本發(fā)明涉及一種橡膠硫化樹脂及其生產(chǎn)方法,屬于高分子材料領(lǐng)域,尤其涉及一種對(duì)特辛基酚醛硫化樹脂及其生產(chǎn)方法。
背景技術(shù):
雖然橡膠具有很多優(yōu)良性能,但生膠本身仍存在著很多缺點(diǎn),單純使用生膠不能制得滿足各種使用要求的橡膠制品。各種橡膠必須加入適量的有關(guān)配合劑,才能制成有實(shí)用價(jià)值的橡膠制品。這除了是工藝上的需要外,還因加入配合劑后可改善橡膠的性能,使之滿足相應(yīng)的使用要求,降低橡膠制品的成本。
橡膠未硫化以前,單個(gè)分子間沒有產(chǎn)生交聯(lián),因此缺乏良好的物理機(jī)械性能,實(shí)用價(jià)值不大。當(dāng)橡膠配以硫化劑經(jīng)過硫化(交聯(lián))以后,由于立體結(jié)構(gòu)的形式從而使性能大大改善,尤其是橡膠的定伸強(qiáng)度、彈性、硬度、拉伸強(qiáng)度等一系列物理機(jī)械性能都會(huì)大幅度提高,成為具有寶貴作用價(jià)值的硫化膠。
對(duì)特辛基酚醛硫化樹脂是天然膠和各種合成膠(如丁苯、氯丁、丁腈、丁基)的硫化劑,特別是因不飽和度低而難于硫化的橡膠的硫化劑(如丁基、三元乙丙膠)。主要用于輪胎膠囊、風(fēng)胎、醫(yī)用丁基膠塞、密封膠圈、膠管等橡膠制品,可在混煉時(shí)直接加入膠料中,硫化膠具有極佳的抗高熱、高壓性、耐老化性。
常規(guī)的生產(chǎn)方法得到的產(chǎn)品中的雜質(zhì)含量以及游離酚醛含量較高,控制點(diǎn)不穩(wěn)定,污水處理的成本高,污染環(huán)境。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種雜質(zhì)含量低的橡膠硫化樹脂,并提供了其簡(jiǎn)單、易控制的生產(chǎn)方法,該方法控制點(diǎn)穩(wěn)定,并且解決了溶劑回收再利用的難題,降低了污水處理成本。
為解決以上問題,本發(fā)明的技術(shù)方案是:
一種橡膠硫化樹脂,包括如下重量份數(shù)的組分制成:
酚 100份;
醛 32-87份;
堿性催化劑 2-3份;
親水有機(jī)溶劑 80-110份;
疏水有機(jī)溶劑 90-120份;
酸性中和劑 2-4份。
作為一種優(yōu)選,所述的酚選用辛基酚。
作為一種優(yōu)選,所述的醛為37%的甲醛水溶液和/或多聚甲醛。
作為一種優(yōu)選,所述的堿性催化劑為氫氧化鈉、三乙胺的任一種或者兩種。
作為一種優(yōu)選,所述的親水有機(jī)溶劑為醇類有機(jī)溶劑。
作為一種優(yōu)選,所述的疏水有機(jī)溶劑為酮類和/或苯類有機(jī)溶劑。
作為一種優(yōu)選,所述的酸性中和劑為甲酸和/或乙酸。
一種橡膠硫化樹脂的制備方法,依次包括以下步驟:
(1)原料混合:
將酚、親水有機(jī)溶劑、堿性催化劑混合攪拌均勻,得到溶液I;
(2)縮合反應(yīng):
將步驟(1)中得到的溶液I升溫至40-50℃,加入醛,加熱到60-75℃,反應(yīng)8-10h,得到溶液II;
(3)洗滌:
a.將步驟(2)中得到的溶液II加入疏水有機(jī)溶劑與水的混合物、酸性中和劑,60-80℃攪拌20min,過濾,分離,得到油相物I和水相物;
b.將步驟步驟(3)a中的油相物中加水,60-80℃攪拌20min,分離,得到油相物II和水相物;
c.將步驟(3)b中得到的油相物II重復(fù)b步驟,直至水相物中雜質(zhì)指標(biāo)符合要求,得到油相物III;
(4)加熱蒸發(fā):
將步驟(3)c中的到的油相物III加熱反應(yīng),將溶劑蒸出,得橡膠硫化樹脂。
作為一種優(yōu)選,步驟(3)a中疏水有機(jī)溶劑和水的重量比為:疏水有機(jī)溶劑:水= (90-120):100。
作為一種優(yōu)選,步驟(4)所述的加熱反應(yīng)溫度為120-150℃,時(shí)間為2-5h。
與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明具有以下有益效果:
(1)生產(chǎn)的橡膠硫化樹脂雜質(zhì)含量低,酚醛含量低;
(2)該工藝簡(jiǎn)單、易控制的生產(chǎn)方法,該方法控制點(diǎn)穩(wěn)定;
(3)解決了溶劑回收再利用的難題,降低了污水處理成本。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的闡述,應(yīng)注意到:除非另外具體說明,否則在這些實(shí)施例中闡述的步驟和數(shù)值不限制本發(fā)明的范圍。
在這里示出和討論的所有例子中,任何具體值應(yīng)被解釋為僅僅是示例性的,而不是作為限制。因此,示例性實(shí)施例的其它例子可以具有不同的值。
對(duì)于相關(guān)領(lǐng)域普通技術(shù)人員已知的技術(shù)、方法和設(shè)備可能不作詳細(xì)討論,以下實(shí)施例中對(duì)設(shè)備的選用以充分考慮實(shí)現(xiàn)工藝方法為原則,但并不能作為對(duì)權(quán)利要求保護(hù)范圍的限定。
實(shí)施例1
本發(fā)明所述的橡膠硫化樹脂由以下原料制成:
酚 100份;
醛 63份;
堿性催化劑 2份;
親水有機(jī)溶劑 110份;
疏水有機(jī)溶劑 120份;
酸性中和劑 2份。
其中,
酚選用辛基酚;
醛選用37%的甲醛水溶液;
堿性催化劑選用氫氧化鈉;
親水有機(jī)溶劑選用甲醇;
疏水有機(jī)溶劑選用丁酮;
酸性中和劑選用甲酸。
本發(fā)明所述的橡膠硫化樹脂的生產(chǎn)方法,步驟依次為:
(1)原料混合:
將酚、親水有機(jī)溶劑、堿性催化劑依次加入反應(yīng)釜中混合,攪拌均勻,得到溶液I;
(2)縮合反應(yīng):
將步驟(1)中得到的溶液I升溫至40-50℃,加入醛,加熱到60℃,反應(yīng)10h,得到溶液II;
(3)洗滌:
a.將步驟(2)中得到的溶液II加入疏水有機(jī)溶劑與水的混合物、酸性中和劑,60-70℃攪拌20min,通過過濾器過濾,再經(jīng)過油水分離器將油相和水相分離,得到油相物I和水相物,油相物I輸送到一號(hào)樹脂清洗釜,水相輸送至水相反應(yīng)釜;
所述的疏水有機(jī)溶劑與水的混合物中疏水有機(jī)溶劑與水的重量比為:疏水有機(jī)溶劑:水=120:100;
b.再將一號(hào)樹脂清洗釜加入100份的水,控溫在60-70℃,攪拌20分鐘后,經(jīng)過油水分離器將油相和水相分離,得到油相物II和水相物,經(jīng)油相物II輸送到二號(hào)樹脂清洗釜中,將水相物輸送至水相反應(yīng)釜;在二號(hào)樹脂清洗釜中加入100份水,控溫在60-70℃,攪拌20分鐘后,通過油水分離器將油相輸送至一號(hào)樹脂清洗釜,將水相物輸送至水相反應(yīng)釜;
c.反復(fù)進(jìn)行步驟b的操作,直至水相物內(nèi)含有的雜質(zhì)指標(biāo)符合要求,得到純度合格的油相物III;
步驟(3)中得到的所有水相物通過蒸餾法可以制得較純凈的醇類溶劑,廢水入廢水車間;
(4)加熱蒸發(fā):
將步驟(3)c中的到的油相物III輸送到反應(yīng)釜內(nèi),加熱升溫,加熱到120℃,反應(yīng)時(shí)間5個(gè)小時(shí),將溶劑蒸出,得橡膠硫化樹脂,蒸出的溶劑回收到物料回收罐中,回收罐中的物料通過過濾器和油水分離器后,水相物進(jìn)入水相反應(yīng)釜,同步驟(3)所得水相物一同處理,油相物回收循環(huán)使用。
經(jīng)檢測(cè),本種新型橡膠硫化樹脂的檢測(cè)指標(biāo)為:軟化點(diǎn)75℃-80℃,外觀淺黃綠色透明無雜質(zhì)顆粒。
實(shí)施例2
本發(fā)明所述的橡膠硫化樹脂由以下原料制成:
酚 100份;
醛 87份;
堿性催化劑 3份;
親水有機(jī)溶劑 80份;
疏水有機(jī)溶劑 90份;
酸性中和劑 4份。
其中,
酚選用辛基酚;
醛選用37%的甲醛水溶液;
堿性催化劑選用三乙胺;
親水有機(jī)溶劑選用甲醇;
疏水有機(jī)溶劑選用丁酮;
酸性中和劑選用乙酸。
本發(fā)明所述的橡膠硫化樹脂的生產(chǎn)方法,步驟依次為:
(1)原料混合:
將酚、親水有機(jī)溶劑、堿性催化劑依次加入反應(yīng)釜中混合,攪拌均勻,得到溶液I;
(2)縮合反應(yīng):
將步驟(1)中得到的溶液I升溫至40-50℃,加入醛,加熱到75℃,反應(yīng)8h,得到溶液II;
(3)洗滌:
a.將步驟(2)中得到的溶液II加入疏水有機(jī)溶劑與水的混合物、酸性中和劑,60-70℃攪拌20min,通過過濾器過濾,再經(jīng)過油水分離器將油相和水相分離,得到油相物I和水相物,油相物I輸送到一號(hào)樹脂清洗釜,水相輸送至水相反應(yīng)釜;
所述的疏水有機(jī)溶劑與水的混合物中疏水有機(jī)溶劑與水的重量比為:疏水有機(jī)溶劑:水=90:100;
b.再將一號(hào)樹脂清洗釜加入100份的水,控溫在60-70℃,攪拌20分鐘后,經(jīng)過油水分離器將油相和水相分離,得到油相物II和水相物,經(jīng)油相物II輸送到二號(hào)樹脂清洗釜中,將水相物輸送至水相反應(yīng)釜;在二號(hào)樹脂清洗釜中加入100份水,控溫在60-70℃,攪拌20分鐘后,通過油水分離器將油相輸送至一號(hào)樹脂清洗釜,將水相物輸送至水相反應(yīng)釜;
c.反復(fù)進(jìn)行步驟b的操作,直至水相物內(nèi)含有的雜質(zhì)指標(biāo)符合要求,得到純度合格的油相物III;
步驟(3)中得到的所有水相物通過蒸餾法可以制得較純凈的醇類溶劑,廢水入廢水車間;
(4)加熱蒸發(fā):
將步驟(3)c中的到的油相物III輸送到反應(yīng)釜內(nèi),加熱升溫,加熱到150℃,反應(yīng)時(shí)間2個(gè)小時(shí),將溶劑蒸出,得橡膠硫化樹脂,蒸出的溶劑回收到物料回收罐中,回收罐中的物料通過過濾器和油水分離器后,水相物進(jìn)入水相反應(yīng)釜,同步驟(3)所得水相物一同處理,油相物回收循環(huán)使用。
經(jīng)檢測(cè),本種新型橡膠硫化樹脂的檢測(cè)指標(biāo)為:軟化點(diǎn)75℃-80℃,外觀淺黃綠色透明無雜質(zhì)顆粒。
實(shí)施例3
本發(fā)明所述的橡膠硫化樹脂由以下原料制成:
酚 100份;
醛 79份;
堿性催化劑 2份;
親水有機(jī)溶劑 100份;
疏水有機(jī)溶劑 120份;
酸性中和劑 2份。
其中,
酚選用辛基酚;
醛選用37%的甲醛水溶液;
堿性催化劑選用三乙胺與氫氧化鈉質(zhì)量比為1:1的混合;
親水有機(jī)溶劑選用甲醇;
疏水有機(jī)溶劑選用丁酮;
酸性中和劑選用甲酸。
本發(fā)明所述的橡膠硫化樹脂的生產(chǎn)方法,步驟依次為:
(1)原料混合:
將酚、親水有機(jī)溶劑、堿性催化劑依次加入反應(yīng)釜中混合,攪拌均勻,得到溶液I;
(2)縮合反應(yīng):
將步驟(1)中得到的溶液I升溫至40-50℃,加入醛,加熱到75℃,反應(yīng)8h,得到溶液II;
(3)洗滌:
a.將步驟(2)中得到的溶液II加入疏水有機(jī)溶劑與水的混合物、酸性中和劑,60-70℃攪拌20min,通過過濾器過濾,再經(jīng)過油水分離器將油相和水相分離,得到油相物I和水相物,油相物I輸送到一號(hào)樹脂清洗釜,水相輸送至水相反應(yīng)釜;
所述的疏水有機(jī)溶劑與水的混合物中疏水有機(jī)溶劑與水的重量比為:疏水有機(jī)溶劑:水=100:100;
b.再將一號(hào)樹脂清洗釜加入100份的水,控溫在70-80℃,攪拌20分鐘后,經(jīng)過油水分離器將油相和水相分離,得到油相物II和水相物,經(jīng)油相物II輸送到二號(hào)樹脂清洗釜中,將水相物輸送至水相反應(yīng)釜;在二號(hào)樹脂清洗釜中加入100份水,控溫在70-80℃,攪拌20分鐘后,通過油水分離器將油相輸送至一號(hào)樹脂清洗釜,將水相物輸送至水相反應(yīng)釜;
c.反復(fù)進(jìn)行步驟b的操作,直至水相物內(nèi)含有的雜質(zhì)指標(biāo)符合要求,得到純度合格的油相物III;
步驟(3)中得到的所有水相物通過蒸餾法可以制得較純凈的醇類溶劑,廢水入廢水車間;
(4)加熱蒸發(fā):
將步驟(3)c中的到的油相物III輸送到反應(yīng)釜內(nèi),加熱升溫,加熱到150℃,反應(yīng)時(shí)間2個(gè)小時(shí),將溶劑蒸出,得橡膠硫化樹脂,蒸出的溶劑回收到物料回收罐中,回收罐中的物料通過過濾器和油水分離器后,水相物進(jìn)入水相反應(yīng)釜,同步驟(3)所得水相物一同處理,油相物回收循環(huán)使用。
經(jīng)檢測(cè),本種新型橡膠硫化樹脂的檢測(cè)指標(biāo)為:軟化點(diǎn)85℃-90℃,外觀淺黃綠色透明無雜質(zhì)顆粒。
實(shí)施例4
本發(fā)明所述的橡膠硫化樹脂由以下原料制成:
酚 100份;
醛 35份;
堿性催化劑 2份;
親水有機(jī)溶劑 90份;
疏水有機(jī)溶劑 100份;
酸性中和劑 3份。
其中,
酚選用辛基酚;
醛選用92%的多聚甲醛;
堿性催化劑選用氫氧化鈉;
親水有機(jī)溶劑選用甲醇;
疏水有機(jī)溶劑選用丁酮;
酸性中和劑選用甲酸。
本發(fā)明所述的橡膠硫化樹脂的生產(chǎn)方法,步驟依次為:
(1)原料混合:
將酚、親水有機(jī)溶劑、堿性催化劑依次加入反應(yīng)釜中混合,攪拌均勻,得到溶液I;
(2)縮合反應(yīng):
將步驟(1)中得到的溶液I升溫至40-50℃,加入醛,加熱到70℃,反應(yīng)10h,得到溶液II;
(3)洗滌:
a.將步驟(2)中得到的溶液II加入疏水有機(jī)溶劑與水的混合物、酸性中和劑,70-80℃攪拌20min,通過過濾器過濾,再經(jīng)過油水分離器將油相和水相分離,得到油相物I和水相物,油相物I輸送到一號(hào)樹脂清洗釜,水相輸送至水相反應(yīng)釜;
所述的疏水有機(jī)溶劑與水的混合物中疏水有機(jī)溶劑與水的重量比為:疏水有機(jī)溶劑:水=100:100;
b.再將一號(hào)樹脂清洗釜加入100份的水,控溫在70-80℃,攪拌20分鐘后,經(jīng)過油水分離器將油相和水相分離,得到油相物II和水相物,經(jīng)油相物II輸送到二號(hào)樹脂清洗釜中,將水相物輸送至水相反應(yīng)釜;在二號(hào)樹脂清洗釜中加入100份水,控溫在70-80℃,攪拌20分鐘后,通過油水分離器將油相輸送至一號(hào)樹脂清洗釜,將水相物輸送至水相反應(yīng)釜;
c.反復(fù)進(jìn)行步驟b的操作,直至水相物內(nèi)含有的雜質(zhì)指標(biāo)符合要求,得到純度合格的油相物III;
步驟(3)中得到的所有水相物通過蒸餾法可以制得較純凈的醇類溶劑,廢水入廢水車間;
(4)加熱蒸發(fā):
將步驟(3)c中的到的油相物III輸送到反應(yīng)釜內(nèi),加熱升溫,加熱到150℃,反應(yīng)時(shí)間2個(gè)小時(shí),將溶劑蒸出,得橡膠硫化樹脂,蒸出的溶劑回收到物料回收罐中,回收罐中的物料通過過濾器和油水分離器后,水相物進(jìn)入水相反應(yīng)釜,同步驟(3)所得水相物一同處理,油相物回收循環(huán)使用。
經(jīng)檢測(cè),本種新型橡膠硫化樹脂的檢測(cè)指標(biāo)為:軟化點(diǎn)85℃-90℃,外觀淺黃綠色透明無雜質(zhì)顆粒。
實(shí)施例5
本發(fā)明所述的橡膠硫化樹脂由以下原料制成:
酚 100份;
醛 32份;
堿性催化劑 2份;
親水有機(jī)溶劑 100份;
疏水有機(jī)溶劑 100份;
酸性中和劑 3份。
其中,
酚選用辛基酚;
醛選用92%的多聚甲醛;
堿性催化劑選用氫氧化鈉;
親水有機(jī)溶劑選用甲醇;
疏水有機(jī)溶劑選用甲苯;
酸性中和劑選用甲酸。
本發(fā)明所述的橡膠硫化樹脂的生產(chǎn)方法,步驟依次為:
(1)原料混合:
將酚、親水有機(jī)溶劑、堿性催化劑依次加入反應(yīng)釜中混合,攪拌均勻,得到溶液I;
(2)縮合反應(yīng):
將步驟(1)中得到的溶液I升溫至40-50℃,加入醛,加熱到70℃,反應(yīng)10h,得到溶液II;
(3)洗滌:
a.將步驟(2)中得到的溶液II加入疏水有機(jī)溶劑與水的混合物、酸性中和劑,70-80℃攪拌20min,通過過濾器過濾,再經(jīng)過油水分離器將油相和水相分離,得到油相物I和水相物,油相物I輸送到一號(hào)樹脂清洗釜,水相輸送至水相反應(yīng)釜;
所述的疏水有機(jī)溶劑與水的混合物中疏水有機(jī)溶劑與水的重量比為:疏水有機(jī)溶劑:水=100:100;
b.再將一號(hào)樹脂清洗釜加入100份的水,控溫在70-80℃,攪拌20分鐘后,經(jīng)過油水分離器將油相和水相分離,得到油相物II和水相物,經(jīng)油相物II輸送到二號(hào)樹脂清洗釜中,將水相物輸送至水相反應(yīng)釜;在二號(hào)樹脂清洗釜中加入100份水,控溫在70-80℃,攪拌20分鐘后,通過油水分離器將油相輸送至一號(hào)樹脂清洗釜,將水相物輸送至水相反應(yīng)釜;
c.反復(fù)進(jìn)行步驟b的操作,直至水相物內(nèi)含有的雜質(zhì)指標(biāo)符合要求,得到純度合格的油相物III;
步驟(3)中得到的所有水相物通過蒸餾法可以制得較純凈的醇類溶劑,廢水入廢水車間;
(4)加熱蒸發(fā):
將步驟(3)c中的到的油相物III輸送到反應(yīng)釜內(nèi),加熱升溫,加熱到150℃,反應(yīng)時(shí)間2個(gè)小時(shí),將溶劑蒸出,得橡膠硫化樹脂,蒸出的溶劑回收到物料回收罐中,回收罐中的物料通過過濾器和油水分離器后,水相物進(jìn)入水相反應(yīng)釜,同步驟(3)所得水相物一同處理,油相物回收循環(huán)使用。
經(jīng)檢測(cè),本種新型橡膠硫化樹脂的檢測(cè)指標(biāo)為:軟化點(diǎn)85℃-90℃,外觀淺黃綠色透明無雜質(zhì)顆粒。
實(shí)施例6
本發(fā)明所述的橡膠硫化樹脂由以下原料制成:
酚 100份;
醛 79份;
堿性催化劑 2份;
親水有機(jī)溶劑 100份;
疏水有機(jī)溶劑 100份;
酸性中和劑 2份。
其中,
酚選用辛基酚;
醛選用37%的甲醛水溶液;
堿性催化劑選用氫氧化鈉;
親水有機(jī)溶劑選用甲醇;
疏水有機(jī)溶劑選用甲苯;
酸性中和劑選用甲酸。
本發(fā)明所述的橡膠硫化樹脂的生產(chǎn)方法,步驟依次為:
(1)原料混合:
將酚、親水有機(jī)溶劑、堿性催化劑依次加入反應(yīng)釜中混合,攪拌均勻,得到溶液I;
(2)縮合反應(yīng):
將步驟(1)中得到的溶液I升溫至40-50℃,加入醛,加熱到60℃,反應(yīng)10h,得到溶液II;
(3)洗滌:
a.將步驟(2)中得到的溶液II加入疏水有機(jī)溶劑與水的混合物、酸性中和劑,60-70℃攪拌20min,通過過濾器過濾,再經(jīng)過油水分離器將油相和水相分離,得到油相物I和水相物,油相物I輸送到一號(hào)樹脂清洗釜,水相輸送至水相反應(yīng)釜;
所述的疏水有機(jī)溶劑與水的混合物中疏水有機(jī)溶劑與水的重量比為:疏水有機(jī)溶劑:水=100:100;
b.再將一號(hào)樹脂清洗釜加入100份的水,控溫在60-70℃,攪拌20分鐘后,經(jīng)過油水分離器將油相和水相分離,得到油相物II和水相物,經(jīng)油相物II輸送到二號(hào)樹脂清洗釜中,將水相物輸送至水相反應(yīng)釜;在二號(hào)樹脂清洗釜中加入100份水,控溫在60-70℃,攪拌20分鐘后,通過油水分離器將油相輸送至一號(hào)樹脂清洗釜,將水相物輸送至水相反應(yīng)釜;
c.反復(fù)進(jìn)行步驟b的操作,直至水相物內(nèi)含有的雜質(zhì)指標(biāo)符合要求,得到純度合格的油相物III;
步驟(3)中得到的所有水相物通過蒸餾法可以制得較純凈的醇類溶劑,廢水入廢水車間;
(4)加熱蒸發(fā):
將步驟(3)c中的到的油相物III輸送到反應(yīng)釜內(nèi),加熱升溫,加熱到120℃,反應(yīng)時(shí)間5個(gè)小時(shí),將溶劑蒸出,得橡膠硫化樹脂,蒸出的溶劑回收到物料回收罐中,回收罐中的物料通過過濾器和油水分離器后,水相物進(jìn)入水相反應(yīng)釜,同步驟(3)所得水相物一同處理,油相物回收循環(huán)使用。
經(jīng)檢測(cè),本種新型橡膠硫化樹脂的檢測(cè)指標(biāo)為:軟化點(diǎn)75℃-80℃,外觀淺黃綠色透明無雜質(zhì)顆粒。
實(shí)施例7
本發(fā)明所述的橡膠硫化樹脂由以下原料制成:
酚 100份;
醛 79份;
堿性催化劑 2份;
親水有機(jī)溶劑 100份;
疏水有機(jī)溶劑 100份;
酸性中和劑 2份。
其中,
酚選用辛基酚;
醛水溶液選用37%的甲醛水溶液;
堿性催化劑選用氫氧化鈉和三乙胺質(zhì)量比1:1的混合;
親水有機(jī)溶劑選用乙醇;
疏水有機(jī)溶劑選用甲苯;
酸性中和劑選用甲酸。
本發(fā)明所述的橡膠硫化樹脂的生產(chǎn)方法,步驟依次為:
(1)原料混合:
將酚、親水有機(jī)溶劑、堿性催化劑依次加入反應(yīng)釜中混合,攪拌均勻,得到溶液I;
(2)縮合反應(yīng):
將步驟(1)中得到的溶液I升溫至40-50℃,加入醛水溶液,加熱到75℃,反應(yīng)8h,得到溶液II;
(3)洗滌:
a.將步驟(2)中得到的溶液II加入疏水有機(jī)溶劑與水的混合物、酸性中和劑,70-80℃攪拌20min,通過過濾器過濾,再經(jīng)過油水分離器將油相和水相分離,得到油相物I和水相物,油相物I輸送到一號(hào)樹脂清洗釜,水相輸送至水相反應(yīng)釜;
所述的疏水有機(jī)溶劑與水的混合物中疏水有機(jī)溶劑與水的重量比為:疏水有機(jī)溶劑:水=100:100;
b.再將一號(hào)樹脂清洗釜加入100份的水,控溫在70-80℃,攪拌20分鐘后,經(jīng)過油水分離器將油相和水相分離,得到油相物II和水相物,經(jīng)油相物II輸送到二號(hào)樹脂清洗釜中,將水相物輸送至水相反應(yīng)釜;在二號(hào)樹脂清洗釜中加入100份水,控溫在70-80℃,攪拌20分鐘后,通過油水分離器將油相輸送至一號(hào)樹脂清洗釜,將水相物輸送至水相反應(yīng)釜;
c.反復(fù)進(jìn)行步驟b的操作,直至水相物內(nèi)含有的雜質(zhì)指標(biāo)符合要求,得到純度合格的油相物III;
步驟(3)中得到的所有水相物通過蒸餾法可以制得較純凈的醇類溶劑,廢水入廢水車間;
(4)加熱蒸發(fā):
將步驟(3)c中的到的油相物III輸送到反應(yīng)釜內(nèi),加熱升溫,加熱到150℃,反應(yīng)時(shí)間2個(gè)小時(shí),將溶劑蒸出,得橡膠硫化樹脂,蒸出的溶劑回收到物料回收罐中,回收罐中的物料通過過濾器和油水分離器后,水相物進(jìn)入水相反應(yīng)釜,同步驟(3)所得水相物一同處理,油相物回收循環(huán)使用。
經(jīng)檢測(cè),本種新型橡膠硫化樹脂的檢測(cè)指標(biāo)為:軟化點(diǎn)85℃-90℃,外觀淺黃綠色透明無雜質(zhì)顆粒。