一種聚苯胺/煤制油殘?jiān)鼜?fù)合防電磁波輻射材料的制備方法及其制備的產(chǎn)品與流程

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一種聚苯胺/煤制油殘?jiān)鼜?fù)合防電磁波輻射材料的制備方法及其制備的產(chǎn)品與流程

本發(fā)明屬于防電磁波輻射材料技術(shù)領(lǐng)域，更特別的涉及一種聚苯胺/煤制油殘?jiān)鼜?fù)合防電磁波輻射材料的制備方法及其制備的產(chǎn)品。

技術(shù)背景：

隨著科技的進(jìn)步，電子信息技術(shù)、軍事裝備技術(shù)等跨越式發(fā)展，電磁技術(shù)不斷取得突破進(jìn)步，為人類社會(huì)發(fā)展帶來了巨大的福音，在探測(cè)、定位、通信等領(lǐng)域發(fā)揮著不可替代的作用。然而，隨著電磁波應(yīng)用領(lǐng)域的不斷擴(kuò)增，其負(fù)面干擾產(chǎn)生的危害也慢慢引起人們的重視。惡化的電磁環(huán)境會(huì)產(chǎn)生電磁干擾，影響電子、通信等系統(tǒng)，還會(huì)對(duì)人們的身體健康帶來威脅。軍事上，隱身技術(shù)已成為海、陸、空、天、電磁五位一體的立體現(xiàn)代化戰(zhàn)爭中最重要、最有效的突防戰(zhàn)術(shù)技術(shù)措施，是提高武器系統(tǒng)生存、突防和縱深打擊能力不可或缺的手段。因此，電磁輻射的防護(hù)與屏蔽受到了全社會(huì)的普遍關(guān)注。生活中減少電磁福射污染和軍事上實(shí)現(xiàn)目標(biāo)隱身都要用到防電磁波輻射材料，所以高效防電磁波輻射材料的研究與開發(fā)成為了業(yè)界研究的熱點(diǎn)。

從元素組成和理化特性來看，傳統(tǒng)防電磁波輻射材料主要有鐵氧體、磁性金屬、碳系材料、導(dǎo)電高分子材料等幾類。作為防電磁波輻射材料，鐵氧體具有電阻率高、吸收強(qiáng)、頻帶較寬及成本低等特點(diǎn)，但存在密度大、高溫特性差等缺點(diǎn)。磁性金屬材料(如Fe、Co、Ni等金屬及其合金)具有飽和磁化強(qiáng)度高、磁導(dǎo)率和介電常數(shù)大等優(yōu)點(diǎn)，但存在耐腐蝕能力低、密度大等缺點(diǎn)。碳系防電磁波輻射材料主要有石墨和炭黑、碳纖維和碳納米管等，具有原料來源廣泛、制備工藝簡單、密度低、電導(dǎo)率高等優(yōu)點(diǎn)，但在單獨(dú)使用時(shí)存在阻抗匹配特性差、吸收頻帶窄、吸收性能弱等缺點(diǎn)。導(dǎo)電高分子材料如聚乙炔、聚吡咯、聚苯胺、聚噻吩等都屬于導(dǎo)電高分子防電磁波輻射涂料，具有密度小、結(jié)構(gòu)多樣化、可實(shí)現(xiàn)紅外和微波兼容、易復(fù)合加工以及獨(dú)特的機(jī)械、物理和化學(xué)特性等諸多優(yōu)點(diǎn)，但單一的導(dǎo)電高聚物的吸波頻率較窄。

優(yōu)良的防電磁波輻射材料要求具有吸收強(qiáng)、頻帶寬、密度小、厚度薄、環(huán)境穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，而傳統(tǒng)的防電磁波輻射材料很難滿足上述綜合要求，主要存在吸收頻帶單一、密度大、吸收不強(qiáng)等問題。因此，制備“薄、輕、寬、強(qiáng)”的優(yōu)質(zhì)防電磁波輻射材料成為了目前研究的熱點(diǎn)。而復(fù)合防電磁波輻射材料可實(shí)現(xiàn)各種材料的優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，達(dá)到“薄、輕、寬、強(qiáng)”的要求。

煤液化殘?jiān)且环N高碳、高灰和高硫的物質(zhì)，主要由高溫加氫處理的重質(zhì)有機(jī)物、無機(jī)礦物質(zhì)以及外加的液化催化劑組成。而煤液化催化劑可分為三類：(1)石油加氫精制類催化劑，如鈷(Co)、鉬(Mo)、鎳(Ni)為活性金屬催化劑；(2)金屬鹵化物催化劑，如ZnCl₂、SnCl₂等；(3)鐵系催化劑，包括含鐵的天然礦石，鐵的氧化物、硫化物和氫氧化物等。所以煤制油殘?jiān)饕筛惶冀M分構(gòu)成，兼含少量鐵氧體、磁性金屬材料等組分，是一種廉價(jià)易得的防電磁波輻射材料來源。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的之一是提供一種聚苯胺/煤制油殘?jiān)鼜?fù)合防電磁波輻射材料的制備方法。

本發(fā)明的目的之二是提供一種聚苯胺/煤制油殘?jiān)鼜?fù)合防電磁波輻射材料。

本發(fā)明的這些以及其它目的將通過下列詳細(xì)說明和描述來進(jìn)一步體現(xiàn)。

本發(fā)明的聚苯胺/煤制油殘?jiān)鼜?fù)合防電磁波輻射材料的制備方法，包括如下步驟：

A、將煤制油殘?jiān)糜谑珷t中加熱至400-1000℃，恒溫0.5-2h，然后降至室溫，取出研磨，過100-500目篩，得粒徑為0.1-150um殘?jiān)勰?/p>

B、在室溫下，將苯胺緩慢加到鹽酸溶液中，攪拌均勻后，慢慢滴加(NH₄)₂S₂O₈溶液反應(yīng)，過硫酸銨與苯胺的摩爾比值為1:1-2，產(chǎn)品經(jīng)抽濾、酸洗后在60℃下真空干燥至恒重即得導(dǎo)電高分子聚苯胺顆粒；

C、將殘?jiān)勰?、?dǎo)電高分子聚苯胺顆粒及粘接劑按質(zhì)量份1-10：1-10:1-10的比例加入混料機(jī)中，攪拌混合均勻，最后根據(jù)需要，采取噴涂、刷涂或者壓制成型方法，制備出所需的防電磁波輻射材料。

進(jìn)一步的，本發(fā)明的聚苯胺/煤制油殘?jiān)鼜?fù)合防電磁波輻射材料的制備方法，包括如下步驟：

A、將煤制油殘?jiān)糜谑珷t中加熱至500-800℃，恒溫0.8-1.5h，然后降至室溫，取出研磨，過100-300目篩，得粒徑為0.5-80um殘?jiān)勰?/p>

B、在室溫下，將15-30克苯胺緩慢加到200-300毫升，0.5-1.5mol/L鹽酸溶液中，攪拌均勻后，慢慢滴加(NH₄)₂S₂O₈溶液反應(yīng)在0℃下攪拌速率為400-600r/min，反應(yīng)4-12h，過硫酸銨與苯胺的摩爾比值為1:1-1.5，產(chǎn)品經(jīng)抽濾、酸洗后在60℃下真空干燥至恒重即得導(dǎo)電高分子聚苯胺顆粒；

C、將殘?jiān)勰?、?dǎo)電高分子聚苯胺顆粒及粘接劑按質(zhì)量份1-5：2-8:1-5的比例加入混料機(jī)中，攪拌混合均勻，最后根據(jù)施工需要，采取噴涂、刷涂或者壓制成型方法，制備出所需的防電磁波輻射材料。

可以選擇的是，本發(fā)明的聚苯胺/煤制油殘?jiān)鼜?fù)合防電磁波輻射材料的制備方法，包括如下步驟：

A、將煤制油殘?jiān)糜谑珷t中加熱至550-650℃，恒溫0.8-1.2h，然后降至室溫，取出研磨，過150-250目篩，得粒徑為0.5-74um殘?jiān)勰?/p>

B、在室溫下，將20-28克苯胺緩慢加到250-350毫升，0.8-1.2mol/L鹽酸溶液中，攪拌均勻后，慢慢滴加(NH₄)₂S₂O₈溶液反應(yīng)，過硫酸銨與苯胺的摩爾比值為1:1-1.2，產(chǎn)品經(jīng)抽濾，然后用1.0mol/L HCl溶液反復(fù)洗滌3次，然后水洗至濾液無顏色為止，在60℃下真空干燥至恒重即得導(dǎo)電高分子聚苯胺顆粒；

C、將殘?jiān)勰?、?dǎo)電高分子聚苯胺顆粒及粘接劑按質(zhì)量份1-3：2-6:1-3的比例加入混料機(jī)中，攪拌混合均勻得混合物，將混合物在壓力為5Mpa，150℃下固化1.5h壓制成180mm×180mm×2mm的薄片或在鋁板上刷涂或噴涂成180mm×180mm×2mm的薄片，制備出所需的防電磁波輻射材料。

較好的是，本發(fā)明的聚苯胺/煤制油殘?jiān)鼜?fù)合防電磁波輻射材料的制備方法，包括如下步驟：

A、將煤制油殘?jiān)糜谑珷t中加熱至600℃，恒溫1h，然后降至室溫，取出研磨，過200目篩，得粒徑為0.5-74um殘?jiān)勰?/p>

B、在20±5℃下，將25.62克苯胺緩慢加到250毫升，1.0mol/L鹽酸溶液中，攪拌均勻后，慢慢滴加(NH₄)₂S₂O₈溶液反應(yīng)，過硫酸銨與苯胺的摩爾比值為1:1.05，產(chǎn)品經(jīng)抽濾、酸洗后在60℃下真空干燥至恒重即得導(dǎo)電高分子聚苯胺顆粒；

C、將殘?jiān)勰?、?dǎo)電高分子聚苯胺顆粒及粘接劑按質(zhì)量份1：2:1的比例按比例加入混料機(jī)中，攪拌混合均勻得混合物，將混合物在壓力為5Mpa，150℃下固化1.5h壓制成180mm×180mm×2mm的薄片或在鋁板上刷涂或噴涂成180mm×180mm×2mm的薄片，制備出所需的防電磁波輻射材料。

在本發(fā)明的聚苯胺/煤制油殘?jiān)鼜?fù)合防電磁波輻射材料的制備方法中，所述的粘接劑為環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂或丙烯酸樹脂。

本發(fā)明的方法所制備的聚苯胺/煤制油殘?jiān)鼜?fù)合防電磁波輻射材料，該復(fù)合材料在2-18GHz頻段內(nèi)呈現(xiàn)兩個(gè)吸收帶，中心位置分別在7.5GHz和14.5GHz，最大吸收量為-17dB和-10.5dB，小于-10dB帶寬為5GHz，復(fù)合材料體積密度為1.39g/cm³。

附圖說明

圖1是本發(fā)明復(fù)合材料吸波性能曲線。

圖2是復(fù)合材料與單一組分吸波性能曲線。

本發(fā)明的聚苯胺/煤制油殘?jiān)鼜?fù)合防電磁波輻射材料，與純聚苯胺或者單一組分的材料相比，復(fù)合材料吸波性能明顯提高，復(fù)合材料最大吸收量可達(dá)-10.5dB和-17dB，而純聚苯胺和煤制油殘?jiān)畲笪樟糠謩e為-4dB和-12dB，而且體密度低，具有質(zhì)量輕、吸波頻段寬的優(yōu)點(diǎn)，吸收量小于-10dB的頻帶寬度為5GHz。

在本發(fā)明中，如非特指，所有的量、份、比均為重量單位，所有的原料、設(shè)備均可以從市場(chǎng)購得。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1