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一種無(wú)紡布專(zhuān)用聚丙烯樹(shù)脂及其合成方法與流程

文檔序號(hào):12242909閱讀:1783來(lái)源:國(guó)知局
本發(fā)明涉及一種低氣味無(wú)紡布專(zhuān)用聚丙烯樹(shù)脂的合成方法,屬于合成樹(shù)脂領(lǐng)域。
背景技術(shù)
:纖維級(jí)聚丙烯生產(chǎn)的無(wú)紡布制品多用于醫(yī)療衛(wèi)生產(chǎn)品,如手術(shù)鋪單、手術(shù)洞巾、手術(shù)服、手術(shù)帽、防護(hù)服及個(gè)人衛(wèi)生用品等,用于衛(wèi)材的無(wú)紡布要求無(wú)毒、無(wú)味、高效隔菌,因此對(duì)原料氣味要求較高。無(wú)紡布專(zhuān)用聚丙烯樹(shù)脂采用熔指30g/10min以上的高流動(dòng)性聚丙烯,目前工業(yè)化生產(chǎn)方法主要為氫調(diào)法和降解法,但兩種方法各有優(yōu)缺點(diǎn),氫調(diào)法生產(chǎn)的樹(shù)脂氣味小,但熔指波動(dòng)較大,分子量分布較寬,在無(wú)紡布加工過(guò)程中容易產(chǎn)生斷絲、硬絲等現(xiàn)象,影響平穩(wěn)生產(chǎn);完全降解法生產(chǎn)的產(chǎn)品,分子量分布窄,熔指穩(wěn)定性高,產(chǎn)品可紡性強(qiáng)、成網(wǎng)均勻,手感柔軟,但由于生產(chǎn)工藝控制方式及過(guò)氧化物種類(lèi)的選擇等因素使得產(chǎn)品中過(guò)氧化物殘留量高,產(chǎn)品氣味明顯,無(wú)紡布制品無(wú)法用于醫(yī)療、衛(wèi)生等對(duì)氣味要求較高的領(lǐng)域。為此本領(lǐng)域缺乏一種分子量分布適中、熔指穩(wěn)定性高、產(chǎn)品氣味低的無(wú)紡布專(zhuān)用聚丙烯工業(yè)化生產(chǎn)方法。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于提供一種無(wú)紡布專(zhuān)用聚丙烯樹(shù)脂及其合成方法,以克服現(xiàn)有技術(shù)中熔指波動(dòng)較大,分子量分布較寬或產(chǎn)品氣味明顯的不足。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的,一種無(wú)紡布專(zhuān)用聚丙烯樹(shù)脂的合成方法,包括以下步驟:(1)將氫氣和丙烯按摩爾比為0.9~1.3加入到聚合反應(yīng)器中,加入催化劑組合物,控制反應(yīng)溫度為55~80℃,反應(yīng)器壓力為2.1~2.5MPa,反應(yīng) 器料位為60~75%,進(jìn)行反應(yīng);(2)將步驟(1)中反應(yīng)產(chǎn)物與過(guò)氧化物加入擠出造粒機(jī)中,在擠出造粒機(jī)中的停留時(shí)間為30~40s,擠出溫度為55~220℃,然后通過(guò)擠出造粒系統(tǒng)擠出料條;以及(3)將料條經(jīng)冷卻水冷卻,冷卻水流量為500~700m3/h,然后切成粒子,粒子再經(jīng)過(guò)均化即得到聚丙烯樹(shù)脂。其中,所述催化劑組合物包括主催化劑CDI、助催化劑三乙基鋁和外給電子體二異丁基二甲氧基硅烷。其中,所述的CDI催化劑包括TiCl4和載于MgCl2之上的二正丁基酞酸酯(DNBP),其中鈦:1.8-2.4wt%;鎂:17.6-20.6wt%;DNBP:13-16wt%;氯:50-62wt%。其中,所述催化劑組合物中Al/Si摩爾比為5~7,Al/Mg摩爾比為3~5。其中,所述擠出造粒系統(tǒng)為7段控溫,溫度分別為:60~80℃,115~170℃,130~175℃,195~220℃,205~220℃,195~205℃,200~210℃。其中,所述聚合反應(yīng)器為Innovene氣相聚合反應(yīng)器。其中,所述均化時(shí)間為7~8小時(shí)。其中,所述過(guò)氧化物為液體過(guò)氧化物;其中,所述液體過(guò)氧化物為2,5-二甲基-2,5-雙(叔丁基過(guò)氧)己烷。其中,所述過(guò)氧化物的加入量為步驟(1)中反應(yīng)產(chǎn)物重量的0.032%~0.044%。其中,所述冷卻水流量?jī)?yōu)選為600~650m3/h。本發(fā)明還提供了由上述無(wú)紡布專(zhuān)用聚丙烯樹(shù)脂的合成方法合成的聚丙烯樹(shù)脂。其中,聚丙烯樹(shù)脂合成工藝條件及聚丙烯樹(shù)脂擠出造粒工段條件如下表1和表2所示。表1為聚丙烯樹(shù)脂合成工藝條件條件單位控制指標(biāo)反應(yīng)器壓力MPa2.1~2.5反應(yīng)器溫度℃55~80反應(yīng)器料位%60~75Al/Simol/mol5~7Al/Mgmol/mol3~5氫氣/丙烯mol/mol0.9~1.3粒料MFRg/10min38~43表2為聚丙烯樹(shù)脂擠出造粒工段條件參數(shù)名稱(chēng)參數(shù)位號(hào)單位控制范圍模板熱油溫度TI40044℃270~290切粒水溫度TI40036℃40~65切粒水流量FI40036m3/h500~700一段筒體溫度TI40011℃60~80二段筒體溫度TI40011℃115~170三段筒體溫度TI40012℃130~175四段筒體溫度TI40013℃195~220五段筒體溫度TI40014℃205~220六段筒體溫度TI40015℃195~205七段筒體溫度TI40016℃200~210過(guò)氧化物加入量-%0.032~0.044均化時(shí)間-h7~8本發(fā)明的有益效果:1、本發(fā)明結(jié)合氫調(diào)法和降解法的優(yōu)點(diǎn),先采用氫調(diào)法生產(chǎn)基礎(chǔ)樹(shù)脂,再通過(guò)降解法使產(chǎn)品達(dá)到熔體流動(dòng)速率為38~43g/10min(2.16kg),以確保聚丙烯樹(shù)脂的分子量分布滿(mǎn)足無(wú)紡布加工過(guò)程中紡絲的穩(wěn)定性;2、本發(fā)明通過(guò)控制擠出造粒系統(tǒng)的7段溫度,以達(dá)到提高所加入的少量過(guò)氧化物的降解率;3、本發(fā)明通過(guò)提高冷卻水流量,延長(zhǎng)均化時(shí)間達(dá)到降低聚丙烯氣味的目的。具體實(shí)施方式以下對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說(shuō)明:本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施,給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和過(guò)程,但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例,下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法,通常按照常規(guī)條件。原料的摩爾比:本發(fā)明中,氫氣和丙烯的摩爾比通常為0.9~1.3,若兩者的摩爾比低于0.9,則產(chǎn)品的基礎(chǔ)樹(shù)脂熔指偏低,加入過(guò)氧化物量高,會(huì)造成產(chǎn)品中過(guò)氧化物殘留量增加,可能增加產(chǎn)品氣味,若兩者的摩爾比高于1.3,則產(chǎn)品基礎(chǔ)樹(shù)脂熔指偏高,目標(biāo)產(chǎn)品分子量分布加寬,可能出現(xiàn)紡絲不穩(wěn)定等現(xiàn)象。擠出造粒系統(tǒng)溫度及停留時(shí)間:本發(fā)明中,擠出造粒系統(tǒng)的溫度通??刂茷?5~220℃,為7段控溫,分別為60~80℃,115~170℃,130~175℃,195~220℃,205~220℃,195~205℃,200~210℃;在擠出造粒系統(tǒng)的停留時(shí)間為30~40s。其中停留時(shí)間根據(jù)裝置負(fù)荷確定。擠出造粒系統(tǒng)的七段控溫中,其中第一和第二段為進(jìn)料段,第一段溫度過(guò)高,反應(yīng)物料會(huì)發(fā)生熔融架橋,影響粉料輸送;二段為過(guò)渡段,實(shí)現(xiàn)溫度的穩(wěn)定階梯升溫;三至七段為過(guò)氧化物在其中的主要反應(yīng)段,溫度過(guò)低,粉料無(wú)法在其中塑化完全,不能達(dá)到良好的混煉目的,同時(shí)根據(jù)過(guò)氧化物2,5-二甲基-2,5-雙(叔丁基過(guò)氧)己烷在不同溫度下的半衰期(如表3),9-10倍半衰期時(shí)間內(nèi)過(guò)氧化物可以完全降解,因此要盡量保證,在三至七段的停留時(shí)間內(nèi),過(guò)氧化物發(fā)生完全降解,同時(shí)七段的溫度不能過(guò)高,過(guò)高可能使聚合物發(fā)生降解,使產(chǎn)品力學(xué)性能及外觀顏色受到影響。表3過(guò)氧化物半衰期溫度Trigonx101半衰期,s2006.052054.002102.672151.792201.222250.832300.572350.39冷卻水流量:本發(fā)明中,冷卻水流量通常為500~700m3/h,如果過(guò)低,致使其帶走氣味的目的發(fā)揮不明顯,過(guò)高冷卻速度過(guò)快,易造成粒子表面冷卻,中間未完全冷卻現(xiàn)象,使粒子中出現(xiàn)氣泡,影響粒子外觀。催化劑組合物:本發(fā)明中,催化劑組合物Al/Si比為外給電子體與助催化劑摩爾比,通常為5~7,Al/Mg比為助催化劑與催化劑摩爾比,通常為3~5。均化時(shí)間:本發(fā)明中,均化時(shí)間通常為7~8小時(shí),理論上時(shí)間越長(zhǎng)越好,但會(huì)對(duì)正常切倉(cāng)時(shí)間造成影響,而且當(dāng)時(shí)間大于8小時(shí),對(duì)產(chǎn)品氣味的消除效果提高的較小。過(guò)氧化物加入量:本發(fā)明中,過(guò)氧化物的加入量通常為0.032~0.044%,其加入量與氫氣的加入量相對(duì)應(yīng),H2/C3=比0.9%時(shí),過(guò)氧化物加入量為0.044%,H2/C3=比為1.3%時(shí),過(guò)氧化物加入量為0.032%。氣味測(cè)試方法:稱(chēng)量60±10g聚丙烯粒料,把粒料放進(jìn)玻璃容器中,并用鋁箔密封,把密封的玻璃容器放入熱烘箱,設(shè)定溫度60℃,保溫3小時(shí),3小時(shí)后,把樣品取出熱烘箱,使其自然冷卻,打開(kāi)樣品,5個(gè)人(嗅覺(jué)靈敏)聞味測(cè)試氣 味等級(jí)。0=無(wú)味的;1=非常輕微的氣味;2=輕微的氣味;3=明顯的氣味;4=強(qiáng)烈的氣味;5=非常強(qiáng)烈的氣味。實(shí)施例1采用Innovene氣相聚丙烯裝置,反應(yīng)器壓力2.2MPa,反應(yīng)溫度60-70℃,反應(yīng)器料位為70%,氫氣和丙烯摩爾比(H2/C3=比)0.9,進(jìn)行反應(yīng);然后將上述產(chǎn)物以及上述產(chǎn)物總重量0.044%的過(guò)氧化物2,5-二甲基-2,5-雙(叔丁基過(guò)氧)己烷(Trigonox101)加入擠出造粒機(jī)中,七段擠出造粒系統(tǒng)溫度分別為60-65℃;140-145℃;160-165℃;205-210℃;210-215℃;205-210℃;200-205℃,擠出造粒機(jī)中的停留時(shí)間40s,切粒水流量為500m3/h時(shí),均化時(shí)間8h,產(chǎn)品分子量分布寬度為2.8,熔指為38.9g/10min,產(chǎn)品氣味等級(jí)為2。實(shí)施例2采用Innovene氣相聚丙烯裝置,反應(yīng)器壓力2.2MPa,反應(yīng)溫度60-70℃,反應(yīng)器料位為70%,H2/C3=比1.0,進(jìn)行反應(yīng),然后將上述產(chǎn)物以及上述產(chǎn)物總重量0.039%的過(guò)氧化物Trigonox101加入擠出造粒機(jī)中,七段擠出造粒系統(tǒng)溫度分別為60-65℃;115-120℃;130-135℃;200-205℃;210-215℃;195-210℃;200-205℃,擠出造粒機(jī)中的停留時(shí)間36s,切粒水流量為600m3/h時(shí),均化時(shí)間7h,產(chǎn)品分子量分布寬度為2.9,熔指為40.5g/10min,產(chǎn)品氣味等級(jí)為1.5。實(shí)施例3采用Innovene氣相聚丙烯裝置,反應(yīng)器壓力2.2MPa,反應(yīng)溫度60-70℃,反應(yīng)器料位為70%,H2/C3=比1.2,然后將上述產(chǎn)物以及上述產(chǎn)物總重量0.034%的過(guò)氧化物2,5-二甲基-2,5-雙(叔丁基過(guò)氧)己烷(Trigonox101)加入擠出造粒機(jī)中,七段擠出造粒系統(tǒng)溫度分別為70-80℃;155-160℃;165-173℃;212-217℃;210-214℃;195-201;199-209℃;200-205℃,擠出造粒機(jī)中的停留時(shí)間40s,切粒水流量為650m3/h時(shí),均化時(shí)間8h,產(chǎn)品分子量分布寬度為3.1,熔指為39.8g/10min,產(chǎn)品氣味等級(jí)為0.8。實(shí)施例4采用Innovene氣相聚丙烯裝置,反應(yīng)器壓力2.2MPa,反應(yīng)溫度60-70℃,反應(yīng)器料位為70%,H2/C3=比1.3,然后將上述產(chǎn)物以及上述產(chǎn)物總重量0.032%的過(guò)氧化物2,5-二甲基-2,5-雙(叔丁基過(guò)氧)己烷(Trigonox101)加入擠出造粒機(jī)中,七段擠出造粒系統(tǒng)溫度分別為70-80℃;165-170℃;165-173℃;212-217℃;210-214℃;195-201;199-209℃;200-205℃,擠出造粒機(jī)中的停留時(shí)間40s,切粒水流量為700m3/h時(shí),均化時(shí)間8h,產(chǎn)品分子量分布寬度為3.1,熔指為39.8g/10min,產(chǎn)品氣味等級(jí)為0.8。本發(fā)明聚丙烯樹(shù)脂分子量分布在2.8~3.2之間,熔體流動(dòng)速率在38~43g/10min,氣味等級(jí)為0~2,可以滿(mǎn)足無(wú)紡布加工需求,其制品可用于食品、醫(yī)療、衛(wèi)生用品的需求。本發(fā)明的有益效果:1、本發(fā)明結(jié)合氫調(diào)法和降解法的優(yōu)點(diǎn),先采用氫調(diào)法生產(chǎn)基礎(chǔ)樹(shù)脂,再通過(guò)降解法使產(chǎn)品達(dá)到熔體流動(dòng)速率為38~43g/10min(2.16kg),以確保聚丙烯樹(shù)脂的分子量分布滿(mǎn)足無(wú)紡布加工過(guò)程中紡絲的穩(wěn)定性;2、本發(fā)明通過(guò)控制擠出造粒系統(tǒng)的7段溫度,以達(dá)到提高所加入的少量過(guò)氧化物的降解率,減少其殘留的目的;3、本發(fā)明通過(guò)提高冷卻水流量,延長(zhǎng)均化時(shí)間達(dá)到降低聚丙烯氣味的目的。當(dāng)然,本發(fā)明還可有其它多種實(shí)施例,在不背離本發(fā)明精神及其實(shí)質(zhì)的情況下,熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員可根據(jù)本發(fā)明作出各種相應(yīng)的改變和變形,但這些相應(yīng)的改變和變形都應(yīng)屬于本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3 
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