一種2-甲基丁酸的制備方法技術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，涉及一種2-甲基丁酸的制備方法。

背景技術(shù)：
2-甲基丁酸廣泛應(yīng)用各種食品飲料、煙酒、日用品的制作中間體，在國內(nèi)外市場廣受歡迎。中國發(fā)明申請專利CN200310106387.0和CN97104420.1中公開了2-甲基丁酸的制備方法，主要是以糧食或其它天然植物為原料，發(fā)酵后產(chǎn)生的副產(chǎn)物雜醇進(jìn)行精餾分離得到2-甲基丁醇，再以2-甲基丁醇為原料經(jīng)過氧化制成2-甲基丁酸，再經(jīng)過精餾得到2-甲基丁酸的GC含量為98%左右。為了更好地滿足日益增長的市場需求，提供更高純度的產(chǎn)品，開發(fā)利用化學(xué)合成的方法來獲得2-甲基丁酸迫在眉睫。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供了以2-乙基丙烯醛為原料，經(jīng)過連續(xù)的還原和氧化兩步反應(yīng)合成2-甲基丁酸的化學(xué)制備方法，通過本發(fā)明提供的工藝，經(jīng)過放大生產(chǎn)后，得到2-甲基丁酸產(chǎn)品，GC≥99.5%。一種2-甲基丁酸的制備方法，其特征是通過如下步驟與工藝條件：第一步：向反應(yīng)器中，投入2-乙基丙烯醛和丙酮溶劑，攪拌均勻，投入5%鈀碳或10%鈀碳，氮氣置換后，通入氫氣至1大氣壓，控溫20-60℃反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，過濾除去固體催化劑，得中間體溶液。第二步：向上述中間體溶液，加入1-5mol%鎢酸鈉，控溫10-50℃下緩慢滴加25-28%雙氧水溶液，加畢后保溫反應(yīng)至TLC檢測原料消失。過濾催化劑回收再用，濾液蒸餾后得到粗品，經(jīng)過精餾后得到純品，含量≥99.5%，兩步收率88-93%。進(jìn)一步地，在上述技術(shù)方案中，第一步所采用2-乙基丙烯醛與還原催化劑的重量比為1：0.01-0.1。進(jìn)一步地，在上述技術(shù)方案中，第二步所采用回收還原催化劑鈀碳可以循環(huán)套用10-15次。進(jìn)一步地，在上述技術(shù)方案中，第二步所采用2-乙基丙烯醛、鎢酸鈉與雙氧水的摩爾比為1：0.01-0.05:1-1.05。進(jìn)一步地，在上述技術(shù)方案中，第二步所采用回收氧化催化劑鎢酸鈉可以循環(huán)套用8-10次。發(fā)明的有益效果本發(fā)明工藝采用更為普通的原料2-乙基丙烯醛為化學(xué)合成方法制備2-甲基丁酸，有利于大噸位合成，避免了已有方法中依賴糧食或天然產(chǎn)物的不足。工藝過程安全可控，反應(yīng)條件溫和，綠色環(huán)保，第一步中的還原催化劑鈀碳可以循環(huán)多次使用，第二步中僅需1-5mol%氧化催化劑鎢酸鈉即可反應(yīng)完全，同時也可以循環(huán)多次使用，副產(chǎn)物為水，產(chǎn)物粗品純度已達(dá)到99%，進(jìn)一步精餾后可以達(dá)到99.5%以上。具體實施方式實施例1在100L的壓力釜中依次加入16.8公斤2-乙基丙烯醛、168克5%鈀碳、30公斤丙酮，用氮氣置換反應(yīng)，再用氫氣吹三次，然后關(guān)閉卸壓閥，打開氫氣進(jìn)氣閥，充氣至1大氣壓。然后加熱升溫至25℃±2℃，并此溫度下保溫反應(yīng)，直至反應(yīng)不再吸收氫氣為止，此過程大約需要2小時。TLC和GC檢測反應(yīng)完畢，將反應(yīng)液過濾，回收鈀碳催化劑（直接用于實施例2的反應(yīng)），濾液加入6.6克鎢酸鈉，控制反應(yīng)溫度在25℃±2℃，緩慢滴加25%雙氧水27.2公斤，TLC和GC檢測反應(yīng)完全后，過濾掉鎢酸鈉（直接回用于實施例2的反應(yīng)），蒸餾反應(yīng)混合物，得到純度98.8%粗品，經(jīng)過塔精餾精餾分離出所要的產(chǎn)品2-甲基丁酸18.4公斤，GC含量99.6%，收率90%。實施例2在100L的壓力釜中依次加入16.8公斤2-乙基丙烯醛、168克10%鈀碳、30公斤丙酮，用氮氣置換反應(yīng)，再用氫氣吹三次，然后關(guān)閉卸壓閥，打開氫氣進(jìn)氣閥，充氣至1大氣壓。然后加熱升溫至30℃±2℃，并此溫度下保溫反應(yīng)，直至反應(yīng)不再吸收氫氣為止，此過程約需1.5小時。TLC和GC檢測反應(yīng)完畢，將反應(yīng)液過濾，回收鈀碳催化劑，濾液加入13.2克鎢酸鈉，控制反應(yīng)溫度在40℃±2℃，緩慢滴加25%雙氧水27.8公斤，TLC和GC檢測反應(yīng)完全后，過濾掉鎢酸鈉，蒸餾反應(yīng)混合物，得到純度99.0%粗品，經(jīng)過塔精餾精餾分離出所要的產(chǎn)品2-甲基丁酸18.8公斤，GC含量99.8%，收率92%。