在微生物法生產(chǎn)丙烯酰胺過程中,腈水合酶細(xì)胞的發(fā)酵液貯存時(shí)間為96~240小時(shí)用于微生物法催化水合反應(yīng)生產(chǎn)丙烯酰胺工藝所得產(chǎn)品丙烯酰胺溶液質(zhì)量為最佳。但是在含有腈水合酶細(xì)胞的發(fā)酵液貯存過程中,當(dāng)貯存時(shí)間≥240小時(shí)以上時(shí)發(fā)酵液中腈水合酶活性的降低,發(fā)酵液使用量增加,催化水合反應(yīng)所得丙烯酰胺產(chǎn)品質(zhì)量降低。
背景技術(shù):
:在微生物法生產(chǎn)丙烯酰胺過程中,腈水合酶細(xì)胞的發(fā)酵液貯存時(shí)間為96~240小時(shí)用于微生物法催化水合反應(yīng)生產(chǎn)丙烯酰胺工藝所得產(chǎn)品丙烯酰胺溶液質(zhì)量為最佳。但是在含有腈水合酶細(xì)胞的發(fā)酵液貯存過程中,當(dāng)貯存時(shí)間≥240小時(shí)以上時(shí)發(fā)酵液中腈水合酶活性的降低,發(fā)酵液使用量增加,催化水合反應(yīng)所得丙烯酰胺產(chǎn)品質(zhì)量降低。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的是提供一種微生物法生產(chǎn)丙烯酰胺工藝中降低腈水合酶使用量的方法,采用貯存時(shí)間≤24小時(shí)的含有腈水合酶細(xì)胞的發(fā)酵液和貯存時(shí)間≥240小時(shí)以上的發(fā)酵液進(jìn)行混合,提高腈水合酶活性,從而達(dá)到提高貯存腈水合酶液質(zhì)量,降低腈水合酶使用量的方法。加入貯存時(shí)間≤24小時(shí)的含有腈水合酶細(xì)胞的發(fā)酵液,其加入量為發(fā)酵液總超濾體積的15~30%。不需添加新的設(shè)備,工藝操作實(shí)施簡單。有益效果本發(fā)明的目的是提供一種在微生物法生產(chǎn)丙烯酰胺工藝中降低腈水合酶使用量的方法,采用本方法,可減少發(fā)酵液貯存設(shè)備數(shù)量,有利于微生物法生產(chǎn)丙烯酰胺腈水合酶使用量的降低,有利于發(fā)酵培養(yǎng)基原料消耗的降低,有利于微生物法生產(chǎn)丙烯酰胺溶液質(zhì)量的穩(wěn)定,有利于后序聚丙烯酰胺的生產(chǎn)。將本發(fā)明應(yīng)用在微生物法工業(yè)化生產(chǎn)丙烯酰胺中,工藝操作實(shí)施簡單,所得丙烯酰胺產(chǎn)品各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)穩(wěn)定。具體實(shí)施方式實(shí)施例1a、在8m3的腈水合酶發(fā)酵液超濾循環(huán)罐中加入貯存時(shí)間≥240小時(shí)以上的發(fā)酵液4m3,經(jīng)超濾膜超濾后,放入超濾液貯罐,4±1℃貯存作為催化水合備用生物催化劑。b、在25m3催化反應(yīng)釜中,加入17m3的水,加入1.2m3腈水合酶發(fā)酵液,開始從高位計(jì)量罐中流加丙烯腈于催化反應(yīng)釜中。c、控制催化反應(yīng)溫度20℃~28℃,控制丙烯腈含量<0.1%(每半小時(shí)檢測一次)。d、最終反應(yīng)溶液:丙烯酰胺含量32%~34%、丙烯腈含量≤0.005%,作為反應(yīng)終點(diǎn)。e、產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)如下表1所示。實(shí)施例2a、在8m3的腈水合酶發(fā)酵液超濾循環(huán)罐中加入貯存時(shí)間50小時(shí)的發(fā)酵液4m3,經(jīng)超濾膜超濾后,放入超濾液貯罐,4±1℃貯存作為催化水合備用生物催化劑。b、在25m3催化反應(yīng)釜中,加入17m3水,加入0.3m3腈水合酶發(fā)酵液,開始從高位計(jì)量罐中流加丙烯腈于催化反應(yīng)釜中。c、控制催化反應(yīng)溫度20℃~28℃,控制丙烯腈含量<0.1%(每半小時(shí)檢測一次)。d、最終反應(yīng)溶液:丙烯酰胺含量32%~34%、丙烯腈含量≤0.005%,作為反應(yīng)終點(diǎn)。e、產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)如下表1所示。實(shí)施例3a、在8m3的腈水合酶發(fā)酵液超濾循環(huán)罐中加入貯存時(shí)間120小時(shí)的發(fā)酵液4m3,經(jīng)超濾膜超濾后,放入超濾液貯罐,4±1℃貯存作為催化水合備用生物催化劑。b、在25m3催化反應(yīng)釜中,加入17m3水,加入0.5m3腈水合酶發(fā)酵液,開始從高位計(jì)量罐中流加丙烯腈于催化反應(yīng)釜中。c、控制催化反應(yīng)溫度20℃~28℃,控制丙烯腈含量<0.1%(每半小時(shí)檢測一次)。d、最終反應(yīng)溶液:丙烯酰胺含量32%~34%、丙烯腈含量≤0.005%,作為反應(yīng)終點(diǎn)。e、產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)如下表1所示。實(shí)施例4a、在8m3的腈水合酶發(fā)酵液超濾循環(huán)罐中加入貯存時(shí)間≥240小時(shí)以上的發(fā)酵液4m3,再加入貯存時(shí)間≤24小時(shí)的發(fā)酵液0.8m3,經(jīng)超濾膜超濾后,放入超濾液貯罐,4±1℃貯存作為催化水合備用生物催化劑。b、在25m3催化反應(yīng)釜中,加入17m3水,加入0.4m3腈水合酶發(fā)酵液,開始從高位計(jì)量罐中流加丙烯腈于催化反應(yīng)釜中。c、控制催化反應(yīng)溫度20℃~28℃,控制丙烯腈含量<0.1%(每半小時(shí)檢測一次)。d、最終反應(yīng)溶液:丙烯酰胺含量32%~34%、丙烯腈含量≤0.005%,作為反應(yīng)終點(diǎn)。e、產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)如下表1所示。表1丙烯酰胺產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)樣品丙烯酰胺(%)丙烯腈(%)電導(dǎo)率(us/cm)單耗實(shí)施例133.00.000623630.2079實(shí)施例233.20.000729800.0540實(shí)施例333.00.000633200.0896實(shí)施例433.50.000583850.072反應(yīng)液電導(dǎo)率對(duì)整個(gè)丙烯酰胺生產(chǎn)過程甚至是后續(xù)的丙烯酰胺的聚合反應(yīng)都有很大的影響,電導(dǎo)率的高低將直接決定粗丙烯酰胺精制提純工藝中離子交換負(fù)荷的強(qiáng)弱,反應(yīng)液的電導(dǎo)率低表明電解質(zhì)雜質(zhì)含量低,相反,電導(dǎo)率偏高,丙烯酰胺精制負(fù)荷增大,交換樹脂用量增加,再生頻率加快,收率減少,同時(shí)酸、堿、純水的用量增多,成本增加。單耗是指生產(chǎn)1噸丙烯酰胺單體所需的發(fā)酵液用量,生產(chǎn)工藝中單耗越低,其成本越低。從表1中可以看出,分別使用不同工藝參數(shù)的實(shí)例1、2、3、4最終反應(yīng)溶液均能達(dá)到丙烯酰胺含量在32%~34%的標(biāo)準(zhǔn)內(nèi),說明本發(fā)明提供的方法滿足基本的工藝產(chǎn)品質(zhì)量要求。第三代微生物法生產(chǎn)丙烯酰胺水溶液電導(dǎo)率的正常范圍為150us/cm~400us/cm,實(shí)例1、3、4的反應(yīng)液電導(dǎo)率符合催化反應(yīng)丙烯酰胺的質(zhì)量要求,實(shí)例2催化反應(yīng)丙烯酰胺反應(yīng)液的電導(dǎo)率太高,說明實(shí)施例2不符合質(zhì)量要求,雖然實(shí)施例2體系的發(fā)酵液單耗低,但電導(dǎo)率值過高,產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)不合格,實(shí)例4采用貯存時(shí)間≥240小時(shí)以上的發(fā)酵液和入貯存時(shí)間≤24小時(shí)的發(fā)酵液混合后所得的產(chǎn)品反應(yīng)液的各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)均合格,且單耗低,所需發(fā)酵液的量低,說明采用本發(fā)明所提供微生物法生產(chǎn)丙烯酰胺工藝中降低腈水合酶使用量的方法在確保丙烯酰胺單體的質(zhì)量及穩(wěn)定性的前提下,能有效的降低了腈水合酶的使用量,減少原材料的消耗,降低了生產(chǎn)成本,同時(shí)有利于后續(xù)聚丙烯酰胺的生產(chǎn)。當(dāng)前第1頁1 2 3