本發(fā)明涉及藥物合成領域,具體是一種胡椒酸的合成工藝。
背景技術:
隨著生活節(jié)奏的加快、各種環(huán)境問題的產生和食品安全的加劇,人們受到疾病危害的次數越來越多,人們生病的時候就會采用藥物來治療。藥物指能影響機體生理、生化和病理過程,用以預防、診斷、治療疾病和計劃生育的化學物質。藥物包括有利于健康的催眠藥、感冒藥、退燒藥、胃藥、瀉藥等各種藥品。胡椒酸是抗菌藥西洛沙星、米諾沙星、心血管藥物奧索利酸、抗癌藥物以及強心劑的重要中間體,胡椒酸一般由胡椒醛經高錳酸鉀氧化得到,如文獻Organic Syntheses,10, 82-3;1930,這種合成工藝產生的廢水非常多,對環(huán)境的影響很大,且后處理麻煩,不易提純,不利于工業(yè)化的生產,這就為生產廠家?guī)砹瞬槐恪?/p>
技術實現要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種胡椒酸的合成工藝,以解決上述背景技術中提出的問題。
為實現上述目的,本發(fā)明提供如下技術方案:
一種胡椒酸的合成工藝,具體步驟如下:
步驟一,將胡椒醛和氨基磺酸溶解在乙酸乙酯中,得到混合溶液;
步驟二,將混合溶液冷卻至零攝氏度以下,然后滴加亞氯酸鈉溶液進行氧化反應;
步驟三,氧化反應結束后即可得到胡椒酸溶液;
步驟四,將胡椒酸溶液進行重結晶處理,即可得到胡椒酸固體。
作為本發(fā)明進一步的方案:胡椒酸溶液采用乙醇進行重結晶。
作為本發(fā)明進一步的方案:氧化反應后需要保溫2-4小時。
與現有技術相比,本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備工藝簡單,原料來源廣泛并且原料價格低廉,制備時間短,制備過程中產生的廢水和雜質少,容易提純,適用于大規(guī)模的工業(yè)化生產,使用效果好。
具體實施方式
下面結合具體實施方式對本專利的技術方案作進一步詳細地說明。
實施例1
一種胡椒酸的合成工藝,具體步驟如下:
步驟一,將80g胡椒醛和100g氨基磺酸溶解在200ml乙酸乙酯中,得到混合溶液;
步驟二,將混合溶液冷卻至零攝氏度以下,然后滴加50g亞氯酸鈉與100g水配成的溶液進行氧化反應,滴加時的溫度為零攝氏度以下,滴加完畢后保溫3小時,并且采用TLC裝置監(jiān)控反應狀況;
步驟三,氧化反應結束后分去水層,再將乙酸乙酯層濃縮至干燥,即可得到胡椒酸溶液;
步驟四,向胡椒酸溶液中國加入乙醇進行重結晶處理,再進行過濾和干燥即可得到胡椒酸固體。
對于本領域技術人員而言,顯然本發(fā)明不限于上述示范性實施例的細節(jié),而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下,能夠以其他的具體形式實現本發(fā)明。因此,無論從哪一點來看,均應將實施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本發(fā)明的范圍由所附權利要求而不是上述說明限定,因此旨在將落在權利要求的等同要件的含義和范圍內的所有變化囊括在本發(fā)明內。
此外,應當理解,雖然本說明書按照實施方式加以描述,但并非每個實施方式僅包含一個獨立的技術方案,說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見,本領域技術人員應當將說明書作為一個整體,各實施例中的技術方案也可以經適當組合,形成本領域技術人員可以理解的其他實施方式。