本發(fā)明涉及松香加工技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種萜烯樹脂的制備方法。

背景技術(shù)：

萜烯樹脂是以蒎烯為原料，經(jīng)陽離子催化聚合而得到的聚合物。萜烯樹脂具有無毒、疏水、不結(jié)晶、電絕緣、粘接力強(qiáng)等優(yōu)良的物理性能和耐酸堿、抗老化等化學(xué)性能，易溶于芳香烴及植物油，是一種優(yōu)良的增粘劑和熱熔材料的改良劑，廣泛應(yīng)用在橡膠、塑料、油墨、涂料、紡織、膠粘劑、壓敏膠、電纜、油漆、包裝、防銹油、食品工業(yè)等領(lǐng)域。

目前，萜烯樹脂的制備方法是通過雜多酸或者金屬氧化物等作為催化劑使松節(jié)油、α-蒎烯、β-蒎烯催化聚合得到萜烯樹脂，由于單一催化劑的催化活性不理想，使得反應(yīng)不能充分進(jìn)行，原料轉(zhuǎn)化率較低，反應(yīng)時(shí)間較長。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種萜烯樹脂的制備方法，這種制備方法可以解決反應(yīng)時(shí)間長以及原料轉(zhuǎn)化率低的問題。

為了解決上述問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

這種萜烯樹脂的制備方法為：將反應(yīng)原料、帶水劑和催化劑依次加入空化機(jī)內(nèi)，依次調(diào)節(jié)至第一溫度、第二溫度、第三溫度、第四溫度進(jìn)行聚合反應(yīng)，水洗除去帶水劑，過濾除去催化劑；其中，所述原料為α-蒎烯或β-蒎烯，所述帶水劑為甲苯，所述催化劑為二氧化錳；其中，反應(yīng)原料、帶水劑和催化劑的質(zhì)量之比為1：2～4：0.002～0.005；第一反應(yīng)溫度為10℃～15℃，第一反應(yīng)溫度下反應(yīng)的時(shí)間為5分鐘～10分鐘，第二反應(yīng)溫度為15℃～20℃，第二反應(yīng)溫度下反應(yīng)的時(shí)間為5分鐘～8分鐘，第三反應(yīng)溫度為20℃～25℃，第三反應(yīng)溫度下反應(yīng)的時(shí)間為8分鐘～15分鐘，第四反應(yīng)溫度為25℃～30℃，第四反應(yīng)溫度下反應(yīng)的時(shí)間為5分鐘～10分鐘。

上述技術(shù)方案中，更具體的技術(shù)方案還可以是：空化機(jī)工作時(shí)的壓力為0.2兆帕～0.3兆帕。

由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果：

1、本發(fā)明采用梯度升溫的方式，并將反應(yīng)置于空化機(jī)中進(jìn)行，加快反應(yīng)過程中化學(xué)鍵斷裂、產(chǎn)生自由基等進(jìn)行，從而較大程度的促進(jìn)反應(yīng)發(fā)生，使得反應(yīng)在較短時(shí)間內(nèi)即可完成。

2、本發(fā)明原料轉(zhuǎn)化率高、副反應(yīng)少、產(chǎn)品純度較高。

3、本發(fā)明蒸餾所得溶劑可以回收利用。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述：

實(shí)施例1

本實(shí)施例萜烯樹脂的制備方法為：將α-蒎烯、甲苯和二氧化錳依次加入空化機(jī)內(nèi)，設(shè)置空化機(jī)工作時(shí)的壓力為0.2兆帕，調(diào)節(jié)溫度至10℃，反應(yīng)10分鐘，然后升溫至15℃，反應(yīng)8分鐘，繼續(xù)升溫至20℃，反應(yīng)15分鐘，最后升溫至25℃，反應(yīng)7分鐘；帶反應(yīng)結(jié)束后，加入蒸餾水，水洗除去甲苯，過濾除去二氧化錳，即得到本實(shí)施例萜烯樹脂。

本實(shí)施例中α-蒎烯、甲苯和二氧化錳的質(zhì)量之比為1：3：0.005。

實(shí)施例2

本實(shí)施例萜烯樹脂的制備方法為：將α-蒎烯、甲苯和二氧化錳依次加入空化機(jī)內(nèi)，設(shè)置空化機(jī)工作時(shí)的壓力為0.25兆帕，調(diào)節(jié)溫度至12℃，反應(yīng)8分鐘，然后升溫至20℃，反應(yīng)6分鐘，繼續(xù)升溫至22℃，反應(yīng)10分鐘，最后升溫至27℃，反應(yīng)10分鐘；帶反應(yīng)結(jié)束后，加入蒸餾水，水洗除去甲苯，過濾除去二氧化錳，即得到本實(shí)施例萜烯樹脂。

本實(shí)施例中α-蒎烯、甲苯和二氧化錳的質(zhì)量之比為1：4：0.003。

實(shí)施例3

本實(shí)施例萜烯樹脂的制備方法為：將β-蒎烯、甲苯和二氧化錳依次加入空化機(jī)內(nèi)，設(shè)置空化機(jī)工作時(shí)的壓力為0.3兆帕，調(diào)節(jié)溫度至15℃，反應(yīng)5分鐘，然后升溫至17℃，反應(yīng)5分鐘，繼續(xù)升溫至25℃，反應(yīng)8分鐘，最后升溫至30℃，反應(yīng)5分鐘；帶反應(yīng)結(jié)束后，加入蒸餾水，水洗除去甲苯，過濾除去二氧化錳，即得到本實(shí)施例萜烯樹脂。

本實(shí)施例中β-蒎烯、甲苯和二氧化錳的質(zhì)量之比為1：2：0.002。