一種耐寒的氟橡膠的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種耐寒的氟橡膠的制備方法，屬于高分子材料【技術(shù)領(lǐng)域】。步驟：在反應(yīng)器中加入水、乳化劑，攪拌均勻，再加入甲基苯乙烯、偏氟乙烯、六氟丙烯、丙烯酸異丁酯、乙二醇二丙烯酸酯、對(duì)苯二甲酸二烯丙酯，攪拌均勻后，再加入引發(fā)劑，加熱進(jìn)行聚合反應(yīng)，再加入三氧化鐵，攪拌均勻，抽濾后得到聚合物，再用乙醇洗滌濾餅，將濾餅烘干后，得到預(yù)聚體；將預(yù)聚體、羧基亞硝基氟橡膠生膠、沉淀法白炭黑、羥基硅油、芳烴油、氧化鋅、氧化鎂、硫化劑，加入開(kāi)煉機(jī)混煉均勻，預(yù)制成型，在平板硫化機(jī)上進(jìn)行硫化，即得。本發(fā)明通過(guò)將各個(gè)功能單體進(jìn)行預(yù)聚反應(yīng)，再與橡膠配方進(jìn)行混煉，可以有效地提高氟橡膠的耐低溫性能。
【專(zhuān)利說(shuō)明】-種耐寒的氣橡膠的制備方法
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002] 本發(fā)明涉及一種耐寒的氣橡膠的制備方法，屬于高分子材料【技術(shù)領(lǐng)域】。
[0003]

【背景技術(shù)】
[0004] 氣橡膠具有耐高溫、耐油及耐多種化學(xué)藥品侵蝕的特性，是現(xiàn)代航空、導(dǎo)彈、火箭、 宇宙航行等尖端科學(xué)技術(shù)不可缺少的材料。近年，隨著汽車(chē)工業(yè)對(duì)可靠性、安全性等要求的 不斷提升，氣橡膠在汽車(chē)中的用量也迅速增長(zhǎng)。氣橡膠（fIuororubber)是指主鏈或側(cè)鏈 的碳原子上含有氣原子的合成高分子彈性體。中國(guó)從1958年開(kāi)始也開(kāi)發(fā)了多種氣橡膠， 主要為聚帰姪類(lèi)氣橡膠，如23型、26型、246型W及亞硝基類(lèi)氣橡膠；隨后又發(fā)展了較 新品種的四丙氣橡膠、全氣離橡膠、氣化磯橡膠。該些氣橡膠品種都首先W航空、航天等國(guó) 防軍工配套需要出發(fā)，逐步推廣應(yīng)用到民用工業(yè)部口。
[0005] 氣橡膠有很好的耐熱性和耐油性，可在23CTC下長(zhǎng)期工作，是各種耐高溫密封制品 的理想用料；但由于氣橡膠分子鏈剛性極強(qiáng)，分子鏈運(yùn)動(dòng)阻力大，因而耐寒性較差，在一定 程度上限制了其應(yīng)用范圍。
[0006]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的是：解決氣橡膠耐寒性能差的問(wèn)題。提出一種耐寒的氣橡膠的制備 方法。
[000引技術(shù)方案： 一種耐寒的氣橡膠的制備方法，包括如下步驟： 第1步、按重量份計(jì)，在反應(yīng)器中加入水90?110份、乳化劑2?4份，攬拌均勻，再 加入甲基苯己帰4?6份、偏氣己帰4?7份、六氣丙帰10?16份、丙帰酸異下醋5?9 份、己二醇二丙帰酸醋4?6份、對(duì)苯二甲酸二帰丙醋2?4份，攬拌均勻后，再加入引發(fā)劑 0. 2?0. 4份，加熱進(jìn)行聚合反應(yīng)，再加入H氧化鐵1?2份，攬拌均勻，抽濾后得到聚合物， 再用己醇洗涂濾餅，將濾餅烘干后，得到預(yù)聚體； 第2步、將預(yù)聚體、駿基亞硝基氣橡膠生膠100?120份、沉淀法白炭黑10?20份、輕 基娃油15?20份、芳姪油5?10份、氧化鋒3?6份、氧化鎮(zhèn)2?4份、硫化劑2?4份， 加入開(kāi)煉機(jī)混煉均勻，預(yù)制成型，在平板硫化機(jī)上進(jìn)行硫化，即得。
[000引所述的第1步中，聚合反應(yīng)的溫度是70?80。聚合反應(yīng)時(shí)間是1?2小時(shí)。
[0010] 所述的引發(fā)劑選自過(guò)氧化氨、過(guò)硫酸鐘、異丙苯過(guò)氧化氨、二異丙苯過(guò)氧化氨、對(duì) 甲基丙苯過(guò)氧化氨。
[0011] 所述的乳化劑選自十二焼基苯賴酸軸、輕基焼基賴酸軸、二異辛基下二酸醋賴酸 軸、聚丙帰醜胺。
[0012] 所述的硫化劑是上海H愛(ài)富公司的陽(yáng)2601。
[001引所述的第2步中，硫化溫度是130?150。硫化壓力10?20MPa。
[0014] 有益效果 本發(fā)明通過(guò)將各個(gè)功能單體進(jìn)行預(yù)聚反應(yīng)，再與橡膠配方進(jìn)行混煉，可W有效地提高 氣橡膠的耐低溫性能。
[0015]

【具體實(shí)施方式】 [001引 實(shí)施例1 一種耐寒的氣橡膠的制備方法，包括如下步驟： 第1步、在反應(yīng)器中加入水90Kg、乳化劑2Kg，攬拌均勻，再加入甲基苯己帰4Kg、偏氣 己帰4Kg、六氣丙帰lOKg、丙帰酸異下醋5Kg、己二醇二丙帰酸醋4Kg、對(duì)苯二甲酸二帰丙 醋2帖攬拌均勻后，再加入引發(fā)劑0. 2帖加熱進(jìn)行聚合反應(yīng)，再加入H氧化鐵化g，攬拌均 勻，抽濾后得到聚合物，再用己醇洗涂濾餅，將濾餅烘干后，得到預(yù)聚體；聚合反應(yīng)的溫度是 7(TC，聚合反應(yīng)時(shí)間是1小時(shí)；引發(fā)劑是異丙苯過(guò)氧化氨，乳化劑是輕基焼基賴酸軸。
[0017] 第2步、將預(yù)聚體、駿基亞硝基氣橡膠生膠lOOKg、沉淀法白炭黑lOKg、輕基娃油 15Kg、芳姪油5Kg、氧化鋒3Kg、氧化鎮(zhèn)2Kg、硫化劑(上海H愛(ài)富公司的FE2601 )2g，加入開(kāi)煉 機(jī)混煉均勻，預(yù)制成型，在平板硫化機(jī)上進(jìn)行硫化，硫化溫度是13(TC，硫化壓力lOMPa，即 得。
[001引 實(shí)施例2 一種耐寒的氣橡膠的制備方法，包括如下步驟： 第1步、在反應(yīng)器中加入水llOKg、乳化劑4Kg，攬拌均勻，再加入甲基苯己帰服g、偏 氣己帰7Kg、六氣丙帰16Kg、丙帰酸異下醋9Kg、己二醇二丙帰酸醋服g、對(duì)苯二甲酸二帰丙 醋4Kg，攬拌均勻后，再加入引發(fā)劑0. 4Kg，加熱進(jìn)行聚合反應(yīng)，再加入H氧化鐵2Kg，攬拌均 勻，抽濾后得到聚合物，再用己醇洗涂濾餅，將濾餅烘干后，得到預(yù)聚體；聚合反應(yīng)的溫度是 8(TC，聚合反應(yīng)時(shí)間是2小時(shí)；引發(fā)劑是異丙苯過(guò)氧化氨，乳化劑是輕基焼基賴酸軸。
[0019] 第2步、將預(yù)聚體、駿基亞硝基氣橡膠生膠120Kg、沉淀法白炭黑20Kg、輕基娃油 20Kg、芳姪油lOKg、氧化鋒服g、氧化鎮(zhèn)4Kg、硫化劑(上海H愛(ài)富公司的陽(yáng)2601 MKg,加入開(kāi) 煉機(jī)混煉均勻，預(yù)制成型，在平板硫化機(jī)上進(jìn)行硫化，硫化溫度是15(TC，硫化壓力20MPa， 即得。
[0020] 實(shí)施例3 一種耐寒的氣橡膠的制備方法，包括如下步驟： 第1步、在反應(yīng)器中加入水lOOKg、乳化劑3帖攬拌均勻，再加入甲基苯己帰5Kg、偏 氣己帰服g、六氣丙帰12Kg、丙帰酸異下醋8Kg、己二醇二丙帰酸醋5Kg、對(duì)苯二甲酸二帰丙 醋3帖攬拌均勻后，再加入引發(fā)劑0. 3帖加熱進(jìn)行聚合反應(yīng)，再加入H氧化鐵化g，攬拌均 勻，抽濾后得到聚合物，再用己醇洗涂濾餅，將濾餅烘干后，得到預(yù)聚體；聚合反應(yīng)的溫度是 75C，聚合反應(yīng)時(shí)間是2小時(shí)；引發(fā)劑是異丙苯過(guò)氧化氨，乳化劑是輕基焼基賴酸軸。
[0021] 第2步、將預(yù)聚體、駿基亞硝基氣橡膠生膠llOKg、沉淀法白炭黑15Kg、輕基娃油 17Kg、芳姪油8Kg、氧化鋒5Kg、氧化鎮(zhèn)3Kg、硫化劑(上海H愛(ài)富公司的FE2601) 3Kg，加入開(kāi) 煉機(jī)混煉均勻，預(yù)制成型，在平板硫化機(jī)上進(jìn)行硫化，硫化溫度是14(TC，硫化壓力15MPa， 即得。
[0022] 對(duì)照例1 與實(shí)施例3的區(qū)別在于；在預(yù)聚體中未加入六氣丙帰。
[0023] -種耐寒的氣橡膠的制備方法，包括如下步驟： 第1步、在反應(yīng)器中加入水lOOKg、乳化劑3Kg，攬拌均勻，再加入甲基苯己帰5Kg、偏氣 己帰服g、丙帰酸異下醋8Kg、己二醇二丙帰酸醋5Kg、對(duì)苯二甲酸二帰丙醋3Kg，攬拌均勻 后，再加入引發(fā)劑0. 3Kg，加熱進(jìn)行聚合反應(yīng)，再加入H氧化鐵化g，攬拌均勻，抽濾后得到 聚合物，再用己醇洗涂濾餅，將濾餅烘干后，得到預(yù)聚體；聚合反應(yīng)的溫度是75C，聚合反 應(yīng)時(shí)間是2小時(shí)；引發(fā)劑是異丙苯過(guò)氧化氨，乳化劑是輕基焼基賴酸軸。
[0024] 第2步、將預(yù)聚體、駿基亞硝基氣橡膠生膠llOKg、沉淀法白炭黑15Kg、輕基娃油 17Kg、芳姪油8Kg、氧化鋒5Kg、氧化鎮(zhèn)3Kg、硫化劑(上海H愛(ài)富公司的FE2601) 3Kg，加入開(kāi) 煉機(jī)混煉均勻，預(yù)制成型，在平板硫化機(jī)上進(jìn)行硫化，硫化溫度是14(TC，硫化壓力15MPa， 即得。
[00幼 對(duì)照例2 與實(shí)施例3的區(qū)別在于；在預(yù)聚體中未加入對(duì)苯二甲酸二帰丙醋。
[0026] -種耐寒的氣橡膠的制備方法，包括如下步驟： 第1步、在反應(yīng)器中加入水lOOKg、乳化劑3Kg，攬拌均勻，再加入甲基苯己帰5Kg、偏氣 己帰服g、六氣丙帰12Kg、丙帰酸異下醋8Kg、己二醇二丙帰酸醋5Kg，攬拌均勻后，再加入引 發(fā)劑0. 3帖加熱進(jìn)行聚合反應(yīng)，再加入立氧化鐵化g，攬拌均勻，抽濾后得到聚合物，再用 己醇洗涂濾餅，將濾餅烘干后，得到預(yù)聚體；聚合反應(yīng)的溫度是75C，聚合反應(yīng)時(shí)間是2小 時(shí)；引發(fā)劑是異丙苯過(guò)氧化氨，乳化劑是輕基焼基賴酸軸。
[0027] 第2步、將預(yù)聚體、駿基亞硝基氣橡膠生膠llOKg、沉淀法白炭黑15Kg、輕基娃油 17Kg、芳姪油8Kg、氧化鋒5Kg、氧化鎮(zhèn)3Kg、硫化劑(上海H愛(ài)富公司的FE2601) 3Kg，加入開(kāi) 煉機(jī)混煉均勻，預(yù)制成型，在平板硫化機(jī)上進(jìn)行硫化，硫化溫度是14(TC，硫化壓力15MPa， 即得。
[002引 對(duì)照例3 與實(shí)施例3的區(qū)別在于；未加入預(yù)聚體。
[0029] 將駿基亞硝基氣橡膠生膠llOKg、沉淀法白炭黑15Kg、輕基娃油17Kg、芳姪油8Kg、 氧化鋒5Kg、氧化鎮(zhèn)3Kg、硫化劑（上海H愛(ài)富公司的FE2601) 3Kg，加入開(kāi)煉機(jī)混煉均勻，預(yù) 制成型，在平板硫化機(jī)上進(jìn)行硫化，硫化溫度是14(TC，硫化壓力15MPa，即得。
[0030] 性能試驗(yàn) 將W上實(shí)施例和對(duì)照例制備得到的氣橡膠進(jìn)行性能測(cè)試，結(jié)果如下：

【權(quán)利要求】
1. 一種耐寒的氟橡膠的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： 第1步、按重量份計(jì)，在反應(yīng)器中加入水90?110份、乳化劑2?4份，攪拌均勻，再 加入甲基苯乙烯4?6份、偏氟乙烯4?7份、六氟丙烯10?16份、丙烯酸異丁酯5?9 份、乙二醇二丙烯酸酯4?6份、對(duì)苯二甲酸二烯丙酯2?4份，攪拌均勻后，再加入引發(fā)劑 0. 2?0. 4份，加熱進(jìn)行聚合反應(yīng)，再加入三氧化鐵1?2份，攪拌均勻，抽濾后得到聚合物， 再用乙醇洗滌濾餅，將濾餅烘干后，得到預(yù)聚體； 第2步、將預(yù)聚體、羧基亞硝基氟橡膠生膠100?120份、沉淀法白炭黑10?20份、羥 基硅油15?20份、芳烴油5?10份、氧化鋅3?6份、氧化鎂2?4份、硫化劑2?4份， 加入開(kāi)煉機(jī)混煉均勻，預(yù)制成型，在平板硫化機(jī)上進(jìn)行硫化，即得。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐寒的氟橡膠的制備方法，其特征在于：所述的第1步中，聚 合反應(yīng)的溫度優(yōu)選是70?80°C，聚合反應(yīng)時(shí)間是1?2小時(shí)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐寒的氟橡膠的制備方法，其特征在于：所述的引發(fā)劑選自 過(guò)氧化氫、過(guò)硫酸鉀、異丙苯過(guò)氧化氫、二異丙苯過(guò)氧化氫、對(duì)甲基丙苯過(guò)氧化氫。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐寒的氟橡膠的制備方法，其特征在于：所述的乳化劑選自 十二烷基苯磺酸鈉、羥基烷基磺酸鈉、二異辛基丁二酸酯磺酸鈉、聚丙烯酰胺。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐寒的氟橡膠的制備方法，其特征在于：所述的硫化劑是上 海三愛(ài)富公司的FE2601。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐寒的氟橡膠的制備方法，其特征在于：所述的第2步中，硫 化溫度是130?150°C，硫化壓力10?20MPa。
【文檔編號(hào)】C08K13/02GK104356566SQ201410647314
【公開(kāi)日】2015年2月18日 申請(qǐng)日期:2014年11月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月14日
【發(fā)明者】尤為 申請(qǐng)人:無(wú)錫伊佩克科技有限公司