一種抗溫抗鹽聚丙烯酰胺的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種抗溫抗鹽聚丙烯酰胺的制備方法，取質(zhì)量濃度為20～30%的丙烯酰胺水溶液，加入占所述丙烯酰胺單體質(zhì)量1~2%的丙烯酸和占所述丙烯酰胺單體質(zhì)量2~6%的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)，加氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH至5.5～6.5，降溫至0~4℃，通入氮?dú)怛?qū)除體系中的氧氣，當(dāng)體系含氧量小于0.01%時(shí)，依次加入絡(luò)合劑，偶氮引發(fā)劑，高效鏈轉(zhuǎn)移劑，還原劑，氧化劑，待反應(yīng)結(jié)束后密閉封口，保溫1~1.5h，然后取出膠體放入水解器內(nèi)，加入占所述丙烯酰胺單體質(zhì)量6~13%的無機(jī)堿液，在80~90℃下水解1~2h，膠體經(jīng)烘干后制得產(chǎn)品；具有很好的溶解性和濾過性，表觀粘度11mPa·s以上。
【專利說明】一種抗溫抗鹽聚丙烯酰胺的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于功能高分子領(lǐng)域，特別涉及一種油田三次采油用抗溫抗鹽聚丙烯酰胺 的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 石油是重要的能源和化工基礎(chǔ)原料，國(guó)際原油價(jià)格持續(xù)走高，刺激了各國(guó)原油的 措施性開采。以目前的技術(shù)水平看，以聚合物驅(qū)油為核心的三次采油成為普遍工業(yè)應(yīng)用的 油田主導(dǎo)開發(fā)方式，并步入快速發(fā)展的新時(shí)期。其中占資源總量過半的II、III類油藏的開 采問題越來越重視，目前II、III類油藏資源地層溫度在70?95°C，地層礦化度在10000? 30000mg/L，二價(jià)離子800mg/L，常用的水解聚丙烯酰胺（HPAM)在該條件下會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重的熱 降解、水解度增加、遇高價(jià)離子結(jié)合析出等問題，增粘效果變差。因此，開發(fā)適應(yīng)溫度85°C， 礦化度30000mg/L，二價(jià)離子800mg/L油藏條件下能滿足粘度要求的抗溫抗鹽聚丙烯酰胺 是國(guó)際上該領(lǐng)域科研機(jī)構(gòu)的主要科研方向。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種油田用聚丙烯酰胺的制備方法，本方法生產(chǎn)的聚丙烯 酰胺的分子量在2400萬以上，水解度20?30%，85°C時(shí)表觀粘度> 11，濾過比< 1. 5,不容 物< 0. 2%，殘留單體含量< 0. 1%。
[0004] 本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的，一種抗溫抗鹽聚丙烯酰胺的制備方法， 其特征在于，采用質(zhì)量濃度為20?30%的丙烯酰胺水溶液，加入占所述丙烯酰胺單體質(zhì)量 1~2%的丙烯酸和占所述丙烯酰胺單體質(zhì)量2 ~6%的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS)， 加堿調(diào)節(jié)PH至5. 5?6. 5,攪拌混合均勻后，降溫至(T4°C，通入氮?dú)怛?qū)除體系中的氧氣，當(dāng) 體系含氧量小于〇. 01%時(shí)，依次加入絡(luò)合劑，偶氮引發(fā)劑，高效鏈轉(zhuǎn)移劑，還原劑，氧化劑， 待反應(yīng)結(jié)束后密閉封口，保溫1~1. 5h，然后取出膠體放入水解器內(nèi)，加入占所述丙烯酰胺單 體質(zhì)量6~13%的無機(jī)堿液，在8(T90°C下水解l~2h，膠體經(jīng)烘干后制得產(chǎn)品； 所述絡(luò)合劑、偶氮引發(fā)劑、高效鏈轉(zhuǎn)移劑、還原劑、氧化劑的加入量分別占所述丙烯酰 胺單體質(zhì)量的 〇? 001 ?〇? 〇l%、〇. 1 ?〇? 2%、0. 008?0? 02%、0. 0005?0? 0015%、0. 0002?0? 0006%。
[0005] 進(jìn)一步地，所述調(diào)節(jié)PH所用堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉之一。
[0006] 進(jìn)一步地，所述的絡(luò)合劑選自乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二鈉鹽、乙二胺四乙酸 四鈉鹽之一。
[0007] 進(jìn)一步地，所述的高效鏈轉(zhuǎn)移劑選自甲酸鈉、異丙醇、十二硫醇之一； 進(jìn)一步地，所述的偶氮引發(fā)劑選自偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、偶氮二異丁酸二甲酯 之一； 進(jìn)一步地，所述的氧化劑選自過氧化氫叔丁基、過氧化氫、過硫酸銨、過氧化二烷基、氯 化鐵之一； 進(jìn)一步地，所述的還原劑選自氯化亞鐵、亞硫酸氫鈉、偏重亞硫酸鈉、三乙醇胺之一。
[0008] 進(jìn)一步地，所述的水解用液堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀之一。
[0009] 進(jìn)一步地，所述通入氮?dú)獾募兌柔?9. 99%，流速為60m3/h。
[0010] 有益效果：本發(fā)明選用三元共聚后水解法，聚合操作方便，反應(yīng)時(shí)間2h左右，利于 生產(chǎn)。本發(fā)明采用水溶液低溫分段聚合方式，第一段引發(fā)由氧化還原體系組成，第二段引發(fā) 由偶氮類引發(fā)劑組成，保證了聚合物分子量。本發(fā)明制得的聚合物中丙烯酰胺單體殘留含 量在0. 1%以下，分子量在2400萬以上，濾過比< 1. 5,不容物< 0. 2%，具有很好的溶解性和 濾過性，85°C時(shí)表觀粘度llmPa?s以上，完全符合油田三次采油的標(biāo)準(zhǔn)。
[0011] 【具體實(shí)施方式】 實(shí)施例一

【權(quán)利要求】
1. 一種抗溫抗鹽聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于，采用質(zhì)量濃度為20~30%的丙 烯酰胺水溶液，加入占所述丙烯酰胺單體質(zhì)量1~2%的丙烯酸和占所述丙烯酰胺單體質(zhì)量 2~6%的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，加堿調(diào)節(jié)PH至5. 5飛.5,攪拌混合均勻后，降溫至 (T4°C，通入氮?dú)怛?qū)除體系中的氧氣，當(dāng)體系含氧量小于0.01%時(shí)，依次加入絡(luò)合劑，偶氮引 發(fā)劑，高效鏈轉(zhuǎn)移劑，還原劑，氧化劑，待反應(yīng)結(jié)束后密閉封口，保溫1~1. 5h，然后取出膠體 放入水解器內(nèi)，加入占所述丙烯酰胺單體質(zhì)量6~13%的無機(jī)堿液，在8(T90°C下水解l~2h， 膠體經(jīng)烘干后制得產(chǎn)品；所述絡(luò)合劑、偶氮引發(fā)劑、高效鏈轉(zhuǎn)移劑、還原劑、氧化劑的加入量 分別占所述丙烯酰胺單體質(zhì)量的〇? 〇〇1?〇? 〇l%、〇. 1?〇? 2%、0. 008?0? 02%、0. 0005?0? 0015%、 0?0002?0? 0006%。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種抗溫抗鹽聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于，所述調(diào)節(jié) PH所用堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉之一。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種抗溫抗鹽聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于，所述的絡(luò) 合劑選自乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二鈉鹽、乙二胺四乙酸四鈉鹽之一。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種抗溫抗鹽聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于，所述的高 效鏈轉(zhuǎn)移劑選自甲酸鈉、異丙醇、十二硫醇之一。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種抗溫抗鹽聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于，所述的偶 氮引發(fā)劑選自偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、偶氮二異丁酸二甲酯之一。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種抗溫抗鹽聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于，所述的氧 化劑選自過氧化氫叔丁基、過氧化氫、過硫酸銨、過氧化二烷基、氯化鐵之一。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種抗溫抗鹽聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于，所述的還 原劑選自氯化亞鐵、亞硫酸氫鈉、偏重亞硫酸鈉、三乙醇胺之一。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種抗溫抗鹽聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于，所述的水 解用液堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀之一。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種抗溫抗鹽聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于，所述通入 氮?dú)獾募兌柔?9. 99%，流速為60m3/h。
【文檔編號(hào)】C08F2/38GK104387527SQ201410619646
【公開日】2015年3月4日 申請(qǐng)日期:2014年11月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月7日
【發(fā)明者】劉彭城, 張傳銀, 陳建波, 汪艷, 王全飛, 張冉, 李大強(qiáng), 陶阿暉 申請(qǐng)人:安徽天潤(rùn)化學(xué)工業(yè)股份有限公司