一種低甲氧基果膠的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從向日葵盤中提取制備低甲氧基果膠的方法，以風(fēng)干后的向日葵盤為原料，經(jīng)粉碎60目標(biāo)準(zhǔn)篩過篩后，進(jìn)行預(yù)處理除去色素、雜質(zhì)及可溶性多糖；水洗至清后按1:30的料液比加入提取液，在提取液中加入適量的纖維素和舉纖維素酶室溫水解30min;調(diào)節(jié)提取液的pH為3.0，加入適量草酸銨浸提，固液分離后得果膠提取液；提取液經(jīng)板框過濾除雜后進(jìn)行濃縮；濃縮液中加入酸化醇進(jìn)行醇析，過濾后用乙醇洗滌沉淀2?3次，真空干燥得果膠產(chǎn)品。本發(fā)明的特怔在于操作工藝簡單，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品的安全性好，提取得率及純度高，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種低甲氧基果膠的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于醫(yī)藥和食品工業(yè)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種低甲氧基果膠的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 1825年，法國人Bracennot首次從胡蘿卜肉中提取出一種物質(zhì)，這種物質(zhì)能夠形 成凝膠，Bracennot將其提取物命名為"pectin"，在中文中稱為"果膠"。果膠是一種親水 性植物膠，其主要成分是D-半乳糖醛酸，世界糧農(nóng)組織（FAO)和歐盟（EU)規(guī)定，果膠必須 含有> 65%的半乳糖醛酸，廣泛存在于綠色陸生植物細(xì)胞間質(zhì)中，通過其膠凝作用固定水 分，與纖維一起具有結(jié)合植物組織的作用。果膠是人體七大營養(yǎng)素中膳食纖維的主要成分， 具有良好的抗腹瀉、抗癌、治療糖尿病和減肥等功效，并且果膠具有良好的凝膠性和乳化穩(wěn) 定性，在食品工業(yè)中應(yīng)用廣泛，也是醫(yī)藥和化妝品工業(yè)不可缺少的輔料。商品果膠按酯化 度（酯化羥基數(shù)占總羥基數(shù)的百分率）不同可分為兩大類，低酯果膠（低甲氧基果膠，Low Methoxyl Pectin，LMP，甲氧基含量小于7%，即酯化度小于42. 9)和高酯果膠（高甲氧基 果膠，High Methoxyl Pectin，HMP，甲氧基含量大于7%，即酯化度大于42. 9)。
[0003] 果膠的提取目前主要有酸提取法、離子交換樹脂法、酶解法、微波輔助提取法以及 微生物法等。草酸銨的草酸根離子具有很強(qiáng)的金屬螯合所用，可以將植物細(xì)胞壁中與鈣離 子螯合形成的水不溶性果膠提取出來。另外，由于草酸銨是一種弱堿性鹽，對環(huán)境的污染遠(yuǎn) 遠(yuǎn)低于強(qiáng)酸強(qiáng)堿，在實際生產(chǎn)中對設(shè)備的腐蝕要遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于傳統(tǒng)酸法，因此，可用草酸銨作為 萃取劑工業(yè)提取果膠。
[0004] 向日葵與大豆、油菜、花生、芝麻是我國五大油料作物。向日葵具有生育期短、高 產(chǎn)、優(yōu)質(zhì)、低成本、耐鹽堿、抗干旱、適應(yīng)性廣等優(yōu)良特性，在栽培措施粗放的條件下仍可獲 得較好的收成。向日葵綜合利用潛力大，除向日葵籽榨油外，去籽的向日葵盤中的果膠含量 高達(dá)17%?25%，是很好的天然低甲氧基果膠來源。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種高效環(huán)保，簡單易行，成本較低，適于工業(yè)化生產(chǎn)一種 低甲氧基果膠的制備方法。采用傳統(tǒng)酸法提取果膠，不僅提取效率低，而且設(shè)備易受腐蝕， 對環(huán)境污染較大，草酸銨的草酸根離子具有很強(qiáng)的金屬螯合所用，可以將植物細(xì)胞壁中與 鈣離子螯合形成的水不溶性果膠提取出來，本發(fā)明提供了一種低甲氧基果膠的制備方法。
[0006] 本發(fā)明提供了一種低甲氧基果膠的制備方法，該方法包括如下步驟：原料預(yù)處理、 酶解、浸提、過濾、脫色、濃縮、沉淀、洗滌、干燥粉碎以及副產(chǎn)品加工；
[0007] 其具體包括：
[0008] (1)原料預(yù)處理：選取風(fēng)干后的去籽向日葵盤，用植物藥材粉碎機(jī)粉碎后，過60 目標(biāo)準(zhǔn)篩；稱取向日葵盤粉30g置于容器中，在pH為10. 0溫度為70°C的條件下，浸泡 15-20min，然后200轉(zhuǎn)/min離心5分鐘，收集沉淀和液體；
[0009] (2)酶解：經(jīng)步驟（1)所得沉淀中加入去離子水900ml，向其中加入IOOU纖維素酶 和60U半纖維素酶，然后用IM的鹽酸調(diào)節(jié)pH值為4. 5-5. 0,室溫酶解30min ;
[0010] (3)浸提：用IM的硫酸調(diào)節(jié)步驟（2)得到的酶解液的pH為3. 0,然后加入草酸銨 7. 2g，待完全溶解后，在溫度為85°C條件下水浴攪拌提取4h ;
[0011] ⑷過濾：將步驟⑶得到的提取液經(jīng)4000轉(zhuǎn)/min離心3分鐘進(jìn)行固液分離，收 集上清液，上清液經(jīng)板框過濾收集過濾液和雜質(zhì)；
[0012] (5)脫色：往步驟（4)所得過濾液中加入活性炭7g，然后調(diào)節(jié)pH值為7. 0,在溫度 為50°C條件下保溫30min進(jìn)行脫色處理，然后過濾除雜得果膠提取液；
[0013] (6)濃縮：脫色后的果膠提取液經(jīng)陶瓷膜超濾濃縮至原溶液體積的1/3,得到濃縮 液；
[0014] (7)沉淀：向濃縮液中加入占濃縮液總體積的1 %的IM的鹽酸，再加入與濃縮液等 體積的95 % (V/V)乙醇，在室溫下沉淀4h后，過濾收集沉淀；
[0015] (8)洗滌：在所得沉淀中加入兩倍體積的80% (V/V)乙醇洗滌2次，洗滌后經(jīng)螺桿 式壓榨機(jī)，去除多余乙醇和水，得到濕品果膠；
[0016] (9)干燥粉碎：將步驟⑶所得濕品果膠在60-65°C，0. 17Mpa條件下干燥12-15h， 粉碎后包裝即得低甲氧基果膠；
[0017] (10)副產(chǎn)品加工：將步驟⑴所得液體以及步驟⑷所得雜質(zhì)混合得到復(fù)合物 A，然后往復(fù)合物A中添加玉米粉、高粱粉、豆渣以及麥麩，邊添加邊攪拌至糊狀；最后通入 蒸汽升溫至IKTC，蒸餾15分鐘；然后將蒸餾物烘干、粉碎后，添加硫酸鋅、維生素 E以及綠 原酸，混合均勻，獲得豬飼料；其中，玉米粉、高粱粉、豆渣以及麥麩分別占復(fù)合物A質(zhì)量的 7%，6%，3%和2%，硫酸鋅、維生素 E以及綠原酸分別占復(fù)合物A質(zhì)量的萬分之一。
[0018] 與現(xiàn)有果膠提取工藝技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)主要包括：
[0019] (1)采用草酸銨提取工藝，與傳統(tǒng)酸法相比，不僅減少了對設(shè)備的腐蝕，更重要的 是在于對環(huán)境的保護(hù)；
[0020] (2)通過加入纖維素和半纖維素復(fù)合酶進(jìn)行酶解的方法，有利于細(xì)胞內(nèi)果膠物質(zhì) 的釋放，從而有效的提1? 了果I父提取率；
[0021] (3)與傳統(tǒng)真空濃縮法相比，采用無機(jī)膜分離超濾濃縮技術(shù)不僅有效的降低了能 耗，而且其操作工藝簡單，同時能夠去除果膠提取液中的糖分雜質(zhì)和低聚物，從而提高果膠 的品質(zhì)，也無需加熱，對果膠品質(zhì)無損傷；
[0022] (4)由于本發(fā)明以新疆主產(chǎn)區(qū)的向日葵盤為原料，去籽的向日葵盤中的果膠含 量高達(dá)17%?25%，是很好的天然低甲氧基果膠來源，通過酶解和草酸銨復(fù)合提取，能 夠有效的降低生產(chǎn)成本，產(chǎn)品符合世界糧農(nóng)組織（FAO)和歐盟（EU)規(guī)定，也符合我國GB 25533-2010的食品添加劑果膠的標(biāo)準(zhǔn)，能夠直接進(jìn)入市場作為產(chǎn)品流通。
[0023] (5)本發(fā)明有效地利用了廢物，制備了豬飼料，實現(xiàn)了變廢為寶。

【具體實施方式】
[0024] 基于以上提取方法，下面對本發(fā)明技術(shù)方案具體操作進(jìn)行詳細(xì)說明，但是本發(fā)明 的保護(hù)范圍不僅僅局限于所述實例，只是對本發(fā)明的進(jìn)一步說明。
[0025] 實施例1
[0026] -種低甲氧基果膠的制備方法，該方法包括如下步驟：原料預(yù)處理、酶解、浸提、過 濾、脫色、濃縮、沉淀、洗滌、干燥粉碎以及副產(chǎn)品加工；
[0027] (1)原料預(yù)處理：選取風(fēng)干后的去籽向日葵盤，用植物藥材粉碎機(jī)粉碎后，過60目 標(biāo)準(zhǔn)篩；稱取向日葵盤粉30g置于容器中，在pH為10. 0溫度為70°C的條件下，浸泡15min， 然后200轉(zhuǎn)/min離心5分鐘，收集沉淀和液體；
[0028] (2)酶解：經(jīng)步驟（1)所得沉淀中加入去離子水900ml，向其中加入100U纖維素酶 和60U半纖維素酶，然后用IM的鹽酸調(diào)節(jié)pH值為4. 5,室溫酶解30min ;
[0029] (3)浸提：用IM的硫酸調(diào)節(jié)步驟（2)得到的酶解液的pH為3. 0,然后加入草酸銨 7. 2g，待完全溶解后，在溫度為85°C條件下水浴攪拌提取4h ;
[0030] (4)過濾：將步驟（3)得到的提取液經(jīng)4000轉(zhuǎn)/min離心3分鐘進(jìn)行固液分離，收 集上清液，上清液經(jīng)板框過濾收集過濾液和雜質(zhì)；
[0031] (5)脫色：往步驟（4)所得過濾液中加入活性炭7g，然后調(diào)節(jié)pH值為7. 0,在溫度 為50°C條件下保溫30min進(jìn)行脫色處理，然后過濾除雜得果膠提取液；
[0032] (6)濃縮：脫色后的果膠提取液經(jīng)陶瓷膜超濾濃縮至原溶液體積的1/3,得到濃縮 液；
[0033] (7)沉淀：向濃縮液中加入占濃縮液總體積的1 %的IM的鹽酸，再加入與濃縮液等 體積的95 % (V/V)乙醇，在室溫下沉淀4h后，過濾收集沉淀；
[0034] (8)洗滌：在所得沉淀中加入兩倍體積的80% (V/V)乙醇洗滌2次，洗滌后經(jīng)螺桿 式壓榨機(jī)，去除多余乙醇和水，得到濕品果膠；
[0035] (9)干燥粉碎：將步驟（8)所得濕品果膠在60°C，0. 17Mpa條件下干燥12h，粉碎后 包裝即得低甲氧基果膠；
[0036] (10)副產(chǎn)品加工：將步驟⑴所得液體以及步驟⑷所得雜質(zhì)混合得到復(fù)合物 A，然后往復(fù)合物A中添加玉米粉、高粱粉、豆渣以及麥麩，邊添加邊攪拌至糊狀；最后通入 蒸汽升溫至IKTC，蒸餾15分鐘；然后將蒸餾物烘干、粉碎后，添加硫酸鋅、維生素 E以及綠 原酸，混合均勻，獲得豬飼料；其中，玉米粉、高粱粉、豆渣以及麥麩分別占復(fù)合物A質(zhì)量的 7%，6%，3%和2%，硫酸鋅、維生素 E以及綠原酸分別占復(fù)合物A質(zhì)量的萬分之一。
[0037] 經(jīng)檢測，提取低甲氧基果膠為3. 69kg，提取率為12. 3%，半乳糖醛酸法測定純度 為 88. 7%。
[0038] 實施例2
[0039] -種低甲氧基果膠的制備方法，該方法包括如下步驟：原料預(yù)處理、酶解、浸提、過 濾、脫色、濃縮、沉淀、洗滌、干燥粉碎以及副產(chǎn)品加工；
[0040] (1)原料預(yù)處理：選取風(fēng)干后的去籽向日葵盤，用植物藥材粉碎機(jī)粉碎后，過60目 標(biāo)準(zhǔn)篩；稱取向日葵盤粉30g置于容器中，在pH為10. 0溫度為70°C的條件下，浸泡20min， 然后200轉(zhuǎn)/min離心5分鐘，收集沉淀和液體；
[0041] (2)酶解：經(jīng)步驟（1)所得沉淀中加入去離子水900ml，向其中加入100U纖維素酶 和60U半纖維素酶，然后用IM的鹽酸調(diào)節(jié)pH值為5. 0,室溫酶解30min ;
[0042] (3)浸提：用IM的硫酸調(diào)節(jié)步驟（2)得到的酶解液的pH為3. 0,然后加入草酸銨 7. 2g，待完全溶解后，在溫度為85°C條件下水浴攪拌提取4h ;
[0043] (4)過濾：將步驟⑶得到的提取液經(jīng)4000轉(zhuǎn)/min離心3分鐘進(jìn)行固液分離，收 集上清液，上清液經(jīng)板框過濾收集過濾液和雜質(zhì)；
[0044] (5)脫色：往步驟（4)所得過濾液中加入活性炭7g，然后調(diào)節(jié)pH值為7. 0,在溫度 為50°C條件下保溫30min進(jìn)行脫色處理，然后過濾除雜得果膠提取液；
[0045] (6)濃縮：脫色后的果膠提取液經(jīng)陶瓷膜超濾濃縮至原溶液體積的1/3,得到濃縮 液；
[0046] (7)沉淀：向濃縮液中加入占濃縮液總體積的1 %的IM的鹽酸，再加入與濃縮液等 體積的95 % (V/V)乙醇，在室溫下沉淀4h后，過濾收集沉淀；
[0047] (8)洗滌：在所得沉淀中加入兩倍體積的80% (V/V)乙醇洗滌2次，洗滌后經(jīng)螺桿 式壓榨機(jī)，去除多余乙醇和水，得到濕品果膠；
[0048] (9)干燥粉碎：將步驟⑶所得濕品果膠在65°C，0. 17Mpa條件下干燥15h，粉碎后 包裝即得低甲氧基果膠；
[0049] (10)副產(chǎn)品加工：將步驟⑴所得液體以及步驟⑷所得雜質(zhì)混合得到復(fù)合物 A，然后往復(fù)合物A中添加玉米粉、高粱粉、豆渣以及麥麩，邊添加邊攪拌至糊狀；最后通入 蒸汽升溫至IKTC，蒸餾15分鐘；然后將蒸餾物烘干、粉碎后，添加硫酸鋅、維生素 E以及綠 原酸，混合均勻，獲得豬飼料；其中，玉米粉、高粱粉、豆渣以及麥麩分別占復(fù)合物A質(zhì)量的 7%，6%，3%和2%，硫酸鋅、維生素 E以及綠原酸分別占復(fù)合物A質(zhì)量的萬分之一。
[0050] 經(jīng)檢測，提取低甲氧基果膠為3. 72kg，提取率為12. 4%，純度為88. 6%。
[0051] 實施例3
[0052] 本發(fā)明副產(chǎn)品豬飼料的性能檢測：
[0053] 選取一個月大的斷奶仔豬200頭，分為兩個組別，每組100頭，其中實驗組用本發(fā) 明實施例1制備的飼料飼養(yǎng)，每50kg約250元，對照組用正大飼料（SSB-25型號），按照每 50kg大約300元計算。飼養(yǎng)6周之后檢測各項指標(biāo)參見表1。
[0054] 表 1
[0055]

【權(quán)利要求】
1. 一種低甲氧基果膠的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：原料預(yù) 處理、酶解、浸提、過濾、脫色、濃縮、沉淀、洗滌、干燥粉碎以及副產(chǎn)品加工。
2. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟： (1) 原料預(yù)處理：選取風(fēng)干后的去籽向日葵盤，用植物藥材粉碎機(jī)粉碎后，過60目標(biāo)準(zhǔn) 篩；稱取向日葵盤粉30g置于容器中，在pH為10. 0溫度為70°C的條件下，浸泡15-20min， 然后200轉(zhuǎn)/min離心5分鐘，收集沉淀和液體； (2) 酶解：經(jīng)步驟（1)所得沉淀中加入去離子水900ml，向其中加入100U纖維素酶和 60U半纖維素酶，然后用IM的鹽酸調(diào)節(jié)pH值為4. 5-5. 0,室溫酶解30min ; (3) 浸提：用IM的硫酸調(diào)節(jié)步驟（2)得到的酶解液的pH為3. 0,然后加入草酸銨7. 2g， 待完全溶解后，在溫度為85°C條件下水浴攪拌提取4h ; (4) 過濾：將步驟（3)得到的提取液經(jīng)4000轉(zhuǎn)/min離心3分鐘進(jìn)行固液分離，收集上 清液，上清液經(jīng)板框過濾收集過濾液和雜質(zhì)； (5) 脫色：往步驟（4)所得過濾液中加入活性炭7g，然后調(diào)節(jié)pH值為7.0,在溫度為 50°C條件下保溫30min進(jìn)行脫色處理，然后過濾除雜得果膠提取液； (6) 濃縮：脫色后的果膠提取液經(jīng)陶瓷膜超濾濃縮至原溶液體積的1/3,得到濃縮液； (7) 沉淀：向濃縮液中加入占濃縮液總體積的1 %的IM的鹽酸，再加入與濃縮液等體積 的95% (V/V)乙醇，在室溫下沉淀4h后，過濾收集沉淀； (8) 洗滌：在所得沉淀中加入兩倍體積的80% (V/V)乙醇洗滌2次，洗滌后經(jīng)螺桿式壓 榨機(jī)，去除多余乙醇和水，得到濕品果膠； (9) 干燥粉碎：將步驟（8)所得濕品果膠在60-65°C，0. 17Mpa條件下干燥12-15h，粉碎 后包裝即得低甲氧基果膠； (10) 副產(chǎn)品加工。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（10)副產(chǎn)品加工包括如 下步驟：將步驟（1)所得液體以及步驟（4)所得雜質(zhì)混合得到復(fù)合物A，然后往復(fù)合物A中 添加玉米粉、高粱粉、豆渣以及麥麩，邊添加邊攪拌至糊狀；最后通入蒸汽升溫至ll〇°C，蒸 餾15分鐘；然后將蒸餾物烘干、粉碎后，添加硫酸鋅、維生素 E以及綠原酸，混合均勻，獲得 豬飼料；其中，玉米粉、高粱粉、豆渣以及麥麩分別占復(fù)合物A質(zhì)量的和2%，硫 酸鋅、維生素 E以及綠原酸分別占復(fù)合物A質(zhì)量的萬分之一。
【文檔編號】C08B37/06GK104211831SQ201410374367
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年7月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月31日
【發(fā)明者】肖勇, 李學(xué)朋, 沈偉偉 申請人:新疆阜豐生物科技有限公司