含改性水溶性丙烯酸酯的聚羧酸減水劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種含改性水溶性丙烯酸酯的聚羧酸減水劑及其制備方法，其制備方法：首先將多羥基醇類碳水化合物與丙烯酸直接反應酯化，制備改性的水溶性丙烯酸酯小單體；然后將聚醚類大單體加入去離子水中，充分溶解制成反應底液；將丙烯酸酯小單體、丙烯酸、引發(fā)劑維生素C、鏈轉移劑巰基乙酸溶于去離子水中，配制成滴加液；將引發(fā)劑雙氧水加入反應底液中，滴加液勻速滴入反應底液，攪拌反應，然后調節(jié)溶液pH值至7-8，即制得聚羧酸減水劑。本發(fā)明使多羥基醇類碳水化合物的調節(jié)作用直接包含于減水劑中，優(yōu)化了減水劑的性能。本發(fā)明制得的聚羧酸減水劑減水率高，流動度保持性明顯增強，混凝土坍落度損失小，因此可滿足較高的施工要求。
【專利說明】含改性水溶性丙烯酸酯的聚羧酸減水劑及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及建筑材料，特別涉及減水劑，具體屬于一種利用多羥基醇類碳水化合物酯化改性的水溶性丙烯酸酯參與的聚羧酸減水劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002]減水劑是現(xiàn)代混凝土中除水泥、砂、石、水、摻和料外，必不可少的一個組分。減水劑是在保證混凝土拌合物和易性相同的條件下，減少用水量的外加劑，使用減水劑，可以降低水泥用量、提高混凝土的工作性和耐久性，是預拌混凝土的核心。一般認為，減水劑的發(fā)展分為三個階段:以木鈣為代表的第一代普通減水劑階段，以萘系減水劑為代表的第二代高效減水劑階段和目前以聚羧酸減水劑為代表的第三代高性能減水劑階段。
[0003]市場上現(xiàn)在的主流產品是丙烯酸與不飽和聚醚類大單體共聚合成聚羧酸減水劑，小單體為丙烯酸，通過自由基引發(fā)聚合反應制得。聚合出的聚羧酸減水劑產品性能較好，減水率高，保持效果好，與水泥的適應性好，但此類產品對混凝土材料要求較高，摻量敏感，對含泥的耐受力較差。
[0004]葡萄糖、檸檬酸、山梨醇、糊精等小分子多羥基醇類碳水化合物，是廣泛應用于混凝土建筑施工中的外加緩凝調節(jié)劑，通過與高效聚羧酸減水劑復配使用，可以改善混凝土的工作性能，增加混凝土漿體的流動性，延緩混凝土的凝結時間。
[0005]本發(fā)明中，首先將此類小分子多羥基醇類碳水化合物與丙烯酸直接反應酯化，制備水溶性的改性丙烯酸酯小單體，然后使用改性小單體進行聚合制備聚羧酸減水劑，使多羥基醇類調節(jié)劑的調節(jié)作用直接包含于減水劑中，優(yōu)化了減水劑的性能。

【發(fā)明內容】

[0006]本發(fā)明旨在提供一種含改性水溶性丙烯酸酯的聚羧酸減水劑及其制備方法。
[0007]本發(fā)明提供的一種含改性水溶性丙烯酸酯的聚羧酸減水劑，其特征在于結構通式為:
[0008]
【權利要求】
1.一種含改性水溶性丙烯酸酯的聚羧酸減水劑，其特征在于結構通式為:
2.如權利要求1所述的一種含改性水溶性丙烯酸酯的聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于步驟包括: (1)將多羥基醇類碳水化合物加入丙烯酸中，再加入阻聚劑和催化劑，加熱溶解，然后在90~105°C下進行酯化反應4~7h，制得丙烯酸酯小單體； 所述的多羥基醇類碳水化合物與丙烯酸的摩爾比為1:3.2-4 ； 所述的催化劑為對甲苯磺酸，加入量為丙烯酸質量的2% -3.5% ； 所述的阻聚劑是對苯二酚、對苯二醌或對甲氧基苯酚，加入量為丙烯酸質量的0.5% -4% ； (2)在反應器中加入不飽和聚醚類大單體和去離子水，加熱使之充分溶解，制成反應底液；將步驟(1)制得的丙烯酸酯小單體、丙烯酸、維生素C、鏈轉移劑溶于去離子水中，配制成滴加液；控制反應底液溫度25~30°C，加入雙氧水，再將滴加液緩慢滴入反應底液中，滴加時間為2~3h，在25~30°C下攪拌保溫反應Ih ;然后使用氫氧化鈉水溶液調節(jié)pH值至7~8，即制得含固量35 - 40%的聚羧酸減水劑； 所述的不飽和聚醚類大單體、丙烯酸酯小單體和丙烯酸的摩爾比為1:2.8-4:0 -2.2； 所述的維生素C用量為大單體總質量的0.15% -0.3% ； 所述的雙氧水用量為大單體總質量的0.8% -1.5% ; 所述的鏈轉移劑為巰基乙酸，用量為大單體總質量的0.5% -1%。
3.如權利要求2所述的一種含改性水溶性丙烯酸酯的聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，所述步驟⑴的反應溫度在100 - 105°C之間。
4.如權利要求2所述的一種含改性水溶性丙烯酸酯的聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，所述的步驟(2)的不飽和聚醚類大單體為分子量2500 - 5000的聚氧乙烯醚類大單體。
5.如權利要求4所述的一種含改性水溶性丙烯酸酯的聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，所述的聚氧乙烯醚類大單體為烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚或異戊烯基聚氧乙烯醚。
【文檔編號】C08F220/06GK103980432SQ201410208734
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年5月16日 優(yōu)先權日:2014年5月16日
【發(fā)明者】裴繼凱, 劉冠杰, 劉滇生, 王自為, 任建國 申請人:山西大學, 山西山大合盛新材料股份有限公司