一種異戊烯醇聚醚低溫合成聚羧酸減水劑的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種異戊烯醇聚醚低溫合成聚羧酸減水劑的方法，屬于減水劑制備【技術領域】。以異戊烯醇聚醚、丙烯酸為原料，先將異戊烯醇聚醚在加熱條件下溶解在去離子水中形成異戊烯醇聚醚溶液，向該異戊烯醇聚醚溶液中分別滴加丙烯酸水溶液和硫醇類水溶性鏈轉移劑與自由基型引發(fā)劑的混合溶液，調整體系溫度進行共聚反應后，加入堿性調節(jié)劑，即可獲得成品聚羧酸減水劑。采用本發(fā)明技術方案，具有單體利用率高、減水劑有效成份多、成本低等優(yōu)點。
【專利說明】一種異戊烯醇聚醚低溫合成聚羧酸減水劑的方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種異戊烯醇聚醚低溫合成聚羧酸減水劑的方法，屬于減水劑制備技 術領域。

【背景技術】
[0002] 混凝土減水劑(又稱超塑化劑，Superlasticizer)是指在混凝土和易性、水泥用量 不變的條件下，能減少拌和用水量、提高混凝土強度的外加劑；減水劑通過表面活性作用、 絡合作用、靜電排斥力等來阻礙或破壞水泥顆粒的絮凝結構，從而在能夠在節(jié)約水泥用量 的同時，保證混凝土和易性及強度?；炷翜p水劑的作用機理是通過分散、潤滑、空間位阻 和接枝聚支鏈的緩釋來起作用的。
[0003] 聚羧酸減水劑是繼木鈣為代表的普通減水劑和以萘系為代表的高效減水劑之后 發(fā)展起來的第三代高性能減水劑。這類減水劑具有摻量低、減水率大、不離析、不泌水、混凝 土坍落度性能保持好、與水泥、摻合料及其它外加劑相容性好，能配制出超高強和超耐久混 凝土，有效降低混凝土早期的絕熱溫升度，降低大體積混凝土的溫度裂縫，分子結構設計上 的自由度大，實現(xiàn)減水劑的高性能化的潛力更大，合成不采用甲醛等對環(huán)境有污染的物質 等特點，為推廣使用大摻量粉煤炭、礦渣等工業(yè)廢料提供了技術保證。因而成為國內外近幾 年的研究熱點。
[0004] 聚羧酸減水劑的聚合手段可以采用水溶液法或本體聚合法，水溶液法是將單體與 調節(jié)劑加入到水中，最后加入水溶性引發(fā)劑，在特定溫度下反應一段時間可可到最終產物。
[0005] CN102336845A公布了一種聚羧酸減水劑低溫合成工藝，但是些項發(fā)明聚合反應在 溶劑中進行，最后還要脫溶劑，不易于工業(yè)化生產。CN201010246938也公布了一種低溫合成 的工藝，其應用的是氧化還原體系，此發(fā)明使用的氧化還原劑為過硫酸鹽，包括過硫酸銨、 過硫酸鉀、過硫酸鈉的其中一種或其混合物，還原劑為巰基乙醇、巰基丙醇、巰基乙酸、巰基 丙酸的其中一種或幾種的混合物。此發(fā)明所用還原體系量為單體的1. 5飛.0%，所用物質成 本較高，而且有一定毒性。


【發(fā)明內容】

[0006] 為了克服常規(guī)聚羧酸減水劑低溫合成中所存在的成本高、毒性大、需溶劑回收等 問題，本發(fā)明提供一種穩(wěn)定高效、無需添加溶劑、具有較高減水率的異戊烯醇聚醚低溫合成 聚羧酸減水劑的方法。
[0007] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術方案如下： 一種異戊烯醇聚醚低溫合成聚羧酸減水劑的方法，以異戊烯醇聚醚、丙烯酸為原料，先 將異戊烯醇聚醚在加熱條件下溶解在去離子水中形成質量濃度為20-60%異戊烯醇聚醚溶 液，向該異戊烯醇聚醚溶液中分別滴加丙烯酸水溶液(質量濃度50-90%)和硫醇類水溶性鏈 轉移劑與自由基型引發(fā)劑的混合溶液，調整體系溫度為l〇_45°C，進行共聚反應4-12小時， 反應完畢無需降溫直接加入堿性調節(jié)劑調整體系PH至6-8,即可獲得成品聚羧酸減水劑， 其中，異戊烯醇聚醚與丙烯酸的摩爾比為1:3-6 (該摩爾比是指配制成水溶液前的甲基丙烯 酸聚醚與丙烯酸的摩爾比)，小分子單體丙烯酸水溶液向異戊烯醇聚醚溶液中滴加的時長 為2. 5-6小時；硫醇類水溶性鏈轉移劑與自由基型引發(fā)劑所形成的混合溶液的質量濃度為 20-60%，硫醇類水溶性鏈轉移劑的添加量為原料總質量的0. 01-1%，自由基引發(fā)劑的質量濃 度為原料總質量的〇. 02-10%，自由基引發(fā)劑的滴加時長為3-7小時。
[0008] 作為優(yōu)選，進一步的設置如下： 所述的異戊烯醇聚醚的分子量為500-5000。
[0009] 所述的硫醇類水溶性鏈轉移劑為巰基丙酸、巰基乙酸或巰基乙醇中的一種。
[0010] 所述的自由基引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鈉、過硫酸鉀、雙氧水或L-抗壞血酸中 的一種。
[0011] 所述的堿性調節(jié)劑為氫氧化鈉及其水溶液、氫氧化鉀及其水溶液、碳酸鈉及其水 溶液中的任一種。
[0012] 所述的成品聚羧酸減水劑中固含量為10-50%，其聚合物為梳狀分子，結構為：

【權利要求】
1. 一種異戊烯醇聚醚低溫合成聚羧酸減水劑的方法，其特征在于：以異戊烯醇聚醚、 丙烯酸為原料，先將異戊烯醇聚醚在加熱條件下溶解在去離子水中形成質量濃度為20-60% 異戊烯醇聚醚溶液，向該異戊烯醇聚醚溶液中分別滴加丙烯酸水溶液和硫醇類水溶性鏈轉 移劑與自由基型引發(fā)劑的混合溶液，調整體系溫度為10-45°C，進行共聚反應4-12小時， 反應完畢無需降溫直接加入堿性調節(jié)劑調整體系pH至6-8,即可獲得成品聚羧酸減水劑， 其中，異戊烯醇聚醚與丙烯酸的摩爾比為1:3-6,小分子單體丙烯酸的水溶液的滴加時長 為2. 5-6小時；硫醇類水溶性鏈轉移劑與自由基型引發(fā)劑所形成的混合溶液的質量濃度為 20-60%，硫醇類水溶性鏈轉移劑的添加量為原料總質量的0. 01-1%，自由基引發(fā)劑的質量濃 度為原料總質量的〇. 02-10%，自由基引發(fā)劑的滴加時長為3-7小時。
2. 如權利要求1所述的一種異戊烯醇聚醚低溫合成聚羧酸減水劑的方法，其特征在 于：所述的異戊烯醇聚醚的分子量為500-5000。
3. 如權利要求1所述的一種異戊烯醇聚醚低溫合成聚羧酸減水劑的方法，其特征在 于：所述的硫醇類水溶性鏈轉移劑為巰基丙酸、巰基乙酸或巰基乙醇中的一種。
4. 如權利要求1所述的一種異戊烯醇聚醚低溫合成聚羧酸減水劑的方法，其特征在 于：所述的自由基引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鈉、過硫酸鉀、雙氧水或L-抗壞血酸中的一種 或其混合物。
5. 如權利要求1所述的一種異戊烯醇聚醚低溫合成聚羧酸減水劑的方法，其特征在 于：所述的堿性調節(jié)劑為氫氧化鈉及其水溶液、氫氧化鉀及其水溶液、碳酸鈉及其水溶液中 的任一種。
6. 如權利要求1所述的一種異戊烯醇聚醚低溫合成聚羧酸減水劑的方法，其特征 在于：所述的成品聚羧酸減水劑中固含量為10-50%，其聚合物為梳狀分子，分子量為 5000-100000,分子骨架由主鏈和支鏈組成，主鏈由丙烯酸基聚合構成，支鏈由親水基團的 醇醚鏈構成。
【文檔編號】C08F220/06GK104262547SQ201410487227
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月23日 優(yōu)先權日:2014年9月23日
【發(fā)明者】董楠, 金一豐, 萬慶梅, 向松柏, 唐福偉 申請人:浙江綠科安化學有限公司