硝酸鈰0.4-1,丙烯酸5-10,氮氣適量,蒸餾水適量;
所述鹽酸溶液濃度為2-6mol/L;硫酸鋅溶液為0.5-1mol/L。
所述的一種粘度高的凹凸棒土/聚丙烯酸納米復(fù)合凝膠及其制備方法,其特征在于,由以下步驟制成:
a. 將凹凸棒土在120-160℃下烘烤1-3h,去除其中的有機化合物后,分散于蒸餾水中,再加入鹽酸溶液、硫酸鋅溶液進行活化和離子交換吸附,得到富含硅羥基,并吸附鋅離子的凹凸棒納米棒晶;
b. 將步驟a所得凹凸棒納米棒晶分散到無水乙醇中,加入硅烷偶聯(lián)劑KH-570、硅烷偶聯(lián)劑KH-550、殼聚糖、鋁粉,超聲分散1-3h后,60-90℃回流20-26h,反應(yīng)完成后用無水乙醇洗滌2-5次,干燥后,得到碳碳雙鍵接枝和氨基接枝,并吸附鋁粉、殼聚糖的凹凸棒納米棒晶;
c. 將步驟b所得凹凸棒納米棒晶分散到蒸餾水中,超聲分散1-2h后,加入硝酸鈰、丙烯酸、對苯二甲酸二甲酯、碳酸二甲酯,氮氣保護、磁力攪拌條件下,于50-80℃反應(yīng)18-25h,用蒸餾水洗去未反應(yīng)物,即得殼聚糖加強的凹凸棒土/聚丙烯復(fù)合凝膠。
所述的一種粘度高的凹凸棒土/聚丙烯酸納米復(fù)合凝膠及其制備方法,其特征在于,步驟b中的干燥條件為30-50℃下真空干燥20-26h。
本發(fā)明的有益效果是:用鹽酸溶液和硫酸鋅溶液處理凹凸棒土,使得凹凸棒土表面富含硅羥基,為下一步的接枝改性做準(zhǔn)備,同時吸附的鋅離子具有殺菌的作用,使載體能更好的應(yīng)用在醫(yī)療方面;用硅烷偶聯(lián)劑KH-550和KH-570改性凹凸棒土后,得到氨基和碳碳雙鍵接枝的凹凸棒土;在硝酸鈰的催化作用下,丙烯酸在凹凸棒納米棒晶表面通過氧化還原反應(yīng)引發(fā)聚合,然后與接枝氨基和碳碳雙鍵的凹凸棒土發(fā)生交聯(lián)聚合反應(yīng),形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的納米復(fù)合水凝膠;同時,加入的殼聚糖富含氨基,不僅可以提供氨基接枝到凹凸棒土上,參與交聯(lián),增強其網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性,同時殼聚糖具有很好的吸附性,可以增加載體的載附量;配合添加了對苯二甲酸二甲酯、碳酸二甲酯,提高了復(fù)合水凝膠的粘性。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例, 對本發(fā)明的具體實施方式作進一步描述。
實施例
一種粘度高的凹凸棒土/聚丙烯酸納米復(fù)合凝膠,其特征在于,是由以下重量份的原料制成:
對苯二甲酸二甲酯3,凹凸棒土11,碳酸二甲酯3,鹽酸溶液20,硫酸鋅溶液40,無水乙醇適量,鋁粉2,硅烷偶聯(lián)劑KH-570 5,硅烷偶聯(lián)劑KH-550 5,殼聚糖3,硝酸鈰1,丙烯酸10,氮氣適量,蒸餾水適量;
所述鹽酸溶液濃度為2-6mol/L;硫酸鋅溶液為0.5-1mol/L。
所述的一種粘度高的凹凸棒土/聚丙烯酸納米復(fù)合凝膠及其制備方法,其特征在于,由以下步驟制成:
a. 將凹凸棒土在120-160℃下烘烤1-3h,去除其中的有機化合物后,分散于蒸餾水中,再加入鹽酸溶液、硫酸鋅溶液進行活化和離子交換吸附,得到富含硅羥基,并吸附鋅離子的凹凸棒納米棒晶;
b. 將步驟a所得凹凸棒納米棒晶分散到無水乙醇中,加入硅烷偶聯(lián)劑KH-570、硅烷偶聯(lián)劑KH-550、殼聚糖、鋁粉,超聲分散1-3h后,60-90℃回流20-26h,反應(yīng)完成后用無水乙醇洗滌2-5次,干燥后,得到碳碳雙鍵接枝和氨基接枝,并吸附鋁粉、殼聚糖的凹凸棒納米棒晶;
c. 將步驟b所得凹凸棒納米棒晶分散到蒸餾水中,超聲分散1-2h后,加入硝酸鈰、丙烯酸、對苯二甲酸二甲酯、碳酸二甲酯,氮氣保護、磁力攪拌條件下,于50-80℃反應(yīng)18-25h,用蒸餾水洗去未反應(yīng)物,即得殼聚糖加強的凹凸棒土/聚丙烯復(fù)合凝膠。
所述的一種粘度高的凹凸棒土/聚丙烯酸納米復(fù)合凝膠及其制備方法,其特征在于,步驟b中的干燥條件為30-50℃下真空干燥20-26h。
本發(fā)明的技術(shù)參數(shù)為:在pH值為7.0時,對90.0mg/L的亞甲基藍溶液的吸附量≥302.0 mg/g。