本發(fā)明涉及減水劑制備領(lǐng)域，特別是一種高性能聚羧酸減水劑及其制備方法。

背景技術(shù)：

聚乙二醇單甲醚丙烯酸酯類是一類重要的化工原料，由于具有不同碳鏈雙鍵和酯基的獨特結(jié)構(gòu)，并具有類似冠醚的結(jié)構(gòu)特性，因此在諸多領(lǐng)域都有重要用途。在建材方面，其可作為水泥減水劑、增強劑的原料，如使用聚乙二醇單甲醚丙烯酸酯合成的聚羧酸高效系減水劑有較強的水泥顆粒分散性保持能力和優(yōu)良的保坍性能，并且產(chǎn)品具有摻量低、減水率高、不離析、不泌水、適應性好、保坍性好、增強效果好、耐久性、不銹蝕鋼筋及對環(huán)境友好等優(yōu)點，還可用于現(xiàn)場攪拌及遠距離輸送的高性能、高強度的商品混泥土中，醫(yī)用生物材料方面，其可以改善材料的生物相容性。聚乙二醇單醚丙烯酸酯類還在吸水樹脂、藥物緩釋凝膠、固定化酶、聚合物電解質(zhì)、涂料、分散劑、熱敏材料等方面具有很重要的應用。

專利申請?zhí)枺?01610391917.8公開了一種硅烷類聚羧酸減水劑的制備方法，涉及混凝土外加劑中的減水劑，屬于建筑材料技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明由下述原料制成：聚氧乙烯醚類大單體，丙烯酸鈉或者其衍生物單體，鏈轉(zhuǎn)移劑，引發(fā)劑，硅烷類功能性單體，2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙烷磺酸和去離子水。鏈轉(zhuǎn)移劑為巰基乙酸、巰基丙酸、甲基烯丙基磺酸鈉、烯丙基磺酸鈉；引發(fā)劑為過硫酸鈉、過硫酸銨；硅烷類單體馬來酸酐和三乙氧基硅烷丙胺通過酰胺化反應制備。本發(fā)明在分子結(jié)構(gòu)設計新穎，抗硫酸鹽能力強，對混凝土材料適應性好。該產(chǎn)品具有高性能減水效果的同時，具有明顯的抗硫酸鹽效果。

上述專利制備的減水劑無法對混凝土抗壓強度進行增強，穩(wěn)定性差，保坍性以及耐久性不夠理想。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高性能聚羧酸減水劑及其制備方法，本發(fā)明能達到30％-40％的減水率，具有0.15％-0.3％的低摻量，保坍性好，具有增強混凝土抗壓強度的特點。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：一種高性能聚羧酸減水劑，由以下重量份的原料制備而成：

甲基丙烯酸聚乙二醇單甲醚酯70-95份、過硫酸銨1-5份、過硫酸鉀0.5-2份、烯丙基磺酸鈉0.5-3份、甲基丙烯磺酸鈉0.35-0.5份、去離子水60-100份。

優(yōu)選的，一種高性能聚羧酸減水劑，所述甲基丙烯酸聚乙二醇單甲醚酯由以下原料制備而成：

甲基丙烯酸22-25份、丙烯酸15-18份、衣康酸14-18份、聚單甲醚8-10份、攜水劑1-5份、98％硫酸10-12份、對甲苯磺酸0.5-0.8份、對苯二酚0.2-0.25份、吩噻嗪0.12-0.35份。

優(yōu)選的，一種高性能聚羧酸減水劑，甲基丙烯酸聚乙二醇單甲醚酯的制備方法包括以下步驟：

S1、稱量好聚單甲醚放入反應釜，均勻攪拌后，輸入去離子水，并將反應釜中溫度升高至60-85℃；

S2、向反應釜中投放吩噻嗪、對苯二酚，再次攪拌15-25min后，用自吸泵加入甲基丙烯酸和丙烯酸，攪拌15-25min；

S3、緩慢加入98％的硫酸、對甲苯磺酸和攜水劑，加完后間隔5-10min向反應釜中通氮氣，氮氣流量為0.25-0.5m3/h；

S4、升溫至120-140℃，反應5-7h，關(guān)閉氮氣，保溫結(jié)束，并開啟反應釜的冷卻水進行快速降溫；

S5、降溫至50-70℃時，加入稱量好的液堿和去離子水，攪拌均勻即可。

優(yōu)選的，一種高性能聚羧酸減水劑，聚羧酸減水劑的制備方法包括：

S61、將甲基丙烯酸聚乙二醇單甲醚酯配置成質(zhì)量濃度為40％-60％的水溶液，過硫酸銨配置成質(zhì)量濃度為10％-20％的水溶液；

S62、在溫度為80-100℃的環(huán)境下，向甲基丙烯酸聚乙二醇單甲醚酯水溶液滴加過硫酸銨水溶液，并滴加過硫酸鉀、烯丙基磺酸鈉和甲基丙烯磺酸鈉；

S63、滴加結(jié)束后，反應2-4h，保溫結(jié)束后取樣檢測，若反應溶液能使1％高錳酸鉀水溶液褪色，則繼續(xù)反應15-30min，直至不褪色為止；

S64、降溫至50-70℃，向內(nèi)加液堿調(diào)節(jié)pH值為6.5-7。

本發(fā)明的有益效果是：

(1)具有高減水率，減水率能夠達到30％-40％，使用效果好；

(2)具有低摻量，該減水劑的摻量能達到0.015％-0.3％；

(3)保坍性好，具有增強混凝土抗壓強度的特點。

具體實施方式

實施例1：

一種高性能聚羧酸減水劑，由以下重量份的原料制備而成：

甲基丙烯酸聚乙二醇單甲醚酯80份、過硫酸銨1份、過硫酸鉀0.5份、烯丙基磺酸鈉1.25份、甲基丙烯磺酸鈉0.45份、去離子水80份。

甲基丙烯酸聚乙二醇單甲醚酯的制備方法包括以下步驟：

S1、稱量好聚單甲醚放入反應釜，均勻攪拌后，輸入去離子水，并將反應釜中溫度升高至60℃；

S2、向反應釜中投放吩噻嗪、對苯二酚，再次攪拌15min后，用自吸泵加入甲基丙烯酸和丙烯酸，攪拌20min；

S3、緩慢加入98％的硫酸、對甲苯磺酸和攜水劑，加完后間隔8min向反應釜中通氮氣，氮氣流速為0.25m3/h；

S4、升溫至120℃，反應5h，關(guān)閉氮氣，保溫結(jié)束，并開啟反應釜的冷卻水進行快速降溫；

S5、降溫至50℃時，加入稱量好的液堿和去離子水，攪拌均勻即可。

聚羧酸減水劑的制備方法包括：

S61、將甲基丙烯酸聚乙二醇單甲醚酯配置成質(zhì)量濃度為40％的水溶液，過硫酸銨配置成質(zhì)量濃度為10％的水溶液；

S62、在溫度為80℃的環(huán)境下，向甲基丙烯酸聚乙二醇單甲醚酯水溶液滴加過硫酸銨水溶液，并滴加過硫酸鉀、烯丙基磺酸鈉和甲基丙烯磺酸鈉；

S63、滴加結(jié)束后，反應2h，保溫結(jié)束后取樣檢測，若反應溶液能使1％高錳酸鉀水溶液褪色，則繼續(xù)反應15min，直至不褪色為止；

S64、降溫至60℃，向內(nèi)加液堿調(diào)節(jié)pH值為7。

實施例2：

一種高性能聚羧酸減水劑，由以下重量份的原料制備而成：

甲基丙烯酸聚乙二醇單甲醚酯70份、過硫酸銨5份、過硫酸鉀0.5份、烯丙基磺酸鈉3份、甲基丙烯磺酸鈉0.5份、去離子水70份。

甲基丙烯酸聚乙二醇單甲醚酯的制備方法包括以下步驟：

S1、稱量好聚單甲醚放入反應釜，均勻攪拌后，輸入去離子水，并將反應釜中溫度升高至70℃；

S2、向反應釜中投放吩噻嗪、對苯二酚，再次攪拌25min后，用自吸泵加入甲基丙烯酸和丙烯酸，攪拌20min；

S3、緩慢加入98％的硫酸、對甲苯磺酸和攜水劑，加完后間隔10min向反應釜中通氮氣，氮氣流量為0.5m3/h；

S4、升溫至130℃，反應6h，關(guān)閉氮氣，保溫結(jié)束，并開啟反應釜的冷卻水進行快速降溫；

S5、降溫至60℃時，加入稱量好的液堿和去離子水，攪拌均勻即可。

聚羧酸減水劑的制備方法包括：

S61、將甲基丙烯酸聚乙二醇單甲醚酯配置成質(zhì)量濃度為60％的水溶液，過硫酸銨配置成質(zhì)量濃度為10％的水溶液；

S62、在溫度為100℃的環(huán)境下，向甲基丙烯酸聚乙二醇單甲醚酯水溶液滴加過硫酸銨水溶液，并滴加過硫酸鉀、烯丙基磺酸鈉和甲基丙烯磺酸鈉；

S63、滴加結(jié)束后，反應4h，保溫結(jié)束后取樣檢測，若反應溶液能使1％高錳酸鉀水溶液褪色，則繼續(xù)反應30min，直至不褪色為止；

S64、降溫至70℃，向內(nèi)加液堿調(diào)節(jié)pH值為7。

實施例3：

一種高性能聚羧酸減水劑，由以下重量份的原料制備而成：

甲基丙烯酸聚乙二醇單甲醚酯95份、過硫酸銨4份、過硫酸鉀2份、烯丙基磺酸鈉3份、甲基丙烯磺酸鈉0.35份、去離子水100份。

甲基丙烯酸聚乙二醇單甲醚酯的制備方法包括以下步驟：

S1、稱量好聚單甲醚放入反應釜，均勻攪拌后，輸入去離子水，并將反應釜中溫度升高至85℃；

S2、向反應釜中投放吩噻嗪、對苯二酚，再次攪拌25min后，用自吸泵加入甲基丙烯酸和丙烯酸，攪拌25min；

S3、緩慢加入98％的硫酸、對甲苯磺酸和攜水劑，加完后間隔5-10min向反應釜中通氮氣，氮氣流量為0.5m3/h；

S4、升溫至140℃，反應7h，關(guān)閉氮氣，保溫結(jié)束，并開啟反應釜的冷卻水進行快速降溫；

S5、降溫至50℃時，加入稱量好的液堿和去離子水，攪拌均勻即可。

聚羧酸減水劑的制備方法包括：

S61、將甲基丙烯酸聚乙二醇單甲醚酯配置成質(zhì)量濃度為60％的水溶液，過硫酸銨配置成質(zhì)量濃度為10％的水溶液；

S62、在溫度為100℃的環(huán)境下，向甲基丙烯酸聚乙二醇單甲醚酯水溶液滴加過硫酸銨水溶液，并滴加過硫酸鉀、烯丙基磺酸鈉和甲基丙烯磺酸鈉；

S63、滴加結(jié)束后，反應2h，保溫結(jié)束后取樣檢測，若反應溶液能使1％高錳酸鉀水溶液褪色，則繼續(xù)反應30min，直至不褪色為止；

S64、降溫至70℃，向內(nèi)加液堿調(diào)節(jié)pH值為6.5。

上述實施例制備的高性能聚羧酸減水劑具有高減水率，減水率能夠達到30％-40％，使用效果好；具有低摻量，該減水劑的摻量能達到0.015％-0.3％；保坍性好，具有增強混凝土抗壓強度的特點。

以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的具體實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應當指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。