本發(fā)明公開了一種生物質(zhì)光電材料的制備方法,屬于光電材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
光電材料是指用于制造各種光電設(shè)備(主要包括各種主、被動光電傳感器光信息處理和存儲裝置及光通信等)的材料,主要包括紅外材料、激光材料、光纖材料、非線性光學(xué)材料等。
在光電材料領(lǐng)域,人們一直在嘗試研究無機、有機或無機與有機相結(jié)合的復(fù)合材料,而生物光電材料是一類新型光電信息轉(zhuǎn)換、存儲材料,生物光電材料對光信號響應(yīng)的靈敏度高,尺寸小,并且無污染,因而開發(fā)生物光電材料具有巨大的應(yīng)用潛力,已成為材料與信息科學(xué)研究的新領(lǐng)域。迄今為止,有關(guān)生物光電材料的研究主要集中在以下幾個方面:細菌視紫紅質(zhì)、某些藍綠藻中的藻紅藍蛋白和細菌光敏色素,細菌光合反應(yīng)中心。
生物光電材料是一類新型光電信息轉(zhuǎn)換、存儲材料,生物光電材料對光信號響應(yīng)的靈敏度高,并且無污染,開發(fā)生物光電材料已成為材料與信息科學(xué)研究的新領(lǐng)域?,F(xiàn)有的生物質(zhì)光電材料存在導(dǎo)電性低、在進行光電信息轉(zhuǎn)換時,材料的穩(wěn)定性較差,電致變色響應(yīng)靈敏度低的問題。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題:針對目前現(xiàn)有的生物質(zhì)光電材料存在導(dǎo)電性低、在進行光電信息轉(zhuǎn)換時,材料的穩(wěn)定性較差,電致變色響應(yīng)靈敏度低的問題,提供一種生物質(zhì)光電材料的制備方法,該方法將刺梨干粉末煮制后過濾,收集濾液、濾渣,將濾渣浸提后的浸提液與濾液混合并旋蒸得濃縮液,隨后將濃縮液與硅烷偶聯(lián)劑KH-550反應(yīng)制得的反應(yīng)液經(jīng)離心、透析處理后干燥,得干燥物備用,再利用稻殼打漿后得稻殼漿液,用鹽酸調(diào)節(jié)pH后加酵母粉發(fā)酵,得發(fā)酵物干燥后煅燒、研磨成粉,得粉末后和干燥物混合后加入無水乙醇,攪拌反應(yīng)后的反應(yīng)物經(jīng)干燥后即可得到生物質(zhì)光電材料,本發(fā)明制得的生物質(zhì)光電材料導(dǎo)電性能優(yōu)異,在進行光電信息轉(zhuǎn)換時,材料的穩(wěn)定性好,電致變色響應(yīng)靈敏度高,適合大規(guī)模推廣應(yīng)用。
為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
(1)稱取150~250g刺梨干,放入凍干機中凍干并粉碎,過100~120目篩,得刺梨干粉末,將刺梨干粉末按質(zhì)量比1:8加入自來水中,在70~80℃下加熱煮制30~40min后過濾,分別收集濾液和濾渣,將濾渣按質(zhì)量比1:5與無水乙醇混合,在室溫下浸提1~2h,浸提后抽濾得浸提液,將浸提液和濾液混合后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積10~15%,得濃縮液;
(2)按體積比1:1向上述濃縮液中加入硅烷偶聯(lián)劑KH-550,攪拌混合15~25min后得混合液,將混合液移入聚四氟乙烯內(nèi)襯不銹鋼反應(yīng)釜中,密封后將反應(yīng)釜放入鼓風(fēng)干燥箱中,升溫至150~160℃溫度,保溫反應(yīng)8~10h,反應(yīng)后冷卻至室溫,出料得反應(yīng)液,將反應(yīng)液在10000~11000r/min轉(zhuǎn)速下離心分離5~7min,得上清液,將上清液用截留分子量為1200Da的透析袋透析1~2天,透析后的溶液冷凍干燥得干燥物,備用;
(3)稱取100~200g稻殼,加入400~500mL自來水后放入高速打漿機中打漿,得稻殼漿液,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%鹽酸調(diào)節(jié)漿液pH至為5.5~6.5,調(diào)節(jié)后向漿液中加入漿液質(zhì)量0.1~0.3%酵母粉,攪拌混合均勻后壓實,用塑料膜包裹密封后,在30~40℃溫度下發(fā)酵1~2天;
(4)將上述發(fā)酵后發(fā)酵物放入烘箱中,在80~90℃條件下干燥5~7h,干燥后固體放入馬弗爐中,在300~400℃溫度下煅燒20~30min,煅燒后冷卻至室溫,得煅燒物并研磨成粒徑為0.3~0.5μm粉末,將粉末和步驟(2)備用干燥物按質(zhì)量比5:1混合得混合物,并加入混合物質(zhì)量8~10倍的無水乙醇,攪拌反應(yīng)3~5h,得反應(yīng)物,將反應(yīng)物放入烘箱中,在60~70℃溫度下干燥6~8h,干燥后即可得到生物質(zhì)光電材料。
經(jīng)檢測,本發(fā)明制得的生物質(zhì)光電材料光電轉(zhuǎn)化效率達到95%以上,其導(dǎo)電性好,電導(dǎo)率達1.0×10-3~1.1×10-3S/m,電致變色響應(yīng)靈敏度高,能在0.5~1.0s內(nèi)迅速變色。
本發(fā)明的有益效果是:
(1)本發(fā)明制得的生物質(zhì)光電材料導(dǎo)電性好,在進行光電信息轉(zhuǎn)換時,材料的穩(wěn)定性好;
(2)本發(fā)明制備工藝簡便,原料易得,制得的光電材料電致變色響應(yīng)靈敏度高,具有較大的應(yīng)用空間。
具體實施方式
首先稱取150~250g刺梨干,放入凍干機中凍干并粉碎,過100~120目篩,得刺梨干粉末,將刺梨干粉末按質(zhì)量比1:8加入自來水中,在70~80℃下加熱煮制30~40min后過濾,分別收集濾液和濾渣,將濾渣按質(zhì)量比1:5與無水乙醇混合,在室溫下浸提1~2h,浸提后抽濾得浸提液,將浸提液和濾液混合后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積10~15%,得濃縮液;隨后按體積比1:1向上述濃縮液中加入硅烷偶聯(lián)劑KH-550,攪拌混合15~25min后得混合液,將混合液移入聚四氟乙烯內(nèi)襯不銹鋼反應(yīng)釜中,密封后將反應(yīng)釜放入鼓風(fēng)干燥箱中,升溫至150~160℃溫度,保溫反應(yīng)8~10h,反應(yīng)后冷卻至室溫,出料得反應(yīng)液,將反應(yīng)液在10000~11000r/min轉(zhuǎn)速下離心分離5~7min,得上清液,將上清液用截留分子量為1200Da的透析袋透析1~2天,透析后的溶液冷凍干燥得干燥物,備用;再稱取100~200g稻殼,加入400~500mL自來水后放入高速打漿機中打漿,得稻殼漿液,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%鹽酸調(diào)節(jié)漿液pH至為5.5~6.5,調(diào)節(jié)后向漿液中加入漿液質(zhì)量0.1~0.3%酵母粉,攪拌混合均勻后壓實,用塑料膜包裹密封后,在30~40℃溫度下發(fā)酵1~2天;最后將上述發(fā)酵后發(fā)酵物放入烘箱中,在80~90℃條件下干燥5~7h,干燥后固體放入馬弗爐中,在300~400℃溫度下煅燒20~30min,煅燒后冷卻至室溫,得煅燒物并研磨成粒徑為0.3~0.5μm粉末,將粉末和上述步驟備用干燥物按質(zhì)量比5:1混合得混合物,并加入混合物質(zhì)量8~10倍的無水乙醇,攪拌反應(yīng)3~5h,得反應(yīng)物,將反應(yīng)物放入烘箱中,在60~70℃溫度下干燥6~8h,干燥后即可得到生物質(zhì)光電材料。
實例1
首先稱取150g刺梨干,放入凍干機中凍干并粉碎,過100目篩,得刺梨干粉末,將刺梨干粉末按質(zhì)量比1:8加入自來水中,在70℃下加熱煮制30min后過濾,分別收集濾液和濾渣,將濾渣按質(zhì)量比1:5與無水乙醇混合,在室溫下浸提1h,浸提后抽濾得浸提液,將浸提液和濾液混合后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積10%,得濃縮液;隨后按體積比1:1向上述濃縮液中加入硅烷偶聯(lián)劑KH-550,攪拌混合15min后得混合液,將混合液移入聚四氟乙烯內(nèi)襯不銹鋼反應(yīng)釜中,密封后將反應(yīng)釜放入鼓風(fēng)干燥箱中,升溫至150℃溫度,保溫反應(yīng)8h,反應(yīng)后冷卻至室溫,出料得反應(yīng)液,將反應(yīng)液在10000r/min轉(zhuǎn)速下離心分離5min,得上清液,將上清液用截留分子量為1200Da的透析袋透析1天,透析后的溶液冷凍干燥得干燥物,備用;再稱取100g稻殼,加入400mL自來水后放入高速打漿機中打漿,得稻殼漿液,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%鹽酸調(diào)節(jié)漿液pH至為5.5,調(diào)節(jié)后向漿液中加入漿液質(zhì)量0.1%酵母粉,攪拌混合均勻后壓實,用塑料膜包裹密封后,在30℃溫度下發(fā)酵1天;最后將上述發(fā)酵后發(fā)酵物放入烘箱中,在80℃條件下干燥5h,干燥后固體放入馬弗爐中,在300℃溫度下煅燒20min,煅燒后冷卻至室溫,得煅燒物并研磨成粒徑為0.3μm粉末,將粉末和上述步驟備用干燥物按質(zhì)量比5:1混合得混合物,并加入混合物質(zhì)量8倍的無水乙醇,攪拌反應(yīng)3h,得反應(yīng)物,將反應(yīng)物放入烘箱中,在60℃溫度下干燥6h,干燥后即可得到生物質(zhì)光電材料。
經(jīng)實例檢測,本發(fā)明制得的生物質(zhì)光電材料光電轉(zhuǎn)化效率達到95.5%,其導(dǎo)電性好,電導(dǎo)率達1.1×10-3S/m,電致變色響應(yīng)靈敏度高,能在0.5s內(nèi)迅速變色。
實例2
首先稱取200g刺梨干,放入凍干機中凍干并粉碎,過110目篩,得刺梨干粉末,將刺梨干粉末按質(zhì)量比1:8加入自來水中,在75℃下加熱煮制35min后過濾,分別收集濾液和濾渣,將濾渣按質(zhì)量比1:5與無水乙醇混合,在室溫下浸提1.5h,浸提后抽濾得浸提液,將浸提液和濾液混合后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積13%,得濃縮液;隨后按體積比1:1向上述濃縮液中加入硅烷偶聯(lián)劑KH-550,攪拌混合20min后得混合液,將混合液移入聚四氟乙烯內(nèi)襯不銹鋼反應(yīng)釜中,密封后將反應(yīng)釜放入鼓風(fēng)干燥箱中,升溫至155℃溫度,保溫反應(yīng)9h,反應(yīng)后冷卻至室溫,出料得反應(yīng)液,將反應(yīng)液在10500r/min轉(zhuǎn)速下離心分離6min,得上清液,將上清液用截留分子量為1200Da的透析袋透析1.5天,透析后的溶液冷凍干燥得干燥物,備用;再稱取150g稻殼,加入450mL自來水后放入高速打漿機中打漿,得稻殼漿液,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%鹽酸調(diào)節(jié)漿液pH至為6.0,調(diào)節(jié)后向漿液中加入漿液質(zhì)量0.2%酵母粉,攪拌混合均勻后壓實,用塑料膜包裹密封后,在35℃溫度下發(fā)酵1.5天;最后將上述發(fā)酵后發(fā)酵物放入烘箱中,在85℃條件下干燥6h,干燥后固體放入馬弗爐中,在350℃溫度下煅燒25min,煅燒后冷卻至室溫,得煅燒物并研磨成粒徑為0.4μm粉末,將粉末和上述步驟備用干燥物按質(zhì)量比5:1混合得混合物,并加入混合物質(zhì)量9倍的無水乙醇,攪拌反應(yīng)4h,得反應(yīng)物,將反應(yīng)物放入烘箱中,在65℃溫度下干燥7h,干燥后即可得到生物質(zhì)光電材料。
經(jīng)實例檢測,本發(fā)明制得的生物質(zhì)光電材料光電轉(zhuǎn)化效率達到96%,其導(dǎo)電性好,電導(dǎo)率達1.05×10-3S/m,電致變色響應(yīng)靈敏度高,能在0.8s內(nèi)迅速變色。
實例3
首先稱取250g刺梨干,放入凍干機中凍干并粉碎,過120目篩,得刺梨干粉末,將刺梨干粉末按質(zhì)量比1:8加入自來水中,在80℃下加熱煮制40min后過濾,分別收集濾液和濾渣,將濾渣按質(zhì)量比1:5與無水乙醇混合,在室溫下浸提2h,浸提后抽濾得浸提液,將浸提液和濾液混合后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積15%,得濃縮液;隨后按體積比1:1向上述濃縮液中加入硅烷偶聯(lián)劑KH-550,攪拌混合25min后得混合液,將混合液移入聚四氟乙烯內(nèi)襯不銹鋼反應(yīng)釜中,密封后將反應(yīng)釜放入鼓風(fēng)干燥箱中,升溫至160℃溫度,保溫反應(yīng)10h,反應(yīng)后冷卻至室溫,出料得反應(yīng)液,將反應(yīng)液在11000r/min轉(zhuǎn)速下離心分離7min,得上清液,將上清液用截留分子量為1200Da的透析袋透析2天,透析后的溶液冷凍干燥得干燥物,備用;再稱取200g稻殼,加入500mL自來水后放入高速打漿機中打漿,得稻殼漿液,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%鹽酸調(diào)節(jié)漿液pH至為6.5,調(diào)節(jié)后向漿液中加入漿液質(zhì)量0.3%酵母粉,攪拌混合均勻后壓實,用塑料膜包裹密封后,在40℃溫度下發(fā)酵2天;最后將上述發(fā)酵后發(fā)酵物放入烘箱中,在90℃條件下干燥7h,干燥后固體放入馬弗爐中,在400℃溫度下煅燒30min,煅燒后冷卻至室溫,得煅燒物并研磨成粒徑為0.5μm粉末,將粉末和上述步驟備用干燥物按質(zhì)量比5:1混合得混合物,并加入混合物質(zhì)量10倍的無水乙醇,攪拌反應(yīng)5h,得反應(yīng)物,將反應(yīng)物放入烘箱中,在70℃溫度下干燥8h,干燥后即可得到生物質(zhì)光電材料。
經(jīng)實例檢測,本發(fā)明制得的生物質(zhì)光電材料光電轉(zhuǎn)化效率達到96.5%,其導(dǎo)電性好,電導(dǎo)率達1.0×10-3S/m,電致變色響應(yīng)靈敏度高,能在1s內(nèi)迅速變色。