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一種10?烷硫基?9?氧雜?10?膦雜菲?10?氧化物的綠色制備方法與流程

文檔序號(hào):11931123閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種10-烷硫基-9-氧雜-10-膦雜菲-10-氧化物的綠色制備方法,其特征在于,具體步驟如下:

1)將堿、一級(jí)鹵代烴或一級(jí)烷基對(duì)甲基苯磺酸酯類化合物、9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物于水中混合,25~60℃溫度下反應(yīng)12~24h后,冷卻至室溫,得反應(yīng)液;

2)將步驟1)所得反應(yīng)液用有機(jī)溶劑萃取、濃縮、分離純化,得到10-烷硫基-9-氧雜-10-膦雜菲-10-氧化物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綠色制備方法,其特征在于:步驟1)中,堿、一級(jí)鹵代烴或一級(jí)烷基對(duì)甲基苯磺酸酯類化合物、硫粉和9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物的摩爾比為(1~3):1:(1~2):(1~2)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綠色制備方法,其特征在于:步驟1)中,堿為三乙胺。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綠色制備方法,其特征在于:步驟1)中,一級(jí)鹵代烴為一級(jí)碘代、溴代或氯代烴。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綠色制備方法,其特征在于,步驟1)中,所述水的用量如下:每毫摩爾一級(jí)鹵代烴或一級(jí)烷基對(duì)甲基苯磺酸酯類化合物用1~2mL水。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綠色制備方法,其特征在于:步驟2)中,有機(jī)溶劑為乙酸乙酯。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綠色制備方法,其特征在于:步驟2)中,分離純化時(shí),將反應(yīng)液萃取濃縮后產(chǎn)生的濃縮物以石油醚/乙酸乙酯=1/1~4/1(v/v)為展開劑,進(jìn)行柱層析分離。

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