本發(fā)明屬于靈芝孢子油提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種靈芝孢子油。
背景技術(shù)：
靈芝孢子是靈芝的生殖細(xì)胞，靈芝孢子一般呈淡褐色至黃褐色，卵形，(8.5～11.2)μm×(5.2～6.9)μm，內(nèi)含油滴。靈芝孢子油是從靈芝孢子中提取的脂質(zhì)活性物，通常每20g靈芝孢子粉才能萃取出1g靈芝孢子油。靈芝孢子油富集了靈芝孢子中的三萜類靈芝酸、不飽和脂肪酸、有機(jī)鍺、靈芝多糖等有效成分，是靈芝孢子有效成分的集合體，具有抗腫瘤和免疫調(diào)節(jié)、降血脂、護(hù)肝保肝等保健功效。
目前，市面上的靈芝孢子油多為采用二氧化碳超臨界萃取法制備，通常從油品的顏色、氣味可以區(qū)分優(yōu)劣；油品色澤透亮、透明度高說(shuō)明雜質(zhì)少，品質(zhì)好，香氣的純度就高，而劣者相反?，F(xiàn)有的相關(guān)技術(shù)中，雖然也有采用亞臨界萃取法，但是其所用原料品質(zhì)一般，而且所得靈芝孢子油產(chǎn)品在色澤味道方面，無(wú)法完全保留其原有特點(diǎn)。此外，其產(chǎn)品中的有效成分也無(wú)法最大程度地獲得保留。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
發(fā)明目的：為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種靈芝孢子油。
技術(shù)方案：為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明公開(kāi)了一種靈芝孢子油，所述靈芝孢子油的酸價(jià)為(0.15-0.30)KOHmg/g，過(guò)氧化值指標(biāo)為(0.04-0.06)g/100g，標(biāo)志性功效成分靈芝總?cè)祁惢衔锖繛?22-26)g/100g。
作為優(yōu)選，所述靈芝孢子油主要由以下步驟制成：
(1)原材料制粒：取破壁靈芝孢子粉，加入純化水混合制粒，所述破壁靈芝孢子粉：純化水的質(zhì)量比為＝1：(0.3-0.4)；
(2)氣流干燥：設(shè)置進(jìn)風(fēng)溫度：45～60℃、出風(fēng)溫度：35～45℃、流速：(4500-5000)m3/hr，將步驟(1)所得顆粒進(jìn)行干燥，得干顆粒，即靈芝孢子粉顆粒；
(3)非臨界萃?。涸O(shè)置萃取裝置的壓力5-8MPa、溫度35-40℃，溶劑選用丁烷，加入上述干顆粒中進(jìn)行萃取，結(jié)束后分離得毛油；
(4)毛油處理：先將所得毛油靜置20-30h，然后氣壓過(guò)濾；
(5)極限負(fù)壓真空脫溶：設(shè)置脫溶裝置真空度：(-0.1)-(-0.2)MPa，脫溶時(shí)間；25～45分鐘，除去溶劑丁烷，即得。
作為優(yōu)選，步驟(1)中制粒采用旋轉(zhuǎn)制粒機(jī)進(jìn)行制粒，制粒機(jī)轉(zhuǎn)速：50-60rpm，篩網(wǎng)：14-18目。
作為另一種優(yōu)選，步驟(1)中所述靈芝孢子粉顆粒，其酸價(jià)為(0.1-0.2)KOHmg/g，其過(guò)氧化值指標(biāo)分別是(0.01-0.03)g/100g，標(biāo)志性功效成分靈芝總?cè)祁惢衔锖繛?3-5)g/100g，靈芝多糖含量為(0.95-2.0)g/100g。
作為另一種優(yōu)選，步驟(1)中所述破壁靈芝孢子粉的制備工藝包括以下步驟：
(1)原材料準(zhǔn)備：取靈芝孢子粉原材料，水洗、去雜；
(2)真空干燥：設(shè)置真空度和真空干燥時(shí)間，使真空干燥后水分≤6％；
(3)冷凍脆化破壁：將真空干燥后的原材料在-18℃條件下，放置脆化3-5h；然后在40～70℃條件下，進(jìn)行超聲波混合破壁，即得所述破壁靈芝孢子粉。
進(jìn)一步優(yōu)選，步驟(2)中所述真空度為0.7-1.0MPa，真空干燥時(shí)間為4-8h。
進(jìn)一步優(yōu)選，步驟(3)中所述超聲波的超聲頻率為18-22千赫茲，混合時(shí)間為4～12min，混合轉(zhuǎn)速為20～50rpm。
本發(fā)明中破壁方法采用冷凍脆化破壁，僅需在-18℃條件下，放置脆化3-5h，再進(jìn)行超聲波破壁，即可達(dá)到99％以上的破壁率，條件要求低，工藝簡(jiǎn)單，無(wú)需添加任何輔料，并且能有效保留原料中的有效成份，破壁率高?，F(xiàn)有技術(shù)中有采用液氮中超低溫冷凍處理5-120分鐘，然后室溫靜置，并且反復(fù)多次的破壁方法，該方法成本高，操作復(fù)雜，條件要求高，并且破壁效果不佳；還有技術(shù)將原料置于干冰和無(wú)水乙醇的混合物中，采用超聲波進(jìn)行機(jī)械粉碎破壁，雖然該技術(shù)也采用超聲波破壁，但是其破壁仍然需要在低溫環(huán)境下，并且還需加入干冰和無(wú)水乙醇，除了增加成本外，無(wú)水乙醇會(huì)破壞其中有效成分，甚至造成殘留。
本發(fā)明采用低溫非臨界流體丁烷為溶媒的萃取技術(shù)，以破壁靈芝孢子粉為原料，經(jīng)純水造粒，低溫氣流干燥，非臨界萃取，毛油過(guò)濾、極限負(fù)壓真空脫溶(去除溶劑殘留)等步驟制成靈芝孢子油。用該項(xiàng)工藝制備出的靈芝孢子油，在各項(xiàng)功能指標(biāo)上都有質(zhì)的突破。與二氧化碳超臨界萃取法相比，用本方法制備的靈芝孢子油能做到油與水(萃取劑)完全分離，萃取溶劑殘留量低，萃取出的油品清澈剔透、口感度極鮮、具有靈芝孢子油特有氣香味；采用本發(fā)明制備的靈芝孢子油其各項(xiàng)指標(biāo)均高于常規(guī)的二氧化碳超臨界萃取法制備的同類產(chǎn)品，例如：本發(fā)明非臨界萃取的孢子油其酸價(jià)＜0.3(以脂酸計(jì)mg/g)，過(guò)氧化值指標(biāo)＜0.06g/100g，芝孢子油三萜含量高達(dá)(22-26)g/100g，而傳統(tǒng)工藝二氧化碳萃取靈芝孢子油其酸價(jià)5～12％，過(guò)氧化值指標(biāo)分別是12.58KOHmg/g左右，靈芝孢子油的總?cè)苾H為8g/100g。
本品口感、新鮮度好，靈芝總?cè)坪扛?、增?qiáng)免疫力保健功效明顯之特點(diǎn)，是一款有別于用二氧化碳超臨界提取法制作靈芝孢子油的創(chuàng)新產(chǎn)品。
技術(shù)效果：相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明靈芝孢子油色澤剔透，具有靈芝孢子油特有的氣香味，且有效成分能最大程度保留；此外，萃取溶劑的殘留量可低至1ppm，遠(yuǎn)低于50ppm的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
破壁靈芝孢子粉的制備：
(1)原材料準(zhǔn)備：取靈芝孢子粉原材料，水洗、去雜；
(2)真空干燥：設(shè)置真空度和真空干燥時(shí)間，真空度為0.9MPa，真空干燥時(shí)間為6h，使真空干燥后水分≤6％；
(3)冷凍脆化破壁：將真空干燥后的原材料在-18℃條件下，放置脆化4h；然后在55℃條件下，進(jìn)行超聲波混合破壁，超聲波的超聲頻率為20千赫茲，混合時(shí)間為8min，混合轉(zhuǎn)速為35rpm，即得所述破壁靈芝孢子粉。
靈芝孢子油的制備：
(1)原材料制粒：取上述破壁靈芝孢子粉，加入純化水混合制粒，所述破壁靈芝孢子粉：純化水的質(zhì)量比為＝1：0.3；所述制粒采用旋轉(zhuǎn)制粒機(jī)進(jìn)行制粒，制粒機(jī)轉(zhuǎn)速：55rpm，篩網(wǎng)：14目；
(2)氣流干燥：設(shè)置進(jìn)風(fēng)溫度：50℃、出風(fēng)溫度：38℃、流速：4800m3/hr，將步驟(1)所得顆粒進(jìn)行干燥，得干顆粒，即靈芝孢子粉顆粒；
(3)非臨界萃?。涸O(shè)置萃取裝置的壓力7MPa、溫度36℃，溶劑選用丁烷，加入上述干顆粒中進(jìn)行萃取，結(jié)束后分離得毛油；
(4)毛油處理：先將所得毛油靜置22h，然后氣壓過(guò)濾；
(5)極限負(fù)壓真空脫溶：設(shè)置脫溶裝置真空度：-0.1MPa，脫溶時(shí)間：30分鐘，除去溶劑丁烷，即得。
實(shí)施例2
破壁靈芝孢子粉的制備：
(1)原材料準(zhǔn)備：取靈芝孢子粉原材料，水洗、去雜；
(2)真空干燥：設(shè)置真空度和真空干燥時(shí)間，真空度為0.9MPa，真空干燥時(shí)間為6h，使真空干燥后水分≤6％；
(3)冷凍脆化破壁：將真空干燥后的原材料在-18℃條件下，放置脆化4h；然后在55℃條件下，進(jìn)行超聲波混合破壁，超聲波的超聲頻率為20千赫茲，混合時(shí)間為8min，混合轉(zhuǎn)速為35rpm，即得所述破壁靈芝孢子粉。
靈芝孢子油的制備：
(1)原材料制粒：取上述破壁靈芝孢子粉，加入純化水混合制粒，所述破壁靈芝孢子粉：純化水的質(zhì)量比為＝1：0.4；所述制粒采用旋轉(zhuǎn)制粒機(jī)進(jìn)行制粒，制粒機(jī)轉(zhuǎn)速：55rpm，篩網(wǎng)：18目；
(2)氣流干燥：設(shè)置進(jìn)風(fēng)溫度：55℃、出風(fēng)溫度：40℃、流速：4800m3/hr，將步驟(1)所得顆粒進(jìn)行干燥，得干顆粒，即靈芝孢子粉顆粒；
(3)非臨界萃?。涸O(shè)置萃取裝置的壓力6MPa、溫度39℃，溶劑選用丁烷，加入上述干顆粒中進(jìn)行萃取，結(jié)束后分離得毛油；
(4)毛油處理：先將所得毛油靜置28h，然后氣壓過(guò)濾；
(5)極限負(fù)壓真空脫溶：設(shè)置脫溶裝置真空度：-0.1MPa，脫溶時(shí)間：40分鐘，除去溶劑丁烷，即得。
實(shí)施例3
破壁靈芝孢子粉的制備：
(1)原材料準(zhǔn)備：取靈芝孢子粉原材料，水洗、去雜；
(2)真空干燥：設(shè)置真空度和真空干燥時(shí)間，真空度為0.9MPa，真空干燥時(shí)間為6h，使真空干燥后水分≤6％；
(3)冷凍脆化破壁：將真空干燥后的原材料在-18℃條件下，放置脆化4h；然后在55℃條件下，進(jìn)行超聲波混合破壁，超聲波的超聲頻率為20千赫茲，混合時(shí)間為8min，混合轉(zhuǎn)速為35rpm，即得所述破壁靈芝孢子粉。
靈芝孢子油的制備：
(1)原材料制粒：取上述破壁靈芝孢子粉，加入純化水混合制粒，所述破壁靈芝孢子粉：純化水的質(zhì)量比為＝1：0.35；所述制粒采用旋轉(zhuǎn)制粒機(jī)進(jìn)行制粒，制粒機(jī)轉(zhuǎn)速：55rpm，篩網(wǎng)：16目；
(2)氣流干燥：設(shè)置進(jìn)風(fēng)溫度：52℃、出風(fēng)溫度：39℃、流速：4800m3/hr，將步驟(1)所得顆粒進(jìn)行干燥，得干顆粒，即靈芝孢子粉顆粒；
(3)非臨界萃?。涸O(shè)置萃取裝置的壓力6MPa、溫度38℃，溶劑選用丁烷，加入上述干顆粒中進(jìn)行萃取，結(jié)束后分離得毛油；
(4)毛油處理：先將所得毛油靜置24h，然后氣壓過(guò)濾；
(5)極限負(fù)壓真空脫溶：設(shè)置脫溶裝置真空度：-0.1MPa，脫溶時(shí)間：35分鐘，除去溶劑丁烷，即得。
實(shí)施例4
破壁靈芝孢子粉的制備：
(1)原材料準(zhǔn)備：取靈芝孢子粉原材料，水洗、去雜；
(2)真空干燥：設(shè)置真空度和真空干燥時(shí)間，真空度為0.7MPa，真空干燥時(shí)間為4h，使真空干燥后水分≤6％；
(3)冷凍脆化破壁：將真空干燥后的原材料在-18℃條件下，放置脆化3h；然后在40℃條件下，進(jìn)行超聲波混合破壁，超聲波的超聲頻率為18千赫茲，混合時(shí)間為4min，混合轉(zhuǎn)速為50rpm，即得所述破壁靈芝孢子粉。
靈芝孢子油的制備：
(1)原材料制粒：取上述破壁靈芝孢子粉，加入純化水混合制粒，所述破壁靈芝孢子粉：純化水的質(zhì)量比為＝1：0.3；所述制粒采用旋轉(zhuǎn)制粒機(jī)進(jìn)行制粒，制粒機(jī)轉(zhuǎn)速：50rpm，篩網(wǎng)：16目；
(2)氣流干燥：設(shè)置進(jìn)風(fēng)溫度：45℃、出風(fēng)溫度：35℃、流速：4500m3/hr，將步驟(1)所得顆粒進(jìn)行干燥，得干顆粒，即靈芝孢子粉顆粒；
(3)非臨界萃?。涸O(shè)置萃取裝置的壓力5MPa、溫度35℃，溶劑選用丁烷，加入上述干顆粒中進(jìn)行萃取，結(jié)束后分離得毛油；
(4)毛油處理：先將所得毛油靜置20h，然后氣壓過(guò)濾；
(5)極限負(fù)壓真空脫溶：設(shè)置脫溶裝置真空度：-0.1MPa，脫溶時(shí)間：25分鐘，除去溶劑丁烷，即得。
實(shí)施例5
破壁靈芝孢子粉的制備：
(1)原材料準(zhǔn)備：取靈芝孢子粉原材料，水洗、去雜；
(2)真空干燥：設(shè)置真空度和真空干燥時(shí)間，真空度為1.0MPa，真空干燥時(shí)間為8h，使真空干燥后水分≤6％；
(3)冷凍脆化破壁：將真空干燥后的原材料在-18℃條件下，放置脆化5h；然后在70℃條件下，進(jìn)行超聲波混合破壁，超聲波的超聲頻率為22千赫茲，混合時(shí)間為12min，混合轉(zhuǎn)速為20rpm，即得所述破壁靈芝孢子粉。
靈芝孢子油的制備：
(1)原材料制粒：取上述破壁靈芝孢子粉，加入純化水混合制粒，所述破壁靈芝孢子粉：純化水的質(zhì)量比為＝1：0.4；所述制粒采用旋轉(zhuǎn)制粒機(jī)進(jìn)行制粒，制粒機(jī)轉(zhuǎn)速：60rpm，篩網(wǎng)：16目；
(2)氣流干燥：設(shè)置進(jìn)風(fēng)溫度：60℃、出風(fēng)溫度：45℃、流速：5000m3/hr，將步驟(1)所得顆粒進(jìn)行干燥，得干顆粒，即靈芝孢子粉顆粒；
(3)非臨界萃取：設(shè)置萃取裝置的壓力8MPa、溫度40℃，溶劑選用丁烷，加入上述干顆粒中進(jìn)行萃取，結(jié)束后分離得毛油；
(4)毛油處理：先將所得毛油靜置30h，然后氣壓過(guò)濾；
(5)極限負(fù)壓真空脫溶：設(shè)置脫溶裝置真空度：-0.2MPa，脫溶時(shí)間：45分鐘，除去溶劑丁烷，即得。
實(shí)驗(yàn)例1本發(fā)明原料破壁靈芝孢子粉破壁率及其中活性物質(zhì)的測(cè)定
采用GB/T 5009.37測(cè)定酸價(jià)；
采用GB/T 5009.37測(cè)定過(guò)氧化值指標(biāo)；
采用比色法測(cè)定靈芝總?cè)祁惢衔锖?靈芝中的三萜類物質(zhì)在高氯酸作用下與香草醛反應(yīng)生成有色物質(zhì)。在545nm波長(zhǎng)下，其吸光度大小與三萜類物質(zhì)含量成正比。以齊墩果酸為對(duì)照品，用比色法測(cè)定三萜類物質(zhì)的含量)。
采用比色法測(cè)定靈芝多糖含量(多糖在濃硫酸作用下水解成單糖，并迅速脫水形生成糖醛衍生物，該衍生物與苯酚作用生成橙黃色化合物，生成物顏色在一定范圍內(nèi)與水解形成的單糖含量線性相關(guān)，用比色法測(cè)定生成物吸光度值，以葡萄糖為標(biāo)準(zhǔn)，可計(jì)算出樣品中可溶性靈芝多糖含量)。
測(cè)定結(jié)果如下表1。
對(duì)照1組采用本發(fā)明實(shí)施例3方法，不同之處僅在于：采用傳統(tǒng)熱風(fēng)循環(huán)干燥方法制備的靈芝孢子粉顆粒。
對(duì)照2組采用本發(fā)明實(shí)施例3方法，不同之處僅在于：采用原料置于干冰和無(wú)水乙醇的混合物中，采用超聲波進(jìn)行機(jī)械粉碎破壁，所制備的靈芝孢子粉顆粒。
表1靈芝孢子粉顆粒各指標(biāo)測(cè)定結(jié)果
由上表1結(jié)果可得，相比較兩個(gè)對(duì)照組，本發(fā)明所得破壁靈芝孢子粉，其酸價(jià)和過(guò)氧化值指標(biāo)均大幅降低；而標(biāo)志性功效成分靈芝總?cè)祁惢衔锖匡@著提高，表明本發(fā)明所得破壁靈芝孢子粉性能突出，優(yōu)勢(shì)顯著。
此外，對(duì)照1組所得破壁靈芝孢子粉破壁率也可以達(dá)到99％以上，但是對(duì)照2組的破壁率明顯下降，表明本發(fā)明方法所得破壁靈芝孢子粉破壁率大幅提高，優(yōu)勢(shì)顯著。
實(shí)驗(yàn)例2本發(fā)明所得孢子油中活性物質(zhì)的測(cè)定
采用GB/T 5009.37測(cè)定酸價(jià)；
采用GB/T 5009.37測(cè)定過(guò)氧化值指標(biāo)；
采用比色法測(cè)定總?cè)坪?靈芝中的三萜類物質(zhì)在高氯酸作用下與香草醛反應(yīng)生成有色物質(zhì)。在545nm波長(zhǎng)下，其吸光度大小與三萜類物質(zhì)含量成正比。以齊墩果酸為對(duì)照品，用比色法測(cè)定三萜類物質(zhì)的含量)；
測(cè)定結(jié)果如下表2。
表2靈芝孢子油中各指標(biāo)測(cè)定結(jié)果
由上表2結(jié)果可得，本發(fā)明所得靈芝孢子油，相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，其酸價(jià)和過(guò)氧化指標(biāo)均顯著降低，而總?cè)坪匡@著升高，高達(dá)22-26g/100g。此外，丁烷殘留量可以低達(dá)1ppm，遠(yuǎn)低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。