一種光學(xué)透明膜級聚酯生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種光學(xué)透明膜級聚酯生產(chǎn)方法，包括以下步驟：1)將PTA、EG和IPA攪拌，配制成均勻的漿料，在250～260℃、1.2～1.6bar(a)條件下進(jìn)行一酯化，一酯化時(shí)，控制PTA與EG的摩爾比為1:1.7～2.0，直到一酯化產(chǎn)物的酸值達(dá)到50～65mgKOH/g；2)然后進(jìn)行二酯化，同時(shí)加入50～200ppm季戊四醇到二酯化中，二酯化時(shí)PTA與EG的摩爾比為1:1.7～2.0，酯化率達(dá)到93％～97％時(shí)終止；3)然后二酯化產(chǎn)物進(jìn)行預(yù)縮聚一反應(yīng)，然后進(jìn)一步進(jìn)行預(yù)縮聚二反應(yīng)，最終得到特性粘度為0.28～0.36dl/g和端羧基為50-65mol/t的預(yù)熔體；4)預(yù)熔體在278～283℃的高溫和1.0～1.5mbar(a)條件終縮聚，得到光學(xué)透明膜級聚酯。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的工藝控制更簡單，可大規(guī)模生產(chǎn)，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)的薄膜產(chǎn)品質(zhì)量更穩(wěn)定。
【專利說明】一種光學(xué)透明膜級聚酯生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種光學(xué)透明膜級聚酯生產(chǎn)方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 傳統(tǒng)光電信息產(chǎn)業(yè)中最有發(fā)展前景的通訊、顯示和存儲三大類產(chǎn)品都離不開光學(xué) 薄膜，如投影機(jī)、背投影電視機(jī)、數(shù)碼照相機(jī)、攝像機(jī)、DVD，以及光通訊中的DWDM、GFF濾光 片等，光學(xué)薄膜的性能在很大程度上決定了這些產(chǎn)品的最終性能。光學(xué)薄膜正在突破傳統(tǒng) 的范疇，越來越廣泛地滲透到從空間探測器、集成電路、生物芯片、激光器件、液晶顯示到集 成光學(xué)等各學(xué)科領(lǐng)域中，對科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步和全球經(jīng)濟(jì)的發(fā)展都起著重要的作用，研究光 學(xué)薄膜物理特性及其技術(shù)已構(gòu)成現(xiàn)代科技的一個(gè)分支--薄膜光學(xué)。光學(xué)薄膜技術(shù)水平已 成為衡量一個(gè)國家光電信息等高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)科技發(fā)展水平的關(guān)鍵技術(shù)之一。
[0003] 目前，市場上已有的生產(chǎn)方法有：
[0004] 1)現(xiàn)有技術(shù)主要是在拉膜階段，通過調(diào)整拉膜工藝參數(shù)（生產(chǎn)速度、拉伸比、拉伸 溫度、定型溫度等）以及改進(jìn)膜表面防粘連母粒的方式生產(chǎn)光學(xué)膜。
[0005] 2)開發(fā)膜用聚酯切片專用基料，在技術(shù)上主要是通過優(yōu)化工藝，調(diào)整添加劑用量， 實(shí)現(xiàn)對特性粘度、DEG及色值的控制。通過控制切片的特性粘度、熔點(diǎn)、二甘醇、水分、灰份、 羧基、凝聚粒子等參數(shù)來保證聚酯薄膜的性能。
[0006] 3)開發(fā)PET/PTT共混聚酯，PTT具有良好的加工性能、電氣性能、機(jī)械性能和尺寸 的穩(wěn)定性，可廣泛應(yīng)用于合成纖維和工程塑料領(lǐng)域。PTT和PET同屬聚酯一族，兩者具備共 混改性的條件。當(dāng)PET添加適量PTT熔融共混，可改善膜用PET的后加工性能及成品膜的 機(jī)械性能。
[0007] 但以上工藝控制繁瑣，生產(chǎn)規(guī)模小，生產(chǎn)成本高，薄膜產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，本發(fā)明的目的是提出一種光學(xué)透明膜級聚酯 生產(chǎn)方法。
[0009] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明可通過以下技術(shù)方案予以解決：
[0010] 本發(fā)明的一種光學(xué)透明膜級聚酯生產(chǎn)方法，包括以下步驟：
[0011] 1)將PTA、EG和IPA攪拌，配制成均勻的漿料，在250?260°C、1.2?1.6bar(a) 條件下進(jìn)行一酯化，直到一酯化產(chǎn)物的酸值達(dá)到50?65mgK0H/g，一酯化時(shí)，控制PTA與EG 的摩爾比為1:1. 7?2. 0 ;
[0012] 由于PTA易溶于酯化物，因此要求一酯化酸值必須低于72mgK0H/g，才能在第一酯 化釜達(dá)到均相反應(yīng)，提高酯化速率，產(chǎn)生均勻酯化物。
[0013] 2)然后在255?268°C、1. 0?1. lObar (a)條件下進(jìn)行二酯化，同時(shí)加入50? 200ppm季戊四醇，二酯化時(shí)PTA與EG的摩爾比為1:1. 7?2. 0,酯化率達(dá)到93?97%時(shí)終 止；
[0014] 季戊四醇作為多元醇可和聚酯分子鏈的端基結(jié)合，由于季戊四醇的空間效應(yīng)和羥 基產(chǎn)生的范德華力作用，限制了分子鏈的移動和整齊排列，降低了樹脂的結(jié)晶速率和結(jié)晶 度。同時(shí)，由于空間效應(yīng)，起到了增塑劑作用，有利于薄膜拉伸，有利于薄膜厚度均勻度提 商。
[0015] 第二酯化物的酯化率對聚酯樹脂分子量分布影響較大，酯化率越高，則越有利于 分子量分布均勻，提高產(chǎn)品質(zhì)量。酯化率越高要求停留時(shí)間越長，對一般裝置來講，第二酯 化酯化率控制在93- 97 %。
[0016] 第二酯化摩爾比會影響產(chǎn)品的端羧基，要求控制穩(wěn)定，季戊四醇按lmol = lmol MEG計(jì)入二酯化的總摩爾比。
[0017] 3)二酯化產(chǎn)物在265?275°C、100?130mbar(a)條件下進(jìn)行預(yù)縮聚一反應(yīng)，停留 時(shí)間在40?60min，然后在270?275°C、10?15mbar (a)、4?8rpm攬祥器轉(zhuǎn)速下進(jìn)一步 進(jìn)行預(yù)縮聚二反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束，即最終得到特性粘度為〇. 28?0. 36dl/g和端羧基為50? 65mol/t的預(yù)烙體；
[0018] 由于不同縮聚階段，產(chǎn)物分子量不同，因此粘度不同，反應(yīng)進(jìn)行方式也不相同。第 一預(yù)縮聚由于粘度低，小分子（EG)易于擴(kuò)散，只需要催化、高溫、真空條件下進(jìn)行，二縮聚 粘度升高，小分子擴(kuò)散困難，在提高真空度的同時(shí)需要攪拌協(xié)助，才能達(dá)到粘度要求。
[0019] 4)所述預(yù)烙體在278?283°C的高溫和1. 0?1. 5mbar (a)壓力、臣卜式圓盤攪拌條 件下終縮聚，直至熔體特性粘度達(dá)到〇. 570- 0. 640dl/g，即得到光學(xué)透明膜級聚酯。
[0020] 終縮聚物粘度高，小分子（EG)擴(kuò)散是縮聚反應(yīng)制約因素，因此，終聚在高溫、高真 空的同時(shí)，采用特殊結(jié)構(gòu)的攪拌，提高聚合物蒸發(fā)面積，提高縮聚反應(yīng)速度，才能滿足產(chǎn)品 粘度要求。
[0021] 作為本發(fā)明的進(jìn)一步特征，所述步驟1)將原料PTA與EG按照摩爾比1:1. 10? 1. 30進(jìn)行配料，同時(shí)加入含量為1?3wt %的IPA后進(jìn)行攪拌。
[0022] 作為本發(fā)明的進(jìn)一步特征，所述一酯化和二酯化步驟中控制PTA與EG的摩爾比為 1:1. 7?2. 0通過以下步驟實(shí)現(xiàn)：經(jīng)過所述二酯化反應(yīng)生成的水和高溫下蒸出的EG形成的 混合蒸汽由工藝塔進(jìn)行分離，分離出的EG返回到進(jìn)行所述一酯化的酯化一反應(yīng)釜中和進(jìn) 行所述二酯化的酯化二反應(yīng)釜中用來調(diào)節(jié)物料摩爾比，使酯化一反應(yīng)釜和酯化二反應(yīng)釜內(nèi) 的PTA :EG摩爾比保持穩(wěn)定在1:1. 7?2. 0。
[0023] 作為本發(fā)明的進(jìn)一步特征，所述步驟4)中預(yù)熔體經(jīng)過預(yù)聚物輸送泵經(jīng)預(yù)熔體過 濾器濾去雜質(zhì)和粗大粒子后再進(jìn)行終縮聚。
[0024] 作為本發(fā)明的進(jìn)一步特征，所述預(yù)熔體經(jīng)過終縮聚后由盤環(huán)式攪拌器在3. 5rpm 條件下生成優(yōu)級熔體。
[0025] 作為本發(fā)明的進(jìn)一步特征，所述優(yōu)級熔體由聚合物輸送泵經(jīng)過聚合物過濾器進(jìn)一 步濾去雜質(zhì)后經(jīng)聚合物三通分配閥分配熔體，然后熔體至拉膜車間進(jìn)行拉膜生產(chǎn)。
[0026] 作為本發(fā)明的進(jìn)一步特征，所述優(yōu)級熔體由聚合物輸送泵經(jīng)過聚合物過濾器進(jìn)一 步濾去雜質(zhì)后經(jīng)聚合物三通分配閥分配熔體，然后熔體分配到側(cè)切粒系統(tǒng)進(jìn)行切粒，生產(chǎn) 膜級切片。
[0027] 作為本發(fā)明的進(jìn)一步特征，所述預(yù)熔體過濾器的微孔直徑為20um。
[0028] 作為本發(fā)明的進(jìn)一步特征，所述聚合物過濾器的微孔直徑為15um。
[0029] 由于采用以上技術(shù)方案，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的工藝控制更簡單，可大規(guī)模生 產(chǎn)，生產(chǎn)成本低，及生產(chǎn)的薄膜產(chǎn)品質(zhì)量更穩(wěn)定，通過這個(gè)方法生產(chǎn)出來的光學(xué)透明膜級聚 酯具有易拉伸，薄膜厚度均勻，聚酯熔點(diǎn)比普通膜級聚酯熔點(diǎn)低〇. 5?1. 0°C，厚度188 μ光 學(xué)透明薄膜：霧度0.9?1.0%，透光率：91-93%。

【具體實(shí)施方式】
[0030] 下面根據(jù)【具體實(shí)施方式】，對本發(fā)明作進(jìn)一步說明：
[0031] 實(shí)施例1
[0032] 一種光學(xué)透明膜級聚酯生產(chǎn)方法，包括以下步驟：
[0033] 1)將原料PTA與EG按照摩爾比1:1. 10進(jìn)行配料，同時(shí)加入含量為lwt %的IPA 后進(jìn)行攪拌，配制成均勻的漿料，在250°C、1. 2bar (a)條件下進(jìn)行一酯化，直到一酯化產(chǎn)物 的酸值達(dá)到50mgK0H/g，一酯化時(shí)，控制PTA與EG的摩爾比為1:1. 7 ;
[0034] 2)然后在255°C、1. Obar(a)條件下進(jìn)行二酯化，同時(shí)加入70ppm季戊四醇，二酯 化時(shí)，控制PTA與EG的摩爾比為1:1. 7,酯化率達(dá)到93-97 %時(shí)終止；以上一酯化和二酯化 步驟中控制PTA與EG的摩爾比為1:1. 7通過以下步驟實(shí)現(xiàn)：經(jīng)過二酯化反應(yīng)生成的水和高 溫下蒸出的EG形成的混合蒸汽由工藝塔進(jìn)行分離，分離出的EG返回到進(jìn)行一酯化的酯化 一反應(yīng)釜中和進(jìn)行二酯化的酯化二反應(yīng)釜中用來調(diào)節(jié)物料摩爾比，使酯化一反應(yīng)釜和酯化 二反應(yīng)釜內(nèi)的PTA :EG摩爾比保持穩(wěn)定在1:1. 7。
[0035] 3)二酯化產(chǎn)物在265°C、100mbar (a)條件下進(jìn)行預(yù)縮聚一反應(yīng)，保持40min，然 后在270°C、10mbar (a)、4rpm攪拌器轉(zhuǎn)速下進(jìn)一步進(jìn)行預(yù)縮聚二反應(yīng)，得到特性粘度為 0· 28dl/g和端羧基為55mol/t的預(yù)熔體；
[0036] 4)預(yù)熔體經(jīng)過預(yù)聚物輸送泵經(jīng)微孔直徑為20um的預(yù)熔體過濾器濾去雜質(zhì)和粗大 粒子后在278°C的高溫和l.Ombar(a)壓力、臥式圓盤攪拌條件下終縮聚，然后再由盤環(huán)式 攪拌器在3. 5rpm條件下生成優(yōu)級熔體，直至熔體特性粘度達(dá)到膜級聚酯特性粘度要求，即 0. 570- 0. 640dl/g，優(yōu)級熔體可由聚合物輸送泵經(jīng)過聚合物過濾器進(jìn)一步濾去雜質(zhì)后經(jīng)聚 合物三通分配閥分配熔體，然后熔體至拉膜車間進(jìn)行拉膜生產(chǎn)；也可以由聚合物輸送泵經(jīng) 過微孔直徑為15um的聚合物過濾器進(jìn)一步濾去雜質(zhì)后經(jīng)聚合物三通分配閥分配熔體，然 后熔體分配到側(cè)切粒系統(tǒng)進(jìn)行切粒，生產(chǎn)膜級切片。
[0037] 通過該方法生產(chǎn)出來的光學(xué)透明膜級聚酯容易拉伸，生產(chǎn)的光學(xué)基膜厚度均勻， 具有良好的熱穩(wěn)定性和尺寸穩(wěn)定，聚酯熔點(diǎn)比普通膜級聚酯熔點(diǎn)低0.5?1.0°C，厚度 188 μ光學(xué)透明薄膜：霧度0.9?1.0%，透光率：91--93%。
[0038] 實(shí)施例2
[0039] 一種光學(xué)透明膜級聚酯生產(chǎn)方法，包括以下步驟：
[0040] 1)將PTA、EG和IPA攪拌為將原料PTA與EG按照摩爾比1:1. 30進(jìn)行配料，同時(shí)加 入含量為3wt%的IPA后進(jìn)行攪拌，配制成均勻的漿料，在260°C、1. 6bar(a)條件下進(jìn)行一 酯化，直到一酯化產(chǎn)物的酸值達(dá)到65mgK0H/g，一酯化時(shí)，控制PTA與EG的摩爾比為1:2. 0 ;
[0041] 2)然后在268°C、1. 10bar(a)條件下進(jìn)行二酯化，同時(shí)加入200ppm季戊四醇，二 酯化時(shí)，控制PTA與EG的摩爾比為1:2.0,酯化率達(dá)到97 %時(shí)終止；以上一酯化和二酯化步 驟中控制PTA與EG的摩爾比為1:2. 0通過以下步驟實(shí)現(xiàn)：經(jīng)過二酯化反應(yīng)生成的水和高溫 下蒸出的EG形成的混合蒸汽由工藝塔進(jìn)行分離，分離出的EG返回到進(jìn)行一酯化的酯化一 反應(yīng)釜中和進(jìn)行二酯化的酯化二反應(yīng)釜中用來調(diào)節(jié)物料摩爾比，使酯化一反應(yīng)釜和酯化二 反應(yīng)釜內(nèi)的PTA :EG摩爾比保持穩(wěn)定在1:2. 0
[0042] 3)二酯化產(chǎn)物在275 °C、130mbar(a)條件下進(jìn)行預(yù)縮聚一反應(yīng)，保持時(shí)間 60min)，然后在275°C、15mbar(a)、8rpm攪拌器轉(zhuǎn)速下進(jìn)一步進(jìn)行預(yù)縮聚二反應(yīng)，得到特性 粘度為〇. 36dl/g和端羧基為65mol/t的預(yù)熔體；
[0043] 4)所述預(yù)熔體經(jīng)過預(yù)聚物輸送泵經(jīng)微孔直徑為20um的預(yù)熔體過濾器濾去雜質(zhì)和 粗大粒子后在283°C的高溫和1.5mbar(a)壓力、臥式圓盤攪拌條件下終縮聚，然后再由盤 環(huán)式攪拌器在3. 5rpm條件下生成優(yōu)級熔體，直至熔體特性粘度達(dá)到膜級聚酯特性粘度要 求，即0. 570- 0. 640dl/g，優(yōu)級熔體可由聚合物輸送泵經(jīng)過聚合物過濾器進(jìn)一步濾去雜質(zhì) 后經(jīng)聚合物三通分配閥分配熔體，然后熔體至拉膜車間進(jìn)行拉膜生產(chǎn)；也可以由聚合物輸 送泵經(jīng)過微孔直徑為15um的聚合物過濾器進(jìn)一步濾去雜質(zhì)后經(jīng)聚合物三通分配閥分配熔 體，然后熔體分配到側(cè)切粒系統(tǒng)進(jìn)行切粒，生產(chǎn)膜級切片。
[0044] 通過該方法生產(chǎn)出來的光學(xué)透明膜級聚酯容易拉伸，生產(chǎn)的光學(xué)基膜厚度均勻， 具有良好的熱穩(wěn)定性和尺寸穩(wěn)定。聚酯熔點(diǎn)比普通膜級聚酯熔點(diǎn)低0.5?1.0°C，厚度 188 μ光學(xué)透明薄膜：霧度0.9?1.0%，透光率：91--93%。
[0045] 實(shí)施例3
[0046] 一種光學(xué)透明膜級聚酯生產(chǎn)方法，包括以下步驟：
[0047] 1)將原料PTA與EG按照摩爾比1:1. 2進(jìn)行配料，同時(shí)加入含量為2wt%的IPA后 進(jìn)行攪拌，配制成均勻的漿料，在250°C、1. 5bar (a)條件下進(jìn)行一酯化，直到一酯化產(chǎn)物的 酸值達(dá)到50mgK0H/g，一酯化時(shí)，控制PTA與EG的摩爾比為1:1. 8 ;
[0048] 2)然后在260°C、1. 10bar(a)條件下進(jìn)行二酯化，同時(shí)加入lOOppm季戊四醇，二 酯化時(shí)，控制PTA與EG的摩爾比為1:1. 8,酯化率達(dá)到93 %時(shí)終止；以上一酯化和二酯化步 驟中控制PTA與EG的摩爾比為1:1. 8通過以下步驟實(shí)現(xiàn)：經(jīng)過二酯化反應(yīng)生成的水和高溫 下蒸出的EG形成的混合蒸汽由工藝塔進(jìn)行分離，分離出的EG返回到進(jìn)行一酯化的酯化一 反應(yīng)釜中和進(jìn)行二酯化的酯化二反應(yīng)釜中用來調(diào)節(jié)物料摩爾比，使酯化一反應(yīng)釜和酯化二 反應(yīng)釜內(nèi)的PTA :EG摩爾比保持穩(wěn)定在1:1.8。
[0049] 3)二酯化產(chǎn)物在265°C、120mbar (a)條件下進(jìn)行預(yù)縮聚一反應(yīng)，保持時(shí)間50min)， 然后在2702、12mbar (a)、5rpm攪拌器轉(zhuǎn)速下進(jìn)一步進(jìn)行預(yù)縮聚二反應(yīng)，得到特性粘度為 0· 30dl/g和端羧基為55mol/t的預(yù)熔體；
[0050] 4)預(yù)熔體經(jīng)過預(yù)聚物輸送泵經(jīng)微孔直徑為20um的預(yù)熔體過濾器濾去雜質(zhì)和粗大 粒子后在280°C的高溫和1.2mbar(a)壓力、臥式圓盤攪拌條件下終縮聚，然后再由盤環(huán)式 攪拌器在3. 5rpm條件下生成優(yōu)級熔體，直至熔體特性粘度達(dá)到膜級聚酯特性粘度要求，即 0. 570- 0. 640dl/g，優(yōu)級熔體可由聚合物輸送泵經(jīng)過聚合物過濾器進(jìn)一步濾去雜質(zhì)后經(jīng)聚 合物三通分配閥分配熔體，然后熔體至拉膜車間進(jìn)行拉膜生產(chǎn)；也可以由聚合物輸送泵經(jīng) 過微孔直徑為15um的聚合物過濾器進(jìn)一步濾去雜質(zhì)后經(jīng)聚合物三通分配閥分配熔體，然 后熔體分配到側(cè)切粒系統(tǒng)進(jìn)行切粒，生產(chǎn)膜級切片。
[0051] 通過該方法生產(chǎn)出來的光學(xué)透明膜級聚酯容易拉伸，生產(chǎn)的光學(xué)基膜厚度均勻， 具有良好的熱穩(wěn)定性和尺寸穩(wěn)定。聚酯熔點(diǎn)比普通膜級聚酯熔點(diǎn)低0.5?1.0°C，厚度 188 μ光學(xué)透明薄膜：霧度0.9?1.0%，透光率：91--93%。
[0052] 實(shí)施例4
[0053] -種光學(xué)透明膜級聚酯生產(chǎn)方法，包括以下步驟：
[0054] 1)將原料PTA與EG按照摩爾比1:1. 30進(jìn)行配料，同時(shí)加入含量為lwt %的IPA 后進(jìn)行攪拌，配制成均勻的漿料，在258°C、1. 4bar (a)條件下進(jìn)行一酯化，直到一酯化產(chǎn)物 的酸值達(dá)到60mgK0H/g，一酯化時(shí)，控制PTA與EG的摩爾比為1:1. 9 ;
[0055] 2)然后在268°C、1. Obar(a)條件下進(jìn)行二酯化，同時(shí)加入120ppm季戊四醇，二酯 化時(shí)，控制PTA與EG的摩爾比為1:1. 9,酯化率達(dá)到95 %時(shí)終止；以上一酯化和二酯化步驟 中控制PTA與EG的摩爾比為1:1. 9通過以下步驟實(shí)現(xiàn)：經(jīng)過所述二酯化反應(yīng)生成的水和高 溫下蒸出的EG形成的混合蒸汽由工藝塔進(jìn)行分離，分離出的EG返回到進(jìn)行所述一酯化的 酯化一反應(yīng)釜中和進(jìn)行所述二酯化的酯化二反應(yīng)釜中用來調(diào)節(jié)物料摩爾比，使酯化一反應(yīng) 釜和酯化二反應(yīng)釜內(nèi)的PTA :EG摩爾比保持穩(wěn)定在1:1. 9。
[0056] 3)二酯化產(chǎn)物在270°C、llOmbar (a)條件下進(jìn)行預(yù)縮聚一反應(yīng)，保持時(shí)間40min)， 然后在275°C、13mbar (a)、5rpm攪拌器轉(zhuǎn)速下進(jìn)一步進(jìn)行預(yù)縮聚二反應(yīng)，得到特性粘度為 0· 35dl/g和端羧基為60mol/t的預(yù)烙體；
[0057] 4)所述預(yù)熔體經(jīng)過預(yù)聚物輸送泵經(jīng)微孔直徑為20um的預(yù)熔體過濾器濾去雜質(zhì)和 粗大粒子后在280°C的高溫和1.2mbar(a)壓力、臥式圓盤攪拌條件下終縮聚，然后再由盤 環(huán)式攪拌器在3. 5rpm條件下生成優(yōu)級熔體，直至熔體特性粘度達(dá)到膜級聚酯特性粘度要 求，即0. 570- 0. 640dl/g，優(yōu)級熔體可由聚合物輸送泵經(jīng)過聚合物過濾器進(jìn)一步濾去雜質(zhì) 后經(jīng)聚合物三通分配閥分配熔體，然后熔體至拉膜車間進(jìn)行拉膜生產(chǎn)；也可以由聚合物輸 送泵經(jīng)過微孔直徑為15um的聚合物過濾器進(jìn)一步濾去雜質(zhì)后經(jīng)聚合物三通分配閥分配熔 體，然后熔體分配到側(cè)切粒系統(tǒng)進(jìn)行切粒，生產(chǎn)膜級切片。
[0058] 通過該方法生產(chǎn)出來的光學(xué)透明膜級聚酯容易拉伸，生產(chǎn)的光學(xué)基膜厚度均勻， 具有良好的熱穩(wěn)定性和尺寸穩(wěn)定。聚酯熔點(diǎn)比普通膜級聚酯熔點(diǎn)低0.5?1.0°C，厚度 188 μ光學(xué)透明薄膜：霧度0.9?1.0%，透光率：91--93%。
[0059] 實(shí)施例5
[0060] 一種光學(xué)透明膜級聚酯生產(chǎn)方法，包括以下步驟：
[0061] 1)將PTA、EG和IPA攪拌為將原料PTA與EG按照摩爾比1:1. 10進(jìn)行配料，同時(shí)加 入含量為3wt%的IPA后進(jìn)行攪拌，配制成均勻的漿料，在260°C、1. 2bar(a)條件下進(jìn)行一 酯化，直到一酯化產(chǎn)物的酸值達(dá)到50mgK0H/g，一酯化時(shí)，控制PTA與EG的摩爾比為1:2. 0 ;
[0062] 2)然后在268°C、1.0bar(a)條件下進(jìn)行二酯化，同時(shí)加入200ppm季戊四醇，二酯 化時(shí)，控制PTA與EG的摩爾比為1:2.0,酯化率達(dá)到93 %時(shí)終止；以上一酯化和二酯化步驟 中控制PTA與EG的摩爾比為1:2. 0通過以下步驟實(shí)現(xiàn)：經(jīng)過所述二酯化反應(yīng)生成的水和高 溫下蒸出的EG形成的混合蒸汽由工藝塔進(jìn)行分離，分離出的EG返回到進(jìn)行所述一酯化的 酯化一反應(yīng)釜中和進(jìn)行所述二酯化的酯化二反應(yīng)釜中用來調(diào)節(jié)物料摩爾比，使酯化一反應(yīng) 釜和酯化二反應(yīng)釜內(nèi)的PTA :EG摩爾比保持穩(wěn)定在1:2. 0
[0063] 3)二酯化產(chǎn)物在265 °C、1130mbar (a)條件下進(jìn)行預(yù)縮聚一反應(yīng)，保持時(shí)間 60min)，然后在275°C、10mbar(a)、8rpm攪拌器轉(zhuǎn)速下進(jìn)一步進(jìn)行預(yù)縮聚二反應(yīng)，反應(yīng)結(jié) 束，即最終得到特性粘度為〇. 28dl/g和端羧基為50mol/t的預(yù)熔體；
【權(quán)利要求】
1. 一種光學(xué)透明膜級聚酯生產(chǎn)方法，其特征在于：包括以下步驟： 1) 將PTA、EG和IPA攪拌，配制成均勻的漿料，在250?260°C、1. 2?1. 6bar (a)條件 下進(jìn)行一酯化，直到一酯化產(chǎn)物的酸值達(dá)到50?65mgKOH/g，一酯化時(shí)，控制PTA與EG的摩 爾比為1:1. 7?2. 0 ; 2) 然后在255?268°C、1.0?1. 10bar(a)條件下進(jìn)行二酯化，同時(shí)加入50?200ppm 季戊四醇，二酯化時(shí)，控制PTA與EG的摩爾比為1:1. 7?2. 0,酯化率達(dá)到93?97 %時(shí)終 止； 3) 二酯化產(chǎn)物在265?275°C、100?130mbar(a)條件下進(jìn)行預(yù)縮聚一反應(yīng)，停留時(shí)間 在40?60min，然后在270?275°C、10?15mbar (a)、4?8rpm攪拌器轉(zhuǎn)速下進(jìn)一步進(jìn)行預(yù) 縮聚二反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束，即最終得到特性粘度為0. 28?0. 36dl/g和端羧基為50?65mol/ t的預(yù)熔體； 4) 所述預(yù)烙體在278?283 °C的高溫和1. 0?1. 5mbar (a)壓力、臥式圓盤攪拌條件下 終縮聚，直至熔體特性粘度達(dá)到〇. 570- 0. 640dl/g，即得到光學(xué)透明膜級聚酯。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的光學(xué)透明膜級聚酯生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟1)將原 料PTA與EG按照摩爾比1:1. 10?1.30進(jìn)行漿料配制，同時(shí)加入含量為1?3wt%的IPA 進(jìn)行攪拌。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的光學(xué)透明膜級聚酯生產(chǎn)方法，其特征在于：所述一酯化和二 酯化步驟中控制PTA與EG的摩爾比為1:1. 7?2. 0通過以下步驟實(shí)現(xiàn)：經(jīng)過所述二酯化反 應(yīng)生成的水和高溫下蒸出的EG形成的混合蒸汽由工藝塔進(jìn)行分離，分離出的EG返回到進(jìn) 行所述一酯化的酯化一反應(yīng)釜中和進(jìn)行所述二酯化的酯化二反應(yīng)釜中用來調(diào)節(jié)物料摩爾 t匕，使酯化一反應(yīng)釜和酯化二反應(yīng)釜內(nèi)的PTA :EG摩爾比保持穩(wěn)定在1:1. 7?2. 0。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的光學(xué)透明膜級聚酯生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟4)中預(yù) 熔體經(jīng)過預(yù)聚物輸送泵經(jīng)預(yù)熔體過濾器濾去雜質(zhì)和粗大粒子后再進(jìn)行終縮聚。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的光學(xué)透明膜級聚酯生產(chǎn)方法，其特征在于：所述預(yù)熔體經(jīng)過 終縮聚后由盤環(huán)式攪拌器在3. 5rpm條件下生成優(yōu)級熔體。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的光學(xué)透明膜級聚酯生產(chǎn)方法，其特征在于；所述優(yōu)級熔體由 聚合物輸送泵經(jīng)過聚合物過濾器進(jìn)一步濾去雜質(zhì)后經(jīng)聚合物三通分配閥分配熔體，然后 熔體至拉膜車間進(jìn)行拉膜生產(chǎn)。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的光學(xué)透明膜級聚酯生產(chǎn)方法，其特征在于：所述優(yōu)級熔體由 聚合物輸送泵經(jīng)過聚合物過濾器進(jìn)一步濾去雜質(zhì)后經(jīng)聚合物三通分配閥分配熔體，然后熔 體分配到側(cè)切粒系統(tǒng)進(jìn)行切粒，生產(chǎn)膜級切片。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的光學(xué)透明膜級聚酯生產(chǎn)方法，其特征在于：所述預(yù)熔體過濾 器的微孔直徑為20um。
9. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的光學(xué)透明膜級聚酯生產(chǎn)方法，其特征在于：所述聚合物過濾 器的微孔直徑為15um。
【文檔編號】C08G63/20GK104086756SQ201410364527
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月28日
【發(fā)明者】劉建, 鞠培勇, 李平, 趙旗 申請人:營口康輝石化有限公司