一種高分子絮凝劑制備方法
【專利摘要】一種高分子絮凝劑制備方法屬于有機(jī)高分子技術(shù)；所述方法是：在純氮?dú)猸h(huán)境中，將可溶性淀粉溶于水中，在80-95℃下糊化0.5-1h，將反應(yīng)體系降溫至55-65℃，加入復(fù)合引發(fā)劑硫酸鈰銨和過硫酸銨，預(yù)引發(fā)反應(yīng)10-30min，加入丙烯酰胺進(jìn)行接枝共聚反應(yīng)2-4h，再將反應(yīng)體系降溫至35-45℃，加入陽離子醚化劑2，3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨，醚化反應(yīng)2-3h，采用無水乙醇對聚合物進(jìn)行脫水和洗去未反應(yīng)的可溶性淀粉，在30-50℃下烘干，磨粉得到離子型可溶性淀粉接枝丙烯酰胺高分子絮凝劑；本方法工藝流程簡單，易操作，合成效率高，生產(chǎn)成本低，合成的高分子絮凝劑產(chǎn)品絮凝效果優(yōu)良，用途廣泛。
【專利說明】一種局分子絮凝劑制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有機(jī)高分子技術(shù)，主要涉及一種用于煤泥水處理的高分子絮凝劑制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]目前，在選煤廠中，主要依靠高分子絮凝劑聚丙烯酰胺對煤泥水進(jìn)行絮凝沉降處理。由于聚丙烯酰胺的高分子量會造成絮體粘度增大，給煤泥水的后續(xù)脫水過濾處理帶來很大難度，同時，大分子量的聚丙烯酰胺在自然環(huán)境中很難自然降解，其中不可避免摻雜的丙烯酰胺單體是一種有毒的物質(zhì)，又會對環(huán)境造成難以修復(fù)性的污染，且隨著聚丙烯酰胺分子量的增大，其價格也在不斷上漲，生產(chǎn)成本迅速增加。為解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，一種淀粉接枝丙烯酰胺絮凝劑在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)已有研發(fā)，但是，由于該絮凝劑的合成方法復(fù)雜，需要多步反應(yīng)才能完成，而且副產(chǎn)品較多，在合成過程中易產(chǎn)生有毒物質(zhì)，接枝率不高，綜合成本較高，目前還處在實(shí)驗(yàn)室階段，未能在生產(chǎn)實(shí)踐中推廣應(yīng)用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的就是針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，研發(fā)一種高分子絮凝劑制備方法，達(dá)到合成工藝簡單、合成過程中無毒、無污染、合成效率高、生產(chǎn)成本低廉、絮凝劑產(chǎn)品絮凝效果好的目的。
[0004]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:高分子絮凝劑制備方法包括以下步驟:在高純氮?dú)猸h(huán)境中，將可溶性淀粉溶于蒸餾水或去離子水中，淀粉與蒸餾水或去離子水的質(zhì)量比為I: 20-40，在80-95°C下糊化反應(yīng)0.5_lh，糊化反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)體系降溫至55_65°C，加入復(fù)合引發(fā)劑硫酸鈰銨和過硫酸銨，其復(fù)合引發(fā)劑硫酸鈰銨與過硫酸銨的摩爾質(zhì)量比為1: 2-3，預(yù)引發(fā)反應(yīng)10-30min后，加入丙烯酰胺，丙烯酰胺與可溶性淀粉的質(zhì)量比為2-3: 1，進(jìn)行接枝共聚反應(yīng)2-4h，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)體系降溫至35-45°C，加入陽離子醚化劑2，3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨，2，3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨的摩爾質(zhì)量與丙烯酰胺和可溶性淀粉總的摩爾質(zhì)量比為1: 4-20，醚化反應(yīng)2-3h，反應(yīng)結(jié)束后采用無水乙醇對聚合物進(jìn)行脫水和洗去未反應(yīng)的可溶性淀粉，在30-50°C下烘干，磨粉得到陽離子型可溶性淀粉接枝丙烯酰胺高分子絮凝劑。
[0005]本發(fā)明通過逐步降溫的工藝方法，利用復(fù)合引發(fā)劑硫酸鈰銨和過硫酸銨在一次合成中即可獲得高分子絮凝劑，減少了諸多中間環(huán)節(jié)，具有工藝流程簡單、易操作、合成效率高、生產(chǎn)成本低的特點(diǎn)。用此方法制得的陽離子型可溶性淀粉接枝丙烯酰胺高分子絮凝劑產(chǎn)品絮凝沉降效果優(yōu)良，具有水溶性強(qiáng)、分子量大、高正電荷、對金屬設(shè)備無腐蝕、無毒、易降解、造價低廉的優(yōu)勢，適用范圍廣，可用于不同地區(qū)選煤廠中的煤泥水處理。

【具體實(shí)施方式】
[0006]下面對本發(fā)明實(shí)施方案進(jìn)行詳細(xì)描述。一種高分子絮凝劑制備方法，所述制備方法包括以下步驟:在高純氮?dú)猸h(huán)境中，將可溶性淀粉溶于蒸餾水或去離子水中，淀粉與蒸餾水或去離子水的質(zhì)量比為1: 20-40，在80-95°C下糊化反應(yīng)0.5-lh，糊化反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)體系降溫至55-65°C，加入復(fù)合引發(fā)劑硫酸鈰銨和過硫酸銨，其復(fù)合引發(fā)劑硫酸鈰銨與過硫酸銨的摩爾質(zhì)量比為1: 2-3，預(yù)引發(fā)反應(yīng)10-30min后，加入丙烯酰胺，丙烯酰胺與可溶性淀粉的質(zhì)量比為2-3: 1，進(jìn)行接枝共聚反應(yīng)2-4h，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)體系降溫至35-45°C，加入陽離子醚化劑2，3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨，2，3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨的摩爾質(zhì)量與丙烯酰胺和可溶性淀粉總的摩爾質(zhì)量比為1: 4-20，醚化反應(yīng)2-3h，反應(yīng)結(jié)束后采用無水乙醇對聚合物進(jìn)行脫水和洗去未反應(yīng)的可溶性淀粉，在30-50°C下烘干，磨粉得到陽離子型可溶性淀粉接枝丙烯酰胺高分子絮凝劑。
[0007]本發(fā)明通過逐步降溫的“一步法”得到陽離子型可溶性淀粉與丙烯酰胺接枝產(chǎn)物，在高純氮環(huán)境下所述丙烯酰胺和可溶性淀粉在復(fù)合引發(fā)劑硫酸鈰銨和過硫酸銨作用下產(chǎn)生接枝共聚反應(yīng)后得到接枝共聚產(chǎn)物，利用陽離子醚化劑2，3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨對接枝共聚產(chǎn)物進(jìn)行陽離子醚化，得到陽離子型可溶性淀粉接枝丙烯酰胺高分子絮凝劑，所述絮凝劑的正電荷含量相當(dāng)，絮凝劑分子的主鏈上攜帶有疏水基團(tuán)和陽離子官能團(tuán)，因此增強(qiáng)了絮凝劑的吸附架橋能力，提高了對水中大懸浮顆粒的卷掃捕收效果。
[0008]在科研實(shí)驗(yàn)中，本發(fā)明所合成的陽離子型可溶性淀粉接枝丙烯酰胺高分子絮凝劑在煤泥水處理中，絮體形成速度快，絮體體積大，沉降速度為1.5毫米/秒，沉降速度快，上清液濁度為57.74NTU，上清液濁度低，接枝率高，達(dá)到248.7%，轉(zhuǎn)化率117.49%，證明，本發(fā)明合成所得絮凝劑可廣泛用于選煤廠廢水及煤泥水處理使用。
【權(quán)利要求】
1.一種高分子絮凝劑制備方法，其特征在于:所述制備方法包括以下步驟:在高純氮?dú)猸h(huán)境中，將可溶性淀粉溶于蒸餾水或去離子水中，淀粉與蒸餾水或去離子水的質(zhì)量比為I: 20-40，在80-95°C下糊化反應(yīng)0.5_lh，糊化反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)體系降溫至55_65°C，加入復(fù)合引發(fā)劑硫酸鈰銨和過硫酸銨，其復(fù)合引發(fā)劑硫酸鈰銨與過硫酸銨的摩爾質(zhì)量比為1: 2-3，預(yù)引發(fā)反應(yīng)10-30min后，加入丙烯酰胺，丙烯酰胺與可溶性淀粉的質(zhì)量比為2-3: 1，進(jìn)行接枝共聚反應(yīng)2-4h，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)體系降溫至35-45°C，加入陽離子醚化劑2，3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨，2，3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨的摩爾質(zhì)量與丙烯酰胺和可溶性淀粉總的摩爾質(zhì)量比為1: 4-20，醚化反應(yīng)2-3h，反應(yīng)結(jié)束后采用無水乙醇對聚合物進(jìn)行脫水和洗去未反應(yīng)的可溶性淀粉，在30-50°C下烘干，磨粉得到陽離子型可溶性淀粉接枝丙烯酰胺高分子絮凝劑。
【文檔編號】C08B30/12GK104356301SQ201410645852
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年11月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月6日
【發(fā)明者】呂一波, 張乃旭, 劉亞星, 閆賀卿, 谷林 申請人:黑龍江科技大學(xué)