本發(fā)明涉及化學(xué)合成領(lǐng)域，具體而言，本發(fā)明涉及一種適用于純化10-氯癸醛的方法。

背景技術(shù)：

10-氯癸醛是一種昆蟲信息素的重要中間體，其自身沸點(diǎn)高，采用精餾純化容易分解變壞，所以導(dǎo)致產(chǎn)品純度非常難以達(dá)到99％以上，未知單雜也很難低于0.2％，且純化收率低。由于10-氯癸醛穩(wěn)定性差，屬于脂肪族化合物，沒有熒光吸收，所以常用的精餾、硅膠柱層析法無法達(dá)到去除雜質(zhì)提高純度的目的。目前沒有針對此類化合物進(jìn)行大批量純化的方法。

因此，目前純化10-氯癸醛的方法，仍有待改進(jìn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決相關(guān)技術(shù)中的技術(shù)問題之一或至少提供一種有用的商業(yè)選擇。為此，本發(fā)明的一個(gè)目的在于提出一種純化10-氯癸醛的方法。該方法簡便易實(shí)施且十分適合工業(yè)化大生產(chǎn)，并且生產(chǎn)出的10-氯癸醛產(chǎn)品純度高。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，純化10-氯癸醛的方法包括：(1)將10-氯癸醛粗品與第一有機(jī)溶劑和亞硫酸氫鈉溶液接觸，以便得到第一固體；(2)采用水和所述第一有機(jī)溶劑對所述第一固體進(jìn)行洗滌過濾，以便得到第二固體；(3)將所述第二固體與第二有機(jī)溶劑和碳酸鈉溶液接觸后分液，以便得到含有10-氯癸醛的有機(jī)相；以及(4)將所述含有10-氯癸醛的有機(jī)相進(jìn)行洗滌干燥濃縮，以便得到10-氯癸醛純品。

具體的，將10-氯癸醛粗品溶清于第一有機(jī)溶劑中，然后與亞硫酸氫鈉溶液接觸，所得第一固體用水和第一有機(jī)溶劑洗滌，過濾得到第二固體分散于第二有機(jī)溶劑中，并進(jìn)一步與碳酸鈉溶液接觸后進(jìn)行分液，對所得有機(jī)相依次進(jìn)行洗滌干燥濃縮，從而得到10-氯癸醛純品。

由此，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的純化10-氯癸醛的方法采用的操作步驟少，純化工藝簡潔，效果明顯，所用溶劑量少，生產(chǎn)效率高，成本低，且所得終產(chǎn)品收率、純度高，副產(chǎn)物極少，工業(yè)三廢容易處理，安全環(huán)保，從而有利于10-氯癸醛純品的工業(yè)化大生產(chǎn)，并且采用本申請的純化方法所得10-氯癸醛純品的總收率可以達(dá)到63％以上，10-氯癸醛純品的純度達(dá)到99.0％以上，純品中所有未知單雜均小于0.2％。

本文中所使用的術(shù)語“接觸”應(yīng)做廣義理解，其可以是任何能使得至少兩種反應(yīng)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的方式，例如可以是將兩種反應(yīng)物在適當(dāng)?shù)臈l件下進(jìn)行混合。

在本發(fā)明的描述中，需要理解的是，術(shù)語“第一”、“第二”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對重要性或者隱含指明所指示的技術(shù)特征的數(shù)量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個(gè)或者更多個(gè)該特征。在本發(fā)明的描述中，“多個(gè)”的含義是兩個(gè)或兩個(gè)以上，除非另有明確具體的限定。

下面詳細(xì)描述本發(fā)明具體實(shí)施例的純化式1所示化合物的方法。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，10-氯癸醛粗品的純度大于65％。發(fā)明人通過大量實(shí)驗(yàn)意外發(fā)現(xiàn)，10-氯癸醛粗品的純度會明顯影響所得10-氯癸醛純品的質(zhì)量，并且通過大量實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步驗(yàn)證了采用純度大于65％的10-氯癸醛粗品可以得到符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的純品。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述第一有機(jī)溶劑為選自乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯和石油醚中的至少一種。由此，可以溶清10-氯癸醛粗品。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述亞硫酸氫鈉溶液濃度為20質(zhì)量％～40質(zhì)量％。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，亞硫酸氫鈉質(zhì)量濃度太低成鹽不充分導(dǎo)致收率偏低，而40質(zhì)量％是亞硫酸氫鈉飽和溶液的濃度。由此，采用該濃度范圍的亞硫酸氫鈉溶液可以讓10-氯癸醛粗品與亞硫酸氫鈉充分成鹽，從而提高后續(xù)所得10-氯癸醛純品收率。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述亞硫酸氫鈉溶液與所述10-氯癸醛粗品的質(zhì)量比為2:1～3:1。由此，可以保證亞硫酸氫鈉與10-氯癸醛能夠充分成鹽，保證純化收率高。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述10-氯癸醛粗品與所述第一有機(jī)溶劑和所述亞硫酸氫鈉溶液接觸溫度為5～40攝氏度，時(shí)間為4～48小時(shí)。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，溫度太低的硫酸氫鈉有可能會析出來，時(shí)間太短成鹽不充分，而溫度太高或者時(shí)間太長浪費(fèi)能源且10-氯癸醛穩(wěn)定性較差，溫度過高易分解，從而導(dǎo)致所得10-氯癸醛純品收率降低。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述第二有機(jī)溶劑為選自乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯和石油醚中的至少一種。由此，可以將10-氯癸醛從水相萃取出來。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述碳酸鈉溶液濃度為10質(zhì)量％～25質(zhì)量％。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，若碳酸氫鈉溶液濃度太低導(dǎo)致解離不充分，而25質(zhì)量％是碳酸鈉飽和溶液的濃度，從而采用該濃度范圍的碳酸鈉溶液可以進(jìn)一步提高所得10-氯癸醛純品收率。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述碳酸鈉溶液與10-氯癸醛粗品的質(zhì)量比為1.5:1～3:1。由此可以保證10-氯癸醛的亞硫酸氫鈉鈉鹽充分解離，從而進(jìn)一步提高所得10-氯癸醛純品收率。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述第二固體與所述第二有機(jī)溶劑和所述碳酸鈉溶液接觸的溫度為25～60攝氏度，時(shí)間為6～48小時(shí)。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，若溫度太低，碳酸鈉有可能會析出來，時(shí)間太短解離不充分，而溫度太高或者時(shí)間太長浪費(fèi)能源且10-氯癸醛穩(wěn)定性較差，溫度過高易分解，從而在該條件下可以進(jìn)一步提高所得10-氯癸醛純品收率。

根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的純化10-氯癸醛的方法可以實(shí)現(xiàn)下列優(yōu)點(diǎn)至少之一：

1、根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的純化10-氯癸醛的方法可以高效制備得到10-氯癸醛純品；

2、根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的純化10-氯癸醛的方法操作工藝簡潔，步驟少，易控制，提高生產(chǎn)效率，成本低，且安全環(huán)保，有利于工業(yè)化大批量生產(chǎn)；

3、根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的純化10-氯癸醛的方法所得產(chǎn)品收率、純度大大提高，雜質(zhì)極少，有利于該產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)；

4、根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的純化10-氯癸醛的方法提供了非常高純度的目標(biāo)產(chǎn)品，為其生產(chǎn)昆蟲信息素時(shí)，減少產(chǎn)品雜質(zhì)，控制終產(chǎn)品質(zhì)量提供保障。

本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發(fā)明的實(shí)踐了解到。

具體實(shí)施方式

下面詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施例。下面描述的實(shí)施例是示例性的，僅用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對本發(fā)明的限制。實(shí)施例中未注明具體技術(shù)或條件的，按照本領(lǐng)域內(nèi)的文獻(xiàn)所描述的技術(shù)或條件或者按照產(chǎn)品說明書進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市購獲得的常規(guī)產(chǎn)品。

一般方法：

本發(fā)明的反應(yīng)路線如下：

10-氯癸醛純品的制備方法包括下列步驟：

①在反應(yīng)器中加入第一有機(jī)溶劑、20質(zhì)量％～40質(zhì)量％的亞硫酸氫鈉溶液和10-氯癸醛粗品，攪拌充分成鹽；

②過濾出固體鹽并用第一有機(jī)溶劑和水充分洗滌過濾，去除水溶性非醛類有機(jī)或無機(jī)雜質(zhì)；

③將洗滌過濾所得的與亞硫酸氫鈉形成的亞硫酸氫鹽分散在第二有機(jī)溶劑中，加入碳酸鈉溶液，加熱反應(yīng)直至反應(yīng)液澄清后分液；

④對分液所得有機(jī)相進(jìn)行洗滌干燥濃縮，得到10-氯癸醛純品。

實(shí)施例1

向2L三口燒瓶中加入乙酸乙酯420mL，10-氯癸醛粗品95.4g(0.5mol，純度72％)，溶清后加入800mL 30質(zhì)量％亞硫酸氫鈉溶液(亞硫酸氫鈉與10-氯癸醛粗品的質(zhì)量比為2.5:1)，室溫(25℃)下攪拌25h，減壓過濾，得到的白色固體用250mL水淋洗，固體轉(zhuǎn)移至500mL燒杯中，加入450mL乙酸乙酯充分?jǐn)嚢柘礈欤^濾后再用450mL乙酸乙酯淋洗，抽干；再將固體轉(zhuǎn)移至2L三口燒瓶中，加入500mL乙酸乙酯和1.3L 15質(zhì)量％碳酸鈉溶液(碳酸鈉與10-氯癸醛粗品的質(zhì)量比為2:1)，加熱至40℃，攪拌30h，固體全部溶解，降溫至室溫，分液，有機(jī)相用500mL水洗滌一次，再用飽和食鹽水洗滌一次，有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥，濃縮，得到10-氯癸醛純品62.8g，純度99.6％，收率65.9％。

實(shí)施例2

向2L三口燒瓶中加入乙酸乙酯420mL，10-氯癸醛粗品95.4g(0.5mol，純度72％)，溶清后加入720mL 40質(zhì)量％亞硫酸氫鈉溶液(亞硫酸氫鈉與10-氯癸醛粗品的質(zhì)量比為3:1)，室溫(25℃)下攪拌25h，減壓過濾，得到的白色固體用250mL水淋洗，固體轉(zhuǎn)移至500mL燒杯中，加入450mL乙酸乙酯充分?jǐn)嚢柘礈?，過濾后再用450mL乙酸乙酯淋洗，抽干；再將固體轉(zhuǎn)移至2L三口燒瓶中，加入500mL乙酸乙酯和1.3L 15質(zhì)量％碳酸鈉溶液(碳酸鈉與10-氯癸醛粗品的質(zhì)量比為2:1)，加熱至40℃，攪拌30h，固體全部溶解，降溫至室溫，分液，有機(jī)相用500mL水洗滌一次，再用飽和食鹽水洗滌一次，有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥，濃縮，得到10-氯癸醛純品61.1g，純度99.3％，收率64.0％。

實(shí)施例3

向2L三口燒瓶中加入乙酸乙酯420mL，10-氯癸醛粗品95.4g(0.5mol，純度72％)，溶清后加入960mL 20質(zhì)量％亞硫酸氫鈉溶液(亞硫酸氫鈉與10-氯癸醛粗品的質(zhì)量比為2:1)，室溫(25℃)下攪拌25h，減壓過濾，得到的白色固體用250mL水淋洗，固體轉(zhuǎn)移至500mL燒杯中，加入450mL乙酸乙酯充分?jǐn)嚢柘礈欤^濾后再用450mL乙酸乙酯淋洗，抽干；再將固體轉(zhuǎn)移至2L三口燒瓶中，加入500mL乙酸乙酯和1.3L 15質(zhì)量％碳酸鈉溶液(碳酸鈉與10-氯癸醛粗品的質(zhì)量比為2:1)，加熱至40℃，攪拌30h，固體全部溶解，降溫至室溫，分液，有機(jī)相用500mL水洗滌一次，再用飽和食鹽水洗滌一次，有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥，濃縮，得到10-氯癸醛純品62.1g，純度99.4％，收率65.1％。

實(shí)施例4

向2L三口燒瓶中加入乙酸乙酯420mL，10-氯癸醛粗品95.4g(0.5mol，純度72％)，溶清后加入800mL 30質(zhì)量％亞硫酸氫鈉溶液(亞硫酸氫鈉與10-氯癸醛粗品的質(zhì)量比為2.5:1)，5℃下攪拌48h，減壓過濾，得到的白色固體用250mL水淋洗，固體轉(zhuǎn)移至500mL燒杯中，加入450mL乙酸乙酯充分?jǐn)嚢柘礈?，過濾后再用450mL乙酸乙酯淋洗，抽干；再將固體轉(zhuǎn)移至2L三口燒瓶中，加入500mL乙酸乙酯和1.3L 15質(zhì)量％碳酸鈉溶液(碳酸鈉與10-氯癸醛粗品的質(zhì)量比為2:1)，加熱至40℃，攪拌30h，固體全部溶解，降溫至室溫，分液，有機(jī)相用500mL水洗滌一次，再用飽和食鹽水洗滌一次，有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥，濃縮，得到10-氯癸醛純品60.4g，純度99.3％，收率63.4％。

實(shí)施例5

向2L三口燒瓶中加入乙酸乙酯420mL，10-氯癸醛粗品95.4g(0.5mol，純度72％)，溶清后加入800mL 30質(zhì)量％亞硫酸氫鈉溶液(亞硫酸氫鈉與10-氯癸醛粗品的質(zhì)量比為2.5:1)，40℃下攪拌4h，減壓過濾，得到的白色固體用250mL水淋洗，固體轉(zhuǎn)移至500mL燒杯中，加入450mL乙酸乙酯充分?jǐn)嚢柘礈?，過濾后再用450mL乙酸乙酯淋洗，抽干；再將固體轉(zhuǎn)移至2L三口燒瓶中，加入500mL乙酸乙酯和1.3L 15質(zhì)量％碳酸鈉溶液(碳酸鈉與10-氯癸醛粗品的質(zhì)量比為2:1)，加熱至40℃，攪拌30h，固體全部溶解，降溫至室溫，分液，有機(jī)相用500mL水洗滌一次，再用飽和食鹽水洗滌一次，有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥，濃縮，得到10-氯癸醛純品61.6g，純度99.5％，收率64.6％。

實(shí)施例6

向2L三口燒瓶中加入乙酸乙酯420mL，10-氯癸醛粗品95.4g(0.5mol，純度71％)，溶清后加入800mL 30質(zhì)量％亞硫酸氫鈉溶液(亞硫酸氫鈉與10-氯癸醛粗品的質(zhì)量比為2.5:1)，室溫(25℃)下攪拌25h，減壓過濾，得到的白色固體用250mL水淋洗，固體轉(zhuǎn)移至500mL燒杯中，加入450mL乙酸乙酯充分?jǐn)嚢柘礈?，過濾后再用450mL乙酸乙酯淋洗，抽干；再將固體轉(zhuǎn)移至2L三口燒瓶中，加入500mL乙酸乙酯和1.2L 25質(zhì)量％碳酸鈉溶液(碳酸鈉與10-氯癸醛粗品的質(zhì)量比為3:1)，加熱至40℃，攪拌30h，固體全部溶解，降溫至室溫，分液，有機(jī)相用500mL水洗滌一次，再用飽和食鹽水洗滌一次，有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥，濃縮，得到10-氯癸醛純品62.0g，純度99.2％，收率65.0％。

實(shí)施例7

向2L三口燒瓶中加入乙酸乙酯420mL，10-氯癸醛粗品95.4g(0.5mol，純度72％)，溶清后加入800mL 30質(zhì)量％亞硫酸氫鈉溶液(亞硫酸氫鈉與10-氯癸醛粗品的質(zhì)量比為2.5:1)，室溫(25℃)下攪拌25h，減壓過濾，得到的白色固體用250mL水淋洗，固體轉(zhuǎn)移至500mL燒杯中，加入450mL乙酸乙酯充分?jǐn)嚢柘礈?，過濾后再用450mL乙酸乙酯淋洗，抽干；再將固體轉(zhuǎn)移至2L三口燒瓶中，加入500mL乙酸乙酯和1.4L 10質(zhì)量％碳酸鈉溶液(碳酸鈉與10-氯癸醛粗品的質(zhì)量比為1.5:1)，加熱至40℃，攪拌30h，固體全部溶解，降溫至室溫，分液，有機(jī)相用500mL水洗滌一次，再用飽和食鹽水洗滌一次，有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥，濃縮，得到10-氯癸醛純品61.8g，純度99.5％，收率64.7％。

實(shí)施例8

向2L三口燒瓶中加入乙酸乙酯420mL，10-氯癸醛粗品95.4g(0.5mol，純度為71％)，溶清后加入800mL 30質(zhì)量％亞硫酸氫鈉溶液(亞硫酸氫鈉與10-氯癸醛粗品的質(zhì)量比為2.5:1)，室溫(25℃)下攪拌25h，減壓過濾，得到的白色固體用250mL水淋洗，固體轉(zhuǎn)移至500mL燒杯中，加入450mL乙酸乙酯充分?jǐn)嚢柘礈?，過濾后再用450mL乙酸乙酯淋洗，抽干；再將固體轉(zhuǎn)移至2L三口燒瓶中，加入500mL乙酸乙酯和1.3L 15質(zhì)量％碳酸鈉溶液(碳酸鈉與10-氯癸醛粗品的質(zhì)量比為2:1)，25℃攪拌48h，固體全部溶解，降溫至室溫，分液，有機(jī)相用500mL水洗滌一次，再用飽和食鹽水洗滌一次，有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥，濃縮，得到10-氯癸醛純品61.8g，純度99.2％，收率64.8％。

實(shí)施例9

向2L三口燒瓶中加入乙酸乙酯420mL，10-氯癸醛粗品95.4g(0.5mol，純度為72％)，溶清后加入800mL 30質(zhì)量％亞硫酸氫鈉溶液(亞硫酸氫鈉與10-氯癸醛粗品的質(zhì)量比為2.5:1)，室溫(25℃)下攪拌25h，減壓過濾，得到的白色固體用250mL水淋洗，固體轉(zhuǎn)移至500mL燒杯中，加入450mL乙酸乙酯充分?jǐn)嚢柘礈?，過濾后再用450mL乙酸乙酯淋洗，抽干；再將固體轉(zhuǎn)移至2L三口燒瓶中，加入500mL乙酸乙酯和1.3L 15質(zhì)量％碳酸鈉溶液(碳酸鈉與10-氯癸醛粗品的質(zhì)量比為2:1)，加熱至60℃，攪拌4h，固體全部溶解，降溫至室溫，分液，有機(jī)相用500mL水洗滌一次，再用飽和食鹽水洗滌一次，有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥，濃縮，得到10-氯癸醛純品61.5g，純度99.4％，收率64.4％。

實(shí)施例10

向2L三口燒瓶中加入二氯甲烷420mL，10-氯癸醛粗品95.4g(0.5mol,72％)，溶清后加入800mL 30質(zhì)量％亞硫酸氫鈉溶液(亞硫酸氫鈉與10-氯癸醛粗品的質(zhì)量比為2.5:1)，室溫(25℃)下攪拌25h，減壓過濾，得到的白色固體用250mL水淋洗，固體轉(zhuǎn)移至500mL燒杯中，加入450mL二氯甲烷充分?jǐn)嚢柘礈欤^濾后再用450mL二氯甲烷淋洗，抽干；再將固體轉(zhuǎn)移至2L三口燒瓶中，加入500mL二氯甲烷和1.3L 15質(zhì)量％碳酸鈉溶液(碳酸鈉與10-氯癸醛粗品質(zhì)量比為2:1)，加熱至40℃，攪拌30h，固體全部溶解，降溫至室溫，分液，有機(jī)相用500mL水洗滌一次，再用飽和食鹽水洗滌一次，有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥，濃縮，得到10-氯癸醛純品62.4g，純度99.5％，收率65.4％。

實(shí)施例11

向2L三口燒瓶中加入甲苯420mL，10-氯癸醛粗品95.4g(0.5mol，純度為72％)，溶清后加入800mL 30質(zhì)量％亞硫酸氫鈉溶液(亞硫酸氫鈉與10-氯癸醛粗品的質(zhì)量比為2.5:1)，室溫(25℃)下攪拌25h，減壓過濾，得到的白色固體用250mL水淋洗，固體轉(zhuǎn)移至500mL燒杯中，加入450mL甲苯充分?jǐn)嚢柘礈?，過濾后再用450mL甲苯淋洗，抽干；再將固體轉(zhuǎn)移至2L三口燒瓶中，加入500mL甲苯和1.3L 15質(zhì)量％碳酸鈉溶液(碳酸鈉與10-氯癸醛粗品的質(zhì)量比為2:1)，加熱至40℃，攪拌30h，固體全部溶解，降溫至室溫，分液，有機(jī)相用500mL水洗滌一次，再用飽和食鹽水洗滌一次，有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥，濃縮，得到10-氯癸醛純品62.5g，純度99.6％，收率65.5％。

實(shí)施例12

向2L三口燒瓶中加入石油醚420mL，10-氯癸醛粗品95.4g(0.5mol，純度為72％)，溶清后加入800mL 30質(zhì)量％亞硫酸氫鈉溶液(亞硫酸氫鈉與10-氯癸醛粗品的質(zhì)量比為2.5:1)，室溫(25℃)下攪拌25h，減壓過濾，得到的白色固體用250mL水淋洗，固體轉(zhuǎn)移至500mL燒杯中，加入450mL石油醚充分?jǐn)嚢柘礈?，過濾后再用450mL石油醚淋洗，抽干；再將固體轉(zhuǎn)移至2L三口燒瓶中，加入500mL石油醚和1.3L 15質(zhì)量％碳酸鈉溶液(碳酸鈉與10-氯癸醛粗品的質(zhì)量比為2:1)，加熱至40℃，攪拌30h，固體全部溶解，降溫至室溫，分液，有機(jī)相用500mL水洗滌一次，再用飽和食鹽水洗滌一次，有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥，濃縮，得到10-氯癸醛純品62.2g，純度99.5％，收率65.2％。

實(shí)施例13

向500L反應(yīng)釜中加入乙酸乙酯88L，10-氯癸醛粗品20Kg(105mol，純度為73％)，溶清后加入168L 30質(zhì)量％亞硫酸氫鈉溶液(亞硫酸氫鈉與10-氯癸醛粗品的質(zhì)量比為2.5:1)，室溫(25℃)下攪拌25h，減壓過濾，得到的白色固體用53L水淋洗，固體轉(zhuǎn)移至500L反應(yīng)釜中，加入95L乙酸乙酯充分?jǐn)嚢柘礈?，過濾后再用95L乙酸乙酯淋洗，抽干；再將固體轉(zhuǎn)移至500L反應(yīng)釜瓶中，加入105L乙酸乙酯和273L 15質(zhì)量％碳酸鈉溶液(碳酸鈉與10-氯癸醛粗品的質(zhì)量比為2:1)，加熱至40℃，攪拌30h，固體全部溶解，降溫至室溫，分液，有機(jī)相用105L水洗滌一次，再用飽和食鹽水洗滌一次，有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥，過濾,濃縮，得到10-氯癸醛純品13.2Kg，純度99.5％，收率66.2％。

對比例

向250mL單口燒瓶中加入10-氯癸醛粗品100g(0.52mol，純度為70％)，升溫至100℃進(jìn)行減壓蒸餾，得到10-氯癸醛純品50.3g，純度96.5％，收率50.3％。

在本說明書的描述中，參考術(shù)語“一個(gè)實(shí)施例”、“一些實(shí)施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結(jié)合該實(shí)施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)包含于本發(fā)明的至少一個(gè)實(shí)施例或示例中。在本說明書中，對上述術(shù)語的示意性表述不必須針對的是相同的實(shí)施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)可以在任一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例或示例中以合適的方式結(jié)合。此外，在不相互矛盾的情況下，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以將本說明書中描述的不同實(shí)施例或示例以及不同實(shí)施例或示例的特征進(jìn)行結(jié)合和組合。

盡管上面已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，可以理解的是，上述實(shí)施例是示例性的，不能理解為對本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的范圍內(nèi)可以對上述實(shí)施例進(jìn)行變化、修改、替換和變型。