一種氟橡膠專用氧化鎂及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬化工【技術領域】，具體涉及一種氟橡膠專用氧化鎂及其制備方法，它是以活性氧化鎂為原料，先后采用含鎂脂肪酸和含硫或巰基硅烷偶聯(lián)劑對其進行表面處理和包覆，以改善活性氧化鎂在氟橡膠中的分散性及穩(wěn)定性，充分發(fā)揮其作為吸酸劑的作用和效果。本方法制備的專用氧化鎂保持了氧化鎂的活性，延長了存放時間，同時具有在氟橡膠中分散性能好的優(yōu)點，有利于改善橡膠聚合性能，阻止碎顆粒在膠料中的凝聚，并且防潮，不易和空氣中的CO2反應，提高膠料硫化性能和物理性能。
【專利說明】一種氟橡膠專用氧化鎂及其制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工【技術領域】，具體涉及一種氟橡膠專用氧化鎂及其制備方法。

【背景技術】
[0002] 氟橡膠是主鏈或者側(cè)鏈碳原子上含有氟原子的合成高分子橡膠，具有耐高溫、耐 油、耐高溫、耐老化及耐多種化學品腐蝕的特性，并具有良好的物理機械性能，廣泛應用于 國防軍工、航空航天、汽車、石油化工等領域。
[0003] 盡管氟橡膠具有諸多優(yōu)異的性能，同時也存在壓縮變形性能差的問題。為解決這 個問題，主要通過添加硫化交聯(lián)劑。但是，氟橡膠硫化過程中硫化劑和生膠發(fā)生交聯(lián)反應， 形成大量的小分子量酸氟化氫。若氟化氫不被吸收，會影響交聯(lián)程度，使硫化速度降低，同 時對金屬造成腐蝕和污染，因此需要配合使用吸酸劑。
[0004] 目前常用的吸酸劑主要為金屬氧化物，以活性MgO、CaO、ZnO為主。氧化鋅吸酸劑 的加工流動性較好，但焦燒安全性差；氧化鈣吸酸劑物理性能好，但熱老化后各項性能降幅 較大，且加工性能較差；活性氧化鎂是目前應用最多的吸酸劑，具有吸酸性能大、原料豐富 等優(yōu)點。但是活性氧化鎂容易受潮和與co 2反應，使其失去活性或者活性降低；同時，未對 表面進行處理的活性氧化鎂粉末直接加入氟橡膠中進行混煉膠時，容易造成分散不均勻， 使膠料表面出現(xiàn)白色顆?；虬c，影響膠料質(zhì)量和美觀。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明要解決的技術問題在于提供一種氟橡膠專用氧化鎂及其制備方法。本發(fā)明 可解決活性氧化鎂在空氣中容易受潮和C0 2反應降低活性，在氟橡膠在混煉膠時，活性氧化 鎂分散不均勻的問題。
[0006] 本發(fā)明通過以下技術方案予以解決： 一種氟橡膠專用氧化鎂，以活性氧化鎂為原料，首先采用含鎂脂肪酸作為表面處理劑 對活性氧化鎂進行表面處理，之后采用含硫或巰基的硅烷偶聯(lián)劑作為表面包覆改性劑對其 進行表面包覆。含鎂脂肪酸作為橋接劑使硅烷偶聯(lián)劑較均勻和牢固地包覆在活性氧化鎂顆 粒表面，利用硅烷偶聯(lián)劑與氟橡膠的相容性，達到改善活性氧化鎂在氟橡膠中的分散性及 穩(wěn)定性的目的，以充分發(fā)揮其作為吸酸劑的作用和效果。
[0007] 作為上述方式的限定，所述活性氧化鎂為氧化鎂-120,此活性區(qū)間氟橡膠門尼焦 燒時間最長，若超出此區(qū)間，氧化鎂活性對延長門尼焦燒時間影響不大。
[0008] 作為上述方式的限定，所述活性氧化鎂原料中氧化鎂的純度為939Γ97%，若純度較 低，則耐磨性差，韌性低。
[0009] 作為上述方式的限定，所述活性氧化鎂原料中雜質(zhì)氧化鈣含量為不大于0. 7%，若 氧化鈣含量較高，會使橡膠變脆。
[0010] 作為上述方式的限定，所述活性氧化鎂原料中篩余物（325目）不大于0.08%，若大 于0. 08%，則容易產(chǎn)生分層現(xiàn)象。
[0011] 作為上述方式的限定，所述活性氧化鎂原料中氧化鎂的D50粒徑為0. 1 μ πΓ? μ m， 若粒徑大，則比表面積越大，與氟橡膠作用面積越大，防止膠凝現(xiàn)象的發(fā)生。
[0012] 作為上述方式的限定，所述活性氧化鎂的表面處理劑C14~24飽和脂肪酸鎂或 C14~24不飽和脂肪酸鎂。
[0013] 作為上述方式的限定，所述活性氧化鎂與表面處理劑配比為75:1~115:1。
[0014] 作為上述方式的限定，所述活性氧化鎂表面包覆劑為巰丙基三甲氧基硅烷或 雙[(二乙氧基娃燒基） _丙基]四硫化物或雙[(二乙氧基娃燒基）_丙基]-硫化物。
[0015] 作為上述方式的限定，所述氧化鎂與表面包覆分散劑的配比為65:1~120:1 一種氟橡膠專用氧化鎂的制備方法，包括以下步驟： a、 將所需質(zhì)量的表面處理劑與活性氧化鎂混合，倒入高速混合機中攪拌混合20min。在 高速攪拌作用下，含鎂脂肪酸鹽熔化并均勻粘附在活性氧化鎂表面； b、 按照表面包覆分散劑與無水乙醇質(zhì)量配比為1:3~1:10,將含硫或巰基硅烷偶聯(lián)劑溶 于無水乙醇中； c、 開動高速混合機，將由b步驟制作含硅烷偶聯(lián)劑的乙醇溶液均勻噴灑在處于高速攪 拌混合狀態(tài)的氧化鎂固體粉料中，繼續(xù)攪拌混合15min，得到氟橡膠專用氧化鎂。
[0016] 綜上所述，采用本發(fā)明的技術方案，存在以下優(yōu)點和創(chuàng)新之處： (1) 含鎂脂肪酸起到了橋接作用，分子中的鎂端與氧化鎂性質(zhì)相同，有利于在氧化鎂顆 粒表面形成一層鎂離子端向內(nèi)、脂肪酸有機端向外的包覆層，使得有機物硅烷偶聯(lián)劑很容 易包覆在其上面。與直接采用硅烷偶聯(lián)劑包覆氧化鎂顆粒，這種方法包覆更均勻、更全面； (2) 包覆后的活性氧化鎂顆粒與外界之間多了一層保護層，減少了與空氣中的水分和 C02的接觸，因此產(chǎn)品活性保持期增長，因此產(chǎn)品的存放保質(zhì)期得到延長； (3) 由于硅烷偶聯(lián)劑與氟橡膠相容性好，使得本產(chǎn)品加入氟橡膠膠料后，在混煉過程中 很容易在膠料中得到分散，充分發(fā)揮其吸酸作用和效果； (4) 所采用的含硫和含巰基硅烷偶聯(lián)劑中含有硫，尤其對氟橡膠的硫化過程具有替補 和均勻化作用，使得氟橡膠硫化聚合過程均勻和充分，因此有利于提高氟橡膠的拉伸強度。
[0017]

【具體實施方式】
[0018] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的說明。
[0019] 實施例操作步驟如下： a、 取表面處理劑與活性氧化鎂混合，倒入高速混合機中攪拌混合20min。在高速攪拌作 用下，含鎂脂肪酸鹽熔化并均勻粘附在活性氧化鎂表面； b、 按照表面包覆分散劑與無水乙醇質(zhì)量配比為1:3~1:10,將含硫或巰基硅烷偶聯(lián)劑溶 于無水乙醇中； c、 開動高速混合機，將由b步驟制作含硅烷偶聯(lián)劑的乙醇溶液均勻噴灑在處于高速攪 拌混合狀態(tài)的氧化鎂固體粉料中，繼續(xù)攪拌混合15min，得到氟橡膠專用氧化鎂。
[0020] 所用的原料、表面改性劑和包覆分散劑的種類和用量見表1
【權(quán)利要求】
1. 一種氟橡膠專用氧化鎂，以活性氧化鎂為原料，首先采用含鎂脂肪酸作為表面處理 劑對活性氧化鎂進行表面處理，之后采用含硫或巰基的硅烷偶聯(lián)劑作為表面包覆改性劑對 其進行表面包覆；含鎂脂肪酸作為橋接劑使硅烷偶聯(lián)劑較均勻和牢固地包覆在活性氧化鎂 顆粒表面，利用硅烷偶聯(lián)劑與氟橡膠的相容性，達到改善活性氧化鎂在氟橡膠中的分散性 及穩(wěn)定性的目的，以充分發(fā)揮其作為吸酸劑的作用和效果。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟橡膠專用氧化鎂，其特征是，所述的活性氧化鎂原料 為氧化鎂-120。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟橡膠專用氧化鎂，其特征是，所述的活性氧化鎂原料 中氧化鎂的純度為909Γ97%，優(yōu)選的939Γ97%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟橡膠專用氧化鎂，其特征是，所述的活性氧化鎂原料 中雜質(zhì)氧化鈣的含量不大于〇. 7%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟橡膠專用氧化鎂，其特征是，所述的活性氧化鎂的篩 余物（325目）不大于0.08%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟橡膠專用氧化鎂，其特征是，所述的活性氧化鎂的D50 粒徑為 〇· 1 μ πΓ? μ m。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟橡膠專用氧化鎂，其特征是，所述的表面處理劑為含 鎂的飽和或不飽和脂肪酸鹽，優(yōu)選的為C14~24飽和脂肪酸鎂或C14~24不飽和脂肪酸鎂。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟橡膠專用氧化鎂和權(quán)利要求7所述的表面處理劑，其 特征是，氧化鎂與表面處理劑的配比為25:1~200:1，優(yōu)選的為75:1~115:1。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟橡膠專用氧化鎂，其特征是，所述的表面包覆改性 劑為含硫或疏基的娃燒偶聯(lián)劑，優(yōu)選的為疏丙基二甲氧基娃燒或雙[(二乙氧基娃燒 基） _丙基]四硫化物或雙[(二乙氧基娃燒基）_丙基]-硫化物。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟橡膠專用氧化鎂和權(quán)利要求9所述的表面包覆改性 齊U，其特征是，氧化鎂與表面包覆改性劑的配比為30:1~180:1，優(yōu)選的為65:1~120:1。
11. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟橡膠專用氧化鎂，其特征是，其制備方法包括以下步 驟： a、 將所需質(zhì)量的表面處理劑與活性氧化鎂混合，倒入高速混合機中攪拌混合20min ; 高速攪拌作用下，含鎂脂肪酸鹽熔化并均勻粘附在活性氧化鎂表面； b、 按照表面包覆改性劑與無水乙醇質(zhì)量配比為1:3~1:10,將含硫或巰基硅烷偶聯(lián)劑溶 于無水乙醇中； c、 開動高速混合機，將由b步驟制作含硅烷偶聯(lián)劑的乙醇溶液均勻噴灑在處于高速攪 拌混合狀態(tài)的氧化鎂固體粉料中，繼續(xù)攪拌混合15min，得到氟橡膠專用氧化鎂。
【文檔編號】C08L27/12GK104087030SQ201410317135
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月7日
【發(fā)明者】胡永琪, 李飛龍, 劉潤靜, 張向京, 崔蕊, 劉亞青, 段曉宇, 張麗喆, 崔繼超 申請人:河北科技大學