一種綠色可連續(xù)化制備高純熱塑性酚醛樹(shù)脂的系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種綠色可連續(xù)化制備高純熱塑性酚醛樹(shù)脂的系統(tǒng)，屬于酚醛樹(shù)脂材料【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明中反應(yīng)釜的入料口用于送入原料和催化劑，半成品出料口與造粒機(jī)入口相連；萃取塔的粒料入口與造粒機(jī)的出口相連，萃取劑入口與超臨界二氧化碳機(jī)構(gòu)出口、萃取劑罐出口相連，萃取混合物出口與分離塔的入口相連；分離塔的出口與精餾塔的入口相連，精餾塔還包括萃取劑出口和苯酚出口，萃取劑出口與萃取劑罐入口相連，苯酚出口與反應(yīng)釜入料口相連，超臨界二氧化碳機(jī)構(gòu)包括氣罐、冷循環(huán)機(jī)和壓縮泵，氣罐、冷循環(huán)機(jī)和壓縮泵依次相連，最終由壓縮泵與萃取塔萃取劑入口相連。本發(fā)明有效的減少酚醛樹(shù)脂中的游離酚，獲取的酚醛樹(shù)脂高純，且實(shí)現(xiàn)連續(xù)性生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】一種綠色可連續(xù)化制備高純熱塑性酚醛樹(shù)脂的系統(tǒng)

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于酚醛樹(shù)脂材料【技術(shù)領(lǐng)域】，更具體地說(shuō)，涉及一種基于超臨界二氧化碳 萃取脫酚的綠色可連續(xù)化制備高純熱塑性酚醛樹(shù)脂的系統(tǒng)。

【背景技術(shù)】
[0002] 酚醛樹(shù)脂具有抗熱、絕緣、耐高溫、耐蝕和良好的機(jī)械加工性能，可應(yīng)用于制造模 塑料、層壓塑料、泡沫塑料等，也可用作油漆原料、膠粘劑、防腐蝕用膠泥以及以酚醛樹(shù)脂為 基礎(chǔ)的離子交換樹(shù)脂等，還可作為砂輪、剎車(chē)片、覆膜砂的膠粘劑，在國(guó)防工業(yè)上，酚醛樹(shù)脂 也得到了廣泛的應(yīng)用。
[0003] 目前，國(guó)際或國(guó)內(nèi)生產(chǎn)熱塑性酚醛樹(shù)脂的方法是，在有機(jī)酸和無(wú)機(jī)酸的催化下，采 用各種生產(chǎn)工藝，使得酚和醛反應(yīng)。為了獲得不同分子量和不同分子量分布的熱塑性酚醛 樹(shù)脂，一般合成過(guò)程都在酚過(guò)量的情況下進(jìn)行，因此所得熱塑性酚醛樹(shù)脂的游離酚含量較 高。有采用汽提法去除樹(shù)脂中游離酚的，還有用水洗法得到高純樹(shù)脂的，雖然二法均能降低 樹(shù)脂游離酚含量，但它們不但會(huì)產(chǎn)生大量含酚廢水，所得樹(shù)脂的產(chǎn)率也較低；此外還有通過(guò) 加入附加原料與樹(shù)脂中游離酚反應(yīng)的，但是會(huì)降低樹(shù)脂本身的性能。
[0004] 如中國(guó)專利號(hào)ZL201010505909. 4,授權(quán)公告日為2012年7月25日，發(fā)明創(chuàng)造名稱 為：一種高純熱塑性酚醛樹(shù)脂的生產(chǎn)方法，該申請(qǐng)案包括以下步驟完成：（1)量取酚、醛和 酸類催化劑；（2)將酚和酸類催化劑在反應(yīng)釜內(nèi)混合攪拌均勻；（3)加熱升溫，加入醛，再加 熱到80-1KTC時(shí)，反應(yīng)0. 5-4個(gè)小時(shí)；(4)水洗去除雜質(zhì)：在反應(yīng)釜中加入純水或有機(jī)溶劑 和純水的混合物，依次通過(guò)過(guò)濾器和油水分離器后，油相物在一號(hào)樹(shù)脂清洗釜和二號(hào)樹(shù)脂 清洗釜之間反復(fù)水洗,水相物進(jìn)入廢水罐；直至水相物內(nèi)含有的雜質(zhì)指標(biāo)符合要求；（5)將 水洗完成后得到的油相物直接輸送至薄膜蒸發(fā)器；加熱脫出溶劑，造粒得到高純熱塑性酚 醛樹(shù)脂。該方法雖然大幅度減少了樹(shù)脂中的雜質(zhì)含量以及游離酚含量，外觀潔凈度高，但是 由此會(huì)產(chǎn)生大量的高濃度含酚廢水，無(wú)法做到實(shí)現(xiàn)綠色生產(chǎn)和低碳排放。
[0005] 在環(huán)保呼聲日益強(qiáng)烈的今天，實(shí)現(xiàn)綠色生產(chǎn)和低碳排放已然成為限制企業(yè)發(fā)展的 瓶頸和社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展迫切需要解決的問(wèn)題。因此在保證樹(shù)脂高性能的基礎(chǔ)上，迫切需要開(kāi) 發(fā)大幅度降低樹(shù)脂游離酚含量并實(shí)現(xiàn)樹(shù)脂綠色生產(chǎn)的工藝技術(shù)。
[0006] 西北工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文《熱塑性酚醛樹(shù)脂綠色生產(chǎn)新工藝的研究》一文中為 了解決熱塑性酚醛樹(shù)脂合成階段由于苯酚過(guò)量而帶來(lái)的高濃度含酚廢水的問(wèn)題，采用新型 選擇型催化劑和新型工藝合成出熱塑性酚醛樹(shù)脂，使合成時(shí)苯酚與甲醛的摩爾配比達(dá)到 1:1，該方法理論上解決游離酚過(guò)量的問(wèn)題，但是反應(yīng)不易獲得不同分子量和不同分子量分 布的熱塑性酚醛樹(shù)脂。
[0007] 隨著環(huán)境的溫度和壓力變化，任何一種物質(zhì)都存在三種相態(tài)-氣相、液相、固相， 液、氣兩相成平衡狀態(tài)的點(diǎn)叫臨界點(diǎn)，超臨界流體是指溫度和壓力均高于其臨界點(diǎn)的流體， 將已經(jīng)加溫加壓成超臨界狀態(tài)的二氧化碳作為溶劑，可以以其極高的溶解力萃取平時(shí)不易 萃取的物質(zhì)，而且二氧化碳以其無(wú)毒和易揮發(fā)的特點(diǎn)在常溫常壓下即可與萃取物分離。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 1.發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題
[0009] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于克服上述酚醛樹(shù)脂制備方法的缺點(diǎn)，提供一種收 率高、游離酚含量低、可連續(xù)綠色生產(chǎn)的高性能熱塑性酚醛樹(shù)脂的制備系統(tǒng)。
[0010] 2.技術(shù)方案
[0011] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：
[0012] 本發(fā)明的一種綠色可連續(xù)化制備高純熱塑性酚醛樹(shù)脂的系統(tǒng)，包括反應(yīng)釜、造粒 機(jī)、萃取塔、超臨界二氧化碳機(jī)構(gòu)、萃取劑罐、分離塔和精餾塔；所述的反應(yīng)釜包括入料口、 排水口和半成品出料口，入料口用于送入原料和催化劑，半成品出料口與造粒機(jī)入口相連； 所述的萃取塔包括粒料入口、萃取劑入口、成品出料口和萃取混合物出口，粒料入口與造粒 機(jī)的出口相連，萃取劑入口與超臨界二氧化碳機(jī)構(gòu)出口、萃取劑罐出口相連，萃取混合物出 口與分離塔的入口相連；所述分離塔的出口與精餾塔的入口相連，所述精餾塔還包括萃取 劑出口和苯酚出口，萃取劑出口與萃取劑罐入口相連，苯酚出口與反應(yīng)釜入料口相連，
[0013] 所述的超臨界二氧化碳機(jī)構(gòu)包括氣罐、冷循環(huán)機(jī)和壓縮泵，氣罐、冷循環(huán)機(jī)和壓縮 泵依次相連，最終由壓縮泵與萃取塔萃取劑入口相連。
[0014] 作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，還包括廢水池，所述的廢水池與反應(yīng)釜排水口相連。
[0015] 作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的碳萃取塔工作時(shí)，萃取溫度為31?50°C，萃取 壓力為8?20Mpa ;分離塔工作時(shí)，分離壓力為5?7Mpa。
[0016] 作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的碳萃取塔工作時(shí)，萃取溫度為35°C，萃取壓力為 15Mpa ;分離塔工作時(shí)，分離壓力為6Mpa。
[0017] 作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，從萃取劑罐向萃取塔的萃取劑入口加入萃取劑滿足下 述要求：按樹(shù)脂質(zhì)量的〇?20%加入醇類或酮類萃取劑，上述的醇類萃取劑為甲醇或乙醇 或丙醇，酮類萃取劑為丙酮。
[0018] 作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，從萃取劑罐向萃取塔的萃取劑入口加入萃取劑滿足下 述要求：按樹(shù)脂質(zhì)量的10%加入乙醇。
[0019] 作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，萃取塔中脫酚處理時(shí)間為15min。
[0020] 作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，反應(yīng)釜工作時(shí)，反應(yīng)溫度控制在90°C，反應(yīng)時(shí)間控制在 4小時(shí)，干燥溫度控制在120°C，干燥時(shí)間控制在3小時(shí)。
[0021] 3.有益效果
[0022] 采用本發(fā)明提供的技術(shù)方案，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下顯著效果：
[0023] (1)本發(fā)明的一種綠色可連續(xù)化制備高純熱塑性酚醛樹(shù)脂的系統(tǒng)，設(shè)有超臨界二 氧化碳機(jī)構(gòu)和萃取劑罐，采用超臨界二氧化碳和萃取劑進(jìn)行酚醛樹(shù)脂的脫酚處理，能夠有 效的將游離酚從熱塑性酚醛樹(shù)脂中分離開(kāi)，減少了酚醛樹(shù)脂中的游離酚，提高了產(chǎn)品的收 率，獲取的熱塑性酚醛樹(shù)脂高純，性能優(yōu)良，而且二氧化碳以其無(wú)毒和易揮發(fā)的特點(diǎn)在常溫 常壓下即可與萃取物分離。
[0024] (2)本發(fā)明的一種綠色可連續(xù)化制備高純熱塑性酚醛樹(shù)脂的系統(tǒng)，精餾塔將萃取 劑與苯酚的混合物分離出來(lái)，分離后萃取劑重新回到萃取劑罐，苯酚重新作為原料回到反 應(yīng)系統(tǒng)中再次利用，實(shí)現(xiàn)連續(xù)性生產(chǎn)，并且適用于各類熱塑性酚醛樹(shù)脂的生產(chǎn)過(guò)程。
[0025] (3)本發(fā)明的一種綠色可連續(xù)化制備高純熱塑性酚醛樹(shù)脂的系統(tǒng)，系統(tǒng)工作時(shí)控 制最佳參數(shù)為萃取溫度為35°C，萃取壓力為15Mpa，分離壓力為6Mpa，萃取劑加入按樹(shù)脂 質(zhì)量的10%加入乙醇，脫酚處理時(shí)間為15min，使得熱塑性酚醛樹(shù)脂的產(chǎn)率高、游離酚含量 少，達(dá)到最優(yōu)的綜合效果。
[0026] (4)本發(fā)明的一種綠色可連續(xù)化制備高純熱塑性酚醛樹(shù)脂的系統(tǒng)，生產(chǎn)過(guò)程簡(jiǎn)單， 原理清晰，適合推廣生產(chǎn)。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0027] 圖1為本發(fā)明一種綠色可連續(xù)化制備高純熱塑性酚醛樹(shù)脂的系統(tǒng)流程圖。
[0028] 示意圖中的標(biāo)號(hào)說(shuō)明：
[0029] 1、反應(yīng)釜；2、廢水池；3、造粒機(jī)；4、萃取塔；5、氣罐；51、冷循環(huán)機(jī)；52、壓縮泵；6、 萃取劑罐；7、分離塔；8、精餾塔。

【具體實(shí)施方式】
[0030] 為進(jìn)一步了解本發(fā)明的內(nèi)容，結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)描述。
[0031] 實(shí)施例1
[0032] 如圖1所示，本實(shí)施例的一種綠色可連續(xù)化制備高純熱塑性酚醛樹(shù)脂的系統(tǒng)，包 括反應(yīng)釜1、廢水池2、造粒機(jī)3、萃取塔4、超臨界二氧化碳機(jī)構(gòu)、萃取劑罐6、分離塔7和精 餾塔8 ;所述的反應(yīng)釜1包括入料口、排水口和半成品出料口，入料口用于送入原料和催化 齊U，排水口與廢水池2相連，半成品出料口與造粒機(jī)3入口相連；所述的萃取塔4包括粒料 入口、萃取劑入口、成品出料口和萃取混合物出口，粒料入口與造粒機(jī)3的出口相連，萃取 劑入口與超臨界二氧化碳機(jī)構(gòu)出口、萃取劑罐6出口相連，萃取混合物出口與分離塔7的入 口相連；所述分離塔7的出口與精餾塔8的入口相連，所述精餾塔8還包括萃取劑出口和苯 酚出口，萃取劑出口與萃取劑罐6入口相連，苯酚出口與反應(yīng)釜1入料口相連，所述的超臨 界二氧化碳機(jī)構(gòu)包括氣罐5、冷循環(huán)機(jī)51和壓縮泵52,氣罐5、冷循環(huán)機(jī)51和壓縮泵52依 次相連，最終由壓縮泵52與萃取塔4萃取劑入口相連。
[0033] 本實(shí)施例的一種綠色可連續(xù)化制備高純熱塑性酚醛樹(shù)脂的系統(tǒng)工作過(guò)程如下：原 料、催化劑和水①?gòu)姆磻?yīng)釜1的入料口加入，在反應(yīng)釜1內(nèi)攪拌均勻，加熱至90°c，恒溫反應(yīng) 4小時(shí)，然后在120°C下對(duì)反應(yīng)生成物進(jìn)行常壓脫水，干燥3小時(shí)，制備成酚醛樹(shù)脂③，廢水 ②從反應(yīng)釜1的排水口排入廢水池2,待做后續(xù)處理；酚醛樹(shù)脂③經(jīng)反應(yīng)釜1半成品出料口 排出從造粒機(jī)3入口進(jìn)入造粒機(jī)3進(jìn)行造粒，得到酚醛樹(shù)脂粒料④。本實(shí)施例中的系統(tǒng)原 料、催化劑和水①適用于下列情況：苯酚或間甲苯酚與醛類化合物、水、有機(jī)酸或無(wú)機(jī)酸按 摩爾比為1 :〇. 5?0. 95 :0?3. 5 :0. 001?0. 050,其中醛類化合物為甲醛或與甲醛等質(zhì)量 的多聚甲醛，多聚甲醛是聚合度為8?100的低分子量聚甲醛；有機(jī)酸為草酸或馬來(lái)酸或檸 檬酸或醋酸，無(wú)機(jī)酸為鹽酸，有機(jī)酸或無(wú)機(jī)酸在化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中為催化劑，原料、催化劑和 水的加入滿足上述的條件均適用于本系統(tǒng)。
[0034] 酚醛樹(shù)脂粒料④從造粒機(jī)3的出口、萃取塔4粒料入口進(jìn)入萃取塔4,萃取劑⑤從 萃取劑罐6出口進(jìn)入萃取塔4的萃取劑入口，二氧化碳?xì)怏w經(jīng)由超臨界二氧化碳機(jī)構(gòu)壓縮 成超臨界二氧化碳⑥進(jìn)入萃取塔4,超臨界二氧化碳⑥在萃取劑⑤的作用下于萃取塔4內(nèi) 將酚醛樹(shù)脂粒料④中的游離酚萃取出，得到高純熱塑性酚醛樹(shù)脂的成品⑦，高純熱塑性酚 醛樹(shù)脂的成品⑦從成品出料口排出，此過(guò)程中的萃取劑⑤為醇類萃取劑或酮類萃取劑，醇 類萃取劑為甲醇或乙醇或丙醇，酮類萃取劑為丙酮，加入量為按樹(shù)脂質(zhì)量的〇?20%。采用 超臨界二氧化碳⑥和萃取劑⑤進(jìn)行酚醛樹(shù)脂粒料④的脫酚處理，能夠有效的將游離酚從熱 塑性酚醛樹(shù)脂中分離開(kāi)，減少了酚醛樹(shù)脂中的游離酚，提高了產(chǎn)品的收率，獲取的熱塑性酚 醒樹(shù)脂1?純，性能優(yōu)良。
[0035] 含有游離酚的萃取混合物進(jìn)入分離塔7,在分離塔7中將超臨界二氧化碳⑥分離 出來(lái)，剩下的游離酚和萃取劑混合物⑧進(jìn)入精餾塔8經(jīng)過(guò)精餾分離將游離酚和萃取劑混合 物⑧分離出苯酚⑩和萃取劑⑨，苯酚⑩從精餾塔8的萃取劑出口排除，重新作為原料進(jìn)入 反應(yīng)釜1，萃取劑⑨從精餾塔8的苯酚出口排除，重新經(jīng)由萃取劑罐6入口進(jìn)入萃取劑罐6 循環(huán)使用，實(shí)現(xiàn)了連續(xù)性生產(chǎn)，節(jié)約成本，實(shí)現(xiàn)資源的持續(xù)使用。
[0036] 上述的反應(yīng)釜1工作時(shí)，反應(yīng)溫度控制在90°C，反應(yīng)時(shí)間控制在4小時(shí)，干燥溫度 控制在120°C，干燥時(shí)間控制在3小時(shí)。上述的碳萃取塔4工作時(shí)，萃取溫度為31?50°C，萃 取壓力為8?20Mpa，脫酚處理時(shí)間為15min ;精餾塔8工作時(shí)，精餾分離壓力為5?7Mpa。
[0037] 為了確定本發(fā)明系統(tǒng)最佳的控制參數(shù)，發(fā)明人進(jìn)行了大量的試驗(yàn)室研究試驗(yàn)，各 種試驗(yàn)情況如下：
[0038] 實(shí)驗(yàn)材料：苯酚，C6H5OH,分子量94. 11，分析純；間甲苯酚，C7H8O,分子量108. 14， 分析純；甲醛，HCH0,分子量30. 03,分析純，為含量>37 %的甲醛水溶液；多聚甲醛，（HCHO) n，分子量（30. 03)η,分析純；草酸，C2H2O4，分子量90. 04,分析純；馬來(lái)酸，C4H4O4，分子量 116. 07 ;檸檬酸，C4H4O4,分子量192. 14 ;醋酸，CH3COOH,分子量60. 05 ;鹽酸，HCl，分子量 36. 5 ;二氧化碳，CO2，分子量44 ;甲醇，CH3OH,分子量32. 04,分析純；乙醇，CH3CH2OH,分子量 46. 07,分析純；丙醇，CH3CH2CH2OH,分子量60. 10,分析純；丙酮，CH3COCH3，分子量58. 08,分 析純。
[0039] 以上實(shí)施例中測(cè)定酚醛樹(shù)脂的產(chǎn)率、軟化點(diǎn)、游離酚、分子量Mw及生產(chǎn)過(guò)程的廢 水揮發(fā)酚均是由同一種實(shí)驗(yàn)儀器和方式所測(cè)出來(lái)的，如測(cè)定樹(shù)脂分子量Mw的實(shí)驗(yàn)儀器采 用凝膠滲透色譜，型號(hào)為GPC-717/1515/2414,由美國(guó)Waters公司生產(chǎn)，在35°C下測(cè)試，分 離柱為聚苯乙烯凝膠（HR 1.0, HR 2.0, HR 3.0)，溶劑四氫呋喃（THF)的流動(dòng)速率I. OmL/ 分鐘，標(biāo)樣為單分散聚苯乙烯（其分子量為474?205000g/mol)，其余的在此不作贅述。
[0040] 1、反應(yīng)溫度的確定
[0041] 取間甲苯酚54g、多聚甲醒9. 76g、水15. 75g、草酸0. 18g混合置于反應(yīng)荃中，攪拌 均勻，即間甲苯酚與多聚甲醛等質(zhì)量的甲醛、水、醋酸鋅的摩爾比為1 :〇. 65 :1. 75 :0. 004的 混合，置于裝有攪拌槳和熱電偶的反應(yīng)釜中，升溫至60?120°C恒溫反應(yīng)4小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束 后，在120°C下對(duì)反應(yīng)生成物進(jìn)行常壓脫水，干燥3小時(shí)，制備成酚醛樹(shù)脂，然后將制備的酚 醛樹(shù)脂打入造粒機(jī)進(jìn)行造粒。將酚醛樹(shù)脂粒料輸送至超臨界二氧化碳萃取塔中，在萃取溫 度為35°C，萃取壓力為15Mpa，分離壓力為6Mpa下，并加入5. 48g乙醇進(jìn)行脫酚處理15min， 酚醛樹(shù)脂從萃取釜中取出即得所需產(chǎn)品。測(cè)試和計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表1。
[0042] 表1不同反應(yīng)溫度對(duì)熱塑性酚醛樹(shù)脂性能及廢水的影響
[0043]

【權(quán)利要求】
1. 一種綠色可連續(xù)化制備高純熱塑性酚醛樹(shù)脂的系統(tǒng)，包括反應(yīng)釜（1)和造粒機(jī)（3)， 其特征在于：還包括萃取塔（4)、超臨界二氧化碳機(jī)構(gòu)、萃取劑罐￠)、分離塔（7)和精餾塔 (8);所述的反應(yīng)釜⑴包括入料口、排水口和半成品出料口，入料口用于送入原料和催化 齊U，半成品出料口與造粒機(jī)（3)入口相連；所述的萃取塔（4)包括粒料入口、萃取劑入口、成 品出料口和萃取混合物出口，粒料入口與造粒機(jī)（3)的出口相連，萃取劑入口與超臨界二 氧化碳機(jī)構(gòu)出口、萃取劑罐（6)出口相連，萃取混合物出口與分離塔（7)的入口相連；所述 分離塔（7)的出口與精餾塔（8)的入口相連，所述精餾塔（8)還包括萃取劑出口和苯酚出 口，萃取劑出口與萃取劑罐（6)入口相連，苯酚出口與反應(yīng)釜（1)入料口相連， 所述的超臨界二氧化碳機(jī)構(gòu)包括氣罐（5)、冷循環(huán)機(jī)（51)和壓縮泵（52)，氣罐（5)、冷 循環(huán)機(jī)（51)和壓縮泵（52)依次相連，最終由壓縮泵（52)與萃取塔（4)萃取劑入口相連。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種綠色可連續(xù)化制備高純熱塑性酚醛樹(shù)脂的系統(tǒng)，其特征 在于：還包括廢水池（2)，所述的廢水池（2)與反應(yīng)釜（1)排水口相連。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種綠色可連續(xù)化制備高純熱塑性酚醛樹(shù)脂的系統(tǒng)，其特征 在于：所述的碳萃取塔⑷工作時(shí)，萃取溫度為31?50°C，萃取壓力為8?20Mpa ;分離塔 (7)工作時(shí)，分離壓力為5?7Mpa。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種綠色可連續(xù)化制備高純熱塑性酚醛樹(shù)脂的系統(tǒng)，其特征 在于：所述的碳萃取塔（4)工作時(shí)，萃取溫度為35°C，萃取壓力為15Mpa ;分離塔（7)工作 時(shí)，分離壓力為6Mpa。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種綠色可連續(xù)化制備高純熱塑性酚醛樹(shù)脂的系統(tǒng)，其特征 在于：從萃取劑罐￠)向萃取塔（4)的萃取劑入口加入萃取劑滿足下述要求：按樹(shù)脂質(zhì)量 的O?20%加入醇類或酮類萃取劑，上述的醇類萃取劑為甲醇或乙醇或丙醇，酮類萃取劑 為丙酮。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種綠色可連續(xù)化制備高純熱塑性酚醛樹(shù)脂的系統(tǒng)，其特征 在于：從萃取劑罐￠)向萃取塔（4)的萃取劑入口加入萃取劑滿足下述要求：按樹(shù)脂質(zhì)量 的10 %加入乙醇。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種綠色可連續(xù)化制備高純熱塑性酚醛樹(shù)脂的系統(tǒng)，其特征 在于：萃取塔（4)中脫酚處理時(shí)間為15min。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種綠色可連續(xù)化制備高純熱塑性酚醛樹(shù)脂的系統(tǒng)，其特征 在于：反應(yīng)釜（1)工作時(shí)，反應(yīng)溫度控制在90°C，反應(yīng)時(shí)間控制在4小時(shí)，干燥溫度控制在 120°C，干燥時(shí)間控制在3小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C08G8/08GK104211887SQ201410491154
【公開(kāi)日】2014年12月17日 申請(qǐng)日期:2014年9月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月23日
【發(fā)明者】梁銑, 王鳳武, 魏亦軍, 張曉艷 申請(qǐng)人:淮南師范學(xué)院