本發(fā)明涉及納米晶纖維素粉體的分散領(lǐng)域，具體涉及一種在水性介質(zhì)中分散納米晶纖維素粉體的方法。

背景技術(shù)：

纖維素是自然資源中儲(chǔ)量最為豐富的可降解生物高分子化合物。它由無序排列的無定形區(qū)和向列緊密有序的結(jié)晶區(qū)構(gòu)成。纖維素經(jīng)過無機(jī)酸處理后無定形區(qū)發(fā)生橫向劈裂被大量水解除去而結(jié)晶區(qū)得以保留，可制得納米晶纖維素。硫酸、鹽酸等均可用來水解纖維素制備納米晶纖維素，通過硫酸法制備的納米晶纖維素比表面積大，強(qiáng)度高，還具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性、耐酸堿性、力學(xué)和光學(xué)性能，可廣泛應(yīng)用于多個(gè)行業(yè)，是目前最為成熟的生產(chǎn)方法。為了便于運(yùn)輸和保存，納米晶纖維素需要進(jìn)行干燥處理。但是，現(xiàn)有酸解法制備的納米晶纖維素經(jīng)干燥后，所得粉體很難在水性介質(zhì)中再次分散，當(dāng)加入水中時(shí)，極易絮聚沉淀，限制了納米晶纖維素的應(yīng)用范圍。為解決分散問題，現(xiàn)有技術(shù)主要通過改變納米晶體纖維素的制備工藝。

專利CN102245815A公開了一種可再分散的經(jīng)干燥的納米晶體纖維素的制備方法，通過用氫氧化物水溶液滴定或者借助M⁺形式的陽離子交換樹脂將H-CNC的質(zhì)子交換為中性單價(jià)陽離子M⁺,隨后將得到的懸浮液冷凍干燥，制備能夠可再分散于水中的納米纖維素晶體。

專利CN102584059A公開了一種納米纖維素分散粉體的制備方法，該方法將1,4-二氧六環(huán)加入乳化納米纖維素水分散液中得到混合分散液,冷凍得到冷凍凝膠，冷凍干燥后得到納米纖維素分散粉體。

專利CN105295069A公開了一種纖維素膠體分散系的制法和其制得的纖維素膠體分散系，將纖維素材料與“溶解纖維素功能離子液體”加熱攪拌溶解處理纖維素，然后依次加入“催化纖維素片段化功能離子液體”,“表面活性劑功能離子液體”和水,保溫,劇烈攪拌混合均勻制得纖維素膠體分散系。該方法制得的纖維素膠體中纖維素完全溶解,分散十分均勻,纖維素的濃度高，生物兼容性良好。

專利CN104640882A公開了一種用于制備適合分散在水性介質(zhì)中的原纖化纖維素粉末的方法，主要是添加單價(jià)鹽如氯化鈉、氯化鉀和氯化鋰到原纖化纖維素的懸浮液中，然后透析得到分散均勻的纖維素懸浮液。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足，在不改變酸解法制備納米晶纖維素工藝的基礎(chǔ)上，提供一種在水性介質(zhì)中分散納米晶纖維素粉體的方法，解決酸解法制備的納米晶纖維素經(jīng)干燥處理后在水性介質(zhì)中的分散性差、團(tuán)聚嚴(yán)重的問題，為納米晶纖維素粉體的廣泛應(yīng)用提供條件。

本發(fā)明通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。

一種在水性介質(zhì)中分散納米晶纖維素粉體的方法，以經(jīng)干燥的納米晶纖維素粉體為原料，將其緩慢加入水中進(jìn)行機(jī)械攪拌處理，然后在控溫下進(jìn)行超聲波處理，得到分散均勻的、恢復(fù)到原有納米尺度的納米晶纖維素溶液。

一種在水性介質(zhì)中分散納米晶纖維素粉體的方法，包括以下步驟：

（1）將納米晶纖維素粉體加入到水中，進(jìn)行機(jī)械攪拌處理；

（2）將步驟（1）所得納米晶纖維素懸浮液在控溫條件下進(jìn)行超聲波處理，進(jìn)一步使納米晶纖維素均勻分散在水相中，恢復(fù)原有粒徑尺度。

優(yōu)選的，步驟（1）所述納米晶纖維素粉體為酸解法制備的納米晶纖維素粉末。

優(yōu)選的，步驟（1）中將1g～5g納米晶纖維素粉體加入100ml水中機(jī)械攪拌處理。

優(yōu)選的，步驟（1）中納米晶纖維素粉體必須分20～40次加入到攪拌水時(shí)所產(chǎn)生的漩渦中間，且每次加入的粉末分散至肉眼看不見后方可繼續(xù)加入。

優(yōu)選的，步驟（1）所述機(jī)械攪拌處理使用的設(shè)備為磁力攪拌器、頂置式攪拌器和高轉(zhuǎn)速分散機(jī)中的一種或幾種。

優(yōu)選的，當(dāng)使用磁力攪拌器進(jìn)行機(jī)械攪拌處理時(shí)，轉(zhuǎn)速為500～2000r/min，連續(xù)攪拌處理時(shí)間為1～5h。

優(yōu)選的，當(dāng)使用頂置式攪拌器進(jìn)行機(jī)械攪拌處理時(shí)，轉(zhuǎn)速為300～1000r/ min，連續(xù)攪拌處理時(shí)間為1～5h。

優(yōu)選的，當(dāng)使用高轉(zhuǎn)速分散機(jī)機(jī)械攪拌處理時(shí)，轉(zhuǎn)速為3000-15000r/min ，進(jìn)一步優(yōu)選為3000-10000r/min，間歇攪拌2-3次，每次2～3min，間歇處理總時(shí)間為5～10min。

優(yōu)選的，步驟（2）所述超聲波處理時(shí)溫度控制為10～20℃，比能量為10～40kJ/g。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)與技術(shù)效果：

本發(fā)明操作容易、方法簡單，不需加入無機(jī)鹽或有機(jī)溶劑等任何添加劑，僅采用機(jī)械攪拌、超聲波處理的物理方法，即可得到粒徑分布窄、恢復(fù)到原有納米級(jí)尺度的納米晶纖維素溶液。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)例對本發(fā)明的具體實(shí)施作進(jìn)一步的說明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。

實(shí)施例1

取一潔凈干燥200ml燒杯，加入100ml純水，置于磁力攪拌器上，將1g酸解法制備的納米晶纖維素粉體分20次加入轉(zhuǎn)速為800r/min產(chǎn)生的漩渦中央，待粉體分散至肉眼不可見后再繼續(xù)加入，直至納米晶纖維素完全加入到水相體系；密封燒杯防止空氣進(jìn)入，將磁力攪拌器轉(zhuǎn)速升至2000r/min，繼續(xù)攪拌3h；之后，將攪拌均勻的納米晶纖維素置于超聲波細(xì)胞破碎儀中進(jìn)行處理，控制溫度20℃，比能量為12kJ/g；最后得到質(zhì)量體積比為1%的納米晶纖維素溶液。取適量超聲波處理后的納米晶纖維素溶液送入馬爾文激光粒度分析儀，經(jīng)測試，得到分散后的納米晶纖維素的平均粒徑為189nm，處在納米晶纖維素原有的100～230nm的粒徑范圍之內(nèi)。

實(shí)施例2

取一潔凈干燥200ml燒杯，加入100ml純水，置于頂置式攪拌器上，將3g酸解法制備的納米晶纖維素粉體分25次加入轉(zhuǎn)速為300r/min產(chǎn)生的漩渦中央，待粉體分散至肉眼不可見后再繼續(xù)加入，直至納米晶纖維素完全加入到水相體系；密封燒杯防止空氣進(jìn)入，將頂置式攪拌器轉(zhuǎn)速升至1000r/min，繼續(xù)攪拌4h；之后，將攪拌均勻的納米晶纖維素置于超聲波細(xì)胞破碎儀中進(jìn)行處理，控制溫度15℃，比能量為25kJ/g，最后得到質(zhì)量體積比為3%的納米晶纖維素溶液。取適量超聲波處理后的納米晶纖維素溶液送入馬爾文激光粒度分析儀，經(jīng)測試，得到分散后的納米晶纖維素的平均粒徑為160nm，處在納米晶纖維素原有的100～230nm的粒徑范圍之內(nèi)。

實(shí)施例3

取一潔凈干燥200ml燒杯，加入100ml純水，置于磁力攪拌器上，將5g酸解法制備的納米晶纖維素粉體分30次加入轉(zhuǎn)速為1500r/min產(chǎn)生的漩渦中央，待粉體分散至肉眼不可見后再繼續(xù)加入，直至納米晶纖維素完全加入到水相體系；然后將燒杯放置在高速分散機(jī)下，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為8000r/min，間歇攪拌2次，每次2min；之后將攪拌均勻的納米晶纖維素置于超聲波細(xì)胞破碎儀中進(jìn)行處理，控制溫度10℃，比能量為40kJ/g，最后得到質(zhì)量體積比為5%的納米晶纖維素溶液。取適量超聲波處理后的納米晶纖維素溶液送入馬爾文激光粒度分析儀，經(jīng)測試，得到分散后的納米晶纖維素的平均粒徑為120nm，處在納米晶纖維素原有的100～230nm的粒徑范圍之內(nèi)。

實(shí)施例4

取一潔凈干燥200ml燒杯，加入100ml純水，置于頂置式分散機(jī)上，將2g酸解法制備的納米晶纖維素粉體分35次加入轉(zhuǎn)速為800r/min產(chǎn)生的漩渦中央，待粉體分散至肉眼不可見后再繼續(xù)加入，直至納米晶纖維素完全加入到水相體系；然后將燒杯放置在高速分散機(jī)下，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為5000r/min，間歇攪拌3次，每次3min；之后，將攪拌均勻的納米晶纖維素置于超聲波細(xì)胞破碎儀中進(jìn)行處理，控制溫度13℃，比能量為32kJ/g；最后得到質(zhì)量體積比為2%的納米晶纖維素溶液。取適量超聲波處理后的納米晶纖維素溶液送入馬爾文激光粒度分析儀，經(jīng)測試，得到分散后的納米晶纖維素的平均粒徑為200nm，處在納米晶纖維素原有的100～230nm的粒徑范圍之內(nèi)。

實(shí)施例5

取一潔凈干燥200ml燒杯，加入100ml純水，置于磁力攪拌器上，將4g酸解法制備的納米晶纖維素粉體分40次加入轉(zhuǎn)速為500r/min產(chǎn)生的漩渦中央，待粉體分散至肉眼不可見后再繼續(xù)加入，直至納米晶纖維素完全加入到水相體系；將燒杯放置在頂置式攪拌器下，轉(zhuǎn)速升至800r/min，繼續(xù)攪拌5h；之后，將攪拌均勻的納米晶纖維素置于超聲波細(xì)胞破碎儀中進(jìn)行處理，控制溫度18℃，比能量為18kJ/g，最后得到質(zhì)量體積比為4%的納米晶纖維素溶液。取適量超聲波處理后的納米晶纖維素溶液送入馬爾文激光粒度分析儀，經(jīng)測試，得到分散后的納米晶纖維素的平均粒徑為220nm，處在納米晶纖維素原有的100～230nm的粒徑范圍之內(nèi)。