本發(fā)明屬于有機(jī)化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種偶氮磷III的制備方法。

背景技術(shù)：

偶氮磷III作為一種重要的無(wú)機(jī)離子顯色劑已經(jīng)得到了廣泛應(yīng)用。尤其是偶氮磷III能用于光度測(cè)定稀土中的釷、鈾、鎂、鈣。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于研制一種適合于工業(yè)大生產(chǎn)，低成本且生產(chǎn)效率高的偶氮磷III的制備方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種偶氮磷III的制備方法，其步驟為：

(1)制備

向一個(gè)帶有制冷裝置，電攪拌，溫度計(jì)，滴定加料器的10升的反應(yīng)器中，投入作為原料的氨基苯磷酸和稀鹽酸，打開(kāi)制冷循環(huán)器，冷卻至0-5攝氏度。在快速攪拌下打開(kāi)滴加加料器，滴加預(yù)先配制好的亞硝酸鈉溶液，加料共計(jì)約1小時(shí)。加完后再攪拌片刻，并過(guò)濾上述溶液。然后將此溶液于2-4小時(shí)，通過(guò)加料器滴加入原反應(yīng)器。原反應(yīng)器中加入變色酸二鈉的水溶液。加畢繼續(xù)攪拌2小時(shí)，保持溫度在8-10攝氏度，然后停止反應(yīng)，關(guān)閉攪拌。

(2)酸化

過(guò)濾出上步驟反應(yīng)液中的固體。在溫?zé)嵯聦⒃摴腆w溶解到一定量的稀鹽酸中，放置過(guò)夜，有固體析出。

(3)干燥

過(guò)濾出上步驟反應(yīng)液中的固體。在溫?zé)嵯聦⒃摴腆w浸泡到一定量的稀鹽酸中。再次過(guò)濾出固體，干燥即為偶氮磷III成品。

而且，所述的各種原料，如鹽酸、亞硝酸鈉、變色酸二鈉等都是試劑級(jí)。

而且，所述的反應(yīng)步驟中的反應(yīng)容器為帶有制冷裝置的容器，并且在反應(yīng)過(guò)程中要保持0-5攝氏度。

而且，所述的作為原料的氨基苯磷酸要求是新反應(yīng)生成的。

而且，所述的作為原料的氨基苯磷酸與變色酸二鈉之間的摩爾比為1：0.5-0.6之間。

而且，所述的產(chǎn)品干燥溫度為80-100攝氏度。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為：

1、本發(fā)明在于提供一種生產(chǎn)時(shí)不必再采用加價(jià)格昂貴的專(zhuān)用設(shè)備，并能降低生產(chǎn)成本，提高了企業(yè)的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)能力的生產(chǎn)方法，使該產(chǎn)品能夠在市場(chǎng)上得到更大的推廣應(yīng)用。

2、本發(fā)明所有的步驟簡(jiǎn)單，操作容易，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)且生產(chǎn)加工時(shí)間短，極大的提高了生產(chǎn)效率，縮短了工時(shí)。

3、本發(fā)明對(duì)所有原料比例以及其他反應(yīng)條件進(jìn)行了進(jìn)一步合理的優(yōu)化。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例做進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例1：

一種偶氮磷III的制備方法，制備步驟為：

(1)制備

向一個(gè)帶有制冷裝置，電攪拌，溫度計(jì)，滴定加料器的10升的反應(yīng)器中，分別投入140克作為原料的氨基苯磷酸和由160毫升含量35％的濃鹽酸稀釋到2.5升的稀鹽酸，打開(kāi)制冷循環(huán)器，冷卻至0-5攝氏度。在快速攪拌下打開(kāi)滴加加料器，滴加預(yù)先配制好的15％濃度的亞硝酸鈉溶液500毫升，加料共計(jì)約1小時(shí)。加完后再攪拌片刻，并過(guò)濾上述溶液。然后將此溶液于2-4小時(shí)，通過(guò)加料器滴加入原反應(yīng)器。原反應(yīng)器中加入5升含有145克變色酸二鈉的水溶液。此時(shí)作為原料的氨基苯磷酸與變色酸二鈉之間的摩爾比為1：0.5。加完繼續(xù)攪拌2小時(shí)，保持溫度在8-10攝氏度，然后停止反應(yīng)，關(guān)閉攪拌。

(2)酸化

過(guò)濾出上步驟反應(yīng)液中的固體。在溫?zé)嵯聦⒃摴腆w溶解到一定量的稀鹽酸中，放置過(guò)夜，有固體析出。

(3)干燥

過(guò)濾出上步驟反應(yīng)液中的固體。在溫?zé)嵯聦⒃摴腆w浸泡到一定量的稀鹽酸中。再次過(guò)濾出固體，干燥即為偶氮磷III成品。

實(shí)施例2：

一種偶氮磷III的制備方法，制備步驟為：

(1)制備

向一個(gè)帶有制冷裝置，電攪拌，溫度計(jì)，滴定加料器的10升的反應(yīng)器中，分別投入140克作為原料的氨基苯磷酸和由160毫升含量35％的濃鹽酸稀釋到2.5升的稀鹽酸，打開(kāi)制冷 循環(huán)器，冷卻至0-5攝氏度。在快速攪拌下打開(kāi)滴加加料器，滴加預(yù)先配制好的15％濃度的亞硝酸鈉溶液500毫升，加料共計(jì)約1小時(shí)。加完后再攪拌片刻，并過(guò)濾上述溶液。然后將此溶液于2-4小時(shí)，通過(guò)加料器滴加入原反應(yīng)器。原反應(yīng)器中加入5升含有160克變色酸二鈉的水溶液。此時(shí)作為原料的氨基苯磷酸與變色酸二鈉之間的摩爾比為1：0.55。加完繼續(xù)攪拌2小時(shí)，保持溫度在8-10攝氏度，然后停止反應(yīng)，關(guān)閉攪拌。

(2)酸化

過(guò)濾出上步驟反應(yīng)液中的固體。在溫?zé)嵯聦⒃摴腆w溶解到一定量的稀鹽酸中，放置過(guò)夜，有固體析出。

(3)干燥

過(guò)濾出上步驟反應(yīng)液中的固體。在溫?zé)嵯聦⒃摴腆w浸泡到一定量的稀鹽酸中。再次過(guò)濾出固體，干燥即為偶氮磷III成品。

實(shí)施例3：

一種偶氮磷III的制備方法，制備步驟為：

(1)制備

向一個(gè)帶有制冷裝置，電攪拌，溫度計(jì)，滴定加料器的10升的反應(yīng)器中，分別投入140克作為原料的氨基苯磷酸和由160毫升含量35％的濃鹽酸稀釋到2.5升的稀鹽酸，打開(kāi)制冷循環(huán)器，冷卻至0-5攝氏度。在快速攪拌下打開(kāi)滴加加料器，滴加預(yù)先配制好的15％濃度的亞硝酸鈉溶液500毫升，加料共計(jì)約1小時(shí)。加完后再攪拌片刻，并過(guò)濾上述溶液。然后將此溶液于2-4小時(shí)，通過(guò)加料器滴加入原反應(yīng)器。原反應(yīng)器中加入5升含有175克變色酸二鈉的水溶液。此時(shí)作為原料的氨基苯磷酸與變色酸二鈉之間的摩爾比為1：0.6。加完繼續(xù)攪拌2小時(shí)，保持溫度在8-10攝氏度，然后停止反應(yīng)，關(guān)閉攪拌。

(2)酸化

過(guò)濾出上步驟反應(yīng)液中的固體。在溫?zé)嵯聦⒃摴腆w溶解到一定量的稀鹽酸中，放置過(guò)夜，有固體析出。

(3)干燥

過(guò)濾出上步驟反應(yīng)液中的固體。在溫?zé)嵯聦⒃摴腆w浸泡到一定量的稀鹽酸中。再次過(guò)濾出固體，干燥即為偶氮磷III成品。