本發(fā)明涉及一種聚醚胺二酸材料的制備,屬于合成化學(xué)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
二聚酸型聚酰胺熱熔膠是由二聚酸與二元胺或多元胺縮合而成,對(duì)各種極性基材均有良好的粘接性能,具有較好的柔韌性,應(yīng)用范圍廣,環(huán)保無(wú)溶劑,較好的耐化學(xué)性能及優(yōu)異的成型性能等優(yōu)點(diǎn),可廣泛用于電子電器、汽車、包裝、機(jī)械等行業(yè)。然而普通的聚酰胺熱熔膠耐低溫性能差,軟化點(diǎn)也較低,高溫粘度高不利于成型,不能滿足電子、汽車等行業(yè)的特殊要求。
公開號(hào)為CN109887的專利提供了一種二聚酸型聚酰胺樹脂的合成方法,通過(guò)反應(yīng)的起始階段向反應(yīng)體系中加入適量的有機(jī)惰性溶劑的方法,解決了初期體積不易控制的缺點(diǎn),使體系在初期保持穩(wěn)定的反應(yīng)狀態(tài),并防止了反應(yīng)體系可能出現(xiàn)的結(jié)塊現(xiàn)象,但是發(fā)明中使用了有機(jī)惰性溶劑,容易造成對(duì)環(huán)境的污染。若熔融縮聚,在前期脂肪族二元胺滴加的過(guò)程中溫度升高很快,且二元胺極易揮發(fā),其當(dāng)量很難控制,重復(fù)性較差。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種聚醚胺二酸材料的制備,技術(shù)方案如下:在帶有溫度計(jì)、攪拌器、冷凝回流和氮?dú)夤艿?00mL四口燒瓶?jī)?nèi)加入150-160g氫化二聚酸、25.50g癸二酸、18.12g聚醚胺D-230、39.40g聚醚胺D-2000、15.00g水、1.8g四[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、并將17.70g乙二胺裝入到恒壓滴液漏斗中,升溫到120-130℃開始緩慢滴加乙二胺,40分鐘內(nèi)滴加完畢,在此溫度下保持2-5小時(shí),然后用真空泵抽真空2-4小時(shí),最后在氮?dú)獗Wo(hù)下出料得到淺黃色材料。
本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明的聚醚胺二酸材料,易于成型,較好的耐高低溫性能及機(jī)械性能,吸水率極低,環(huán)保無(wú)溶劑,可廣泛應(yīng)用于汽車、電子行業(yè),且以水為溶劑,物料易分散,反應(yīng)初期溫度低,胺揮發(fā)量小,對(duì)環(huán)境無(wú)污染。
具體實(shí)施方式
以下對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述,所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明,并非用于限定本發(fā)明的范圍。
實(shí)施例1
在帶有溫度計(jì)、攪拌器、冷凝回流和氮?dú)夤艿?00mL四口燒瓶?jī)?nèi)加入150g氫化二聚酸、25.50g癸二酸、18.12g聚醚胺D-230、39.40g聚醚胺D-2000、15.00g水、1.8g四[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、并將17.70g乙二胺裝入到恒壓滴液漏斗中,升溫到120℃開始緩慢滴加乙二胺,40分鐘內(nèi)滴加完畢,在此溫度下保持2小時(shí),然后用真空泵抽真空2小時(shí),最后在氮?dú)獗Wo(hù)下出料得到淺黃色材料。
實(shí)施例2
在帶有溫度計(jì)、攪拌器、冷凝回流和氮?dú)夤艿?00mL四口燒瓶?jī)?nèi)加入160g氫化二聚酸、25.50g癸二酸、18.12g聚醚胺D-230、39.40g聚醚胺D-2000、15.00g水、1.8g四[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、并將17.70g乙二胺裝入到恒壓滴液漏斗中,升溫到130℃開始緩慢滴加乙二胺,40分鐘內(nèi)滴加完畢,在此溫度下保持5小時(shí),然后用真空泵抽真空4小時(shí),最后在氮?dú)獗Wo(hù)下出料得到淺黃色材料。
實(shí)施例3
在帶有溫度計(jì)、攪拌器、冷凝回流和氮?dú)夤艿?00mL四口燒瓶?jī)?nèi)加入160g氫化二聚酸、25.50g癸二酸、18.12g聚醚胺D-230、39.40g聚醚胺D-2000、15.00g水、1.8g四[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、并將17.70g乙二胺裝入到恒壓滴液漏斗中,升溫到120℃開始緩慢滴加乙二胺,40分鐘內(nèi)滴加完畢,在此溫度下保持4小時(shí),然后用真空泵抽真空3小時(shí),最后在氮?dú)獗Wo(hù)下出料得到淺黃色材料。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。