乙烯基硅油的制備方法
【專利摘要】一種乙烯基硅油的制備方法，包括以下步驟：第一步，按重量份計(jì)，在帶有攪拌、升溫、能抽真空的反應(yīng)釜中加入2300KG的八甲基環(huán)四硅氧烷，升溫至65度，通干燥后的N2，脫水1小時(shí)；第二步，按重量份計(jì)，加入10.35KG已經(jīng)干燥的四甲基二乙烯基二硅氧烷和0.184KG的四甲基氫氧化銨，將溫度升至100度保溫反應(yīng)3小時(shí)；第三步，升溫至145度，破媒一小時(shí)；第四步，繼續(xù)升溫到180度，通干燥后的氮?dú)?，在真空度?0.098MPa的情況下脫低分子，至到無流出液為止；第五步，去真空，降溫至60度以下，出料。本發(fā)明制備出來的乙烯基硅油不含有羥基，固化速度快，不粘模。
【專利說明】乙烯基硅油的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種乙烯基硅油的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有的技術(shù)中，乙烯基硅油生產(chǎn)工藝是以碳酸二甲酯(dimethyl carbonate,DMC)為原料，以四甲基氫氧化銨作為催化劑，以四甲基二乙烯基二硅氧烷(DivinylTetramethyl Disiloxane)為封頭劑,聚合反應(yīng)后脫除低分子,得乙烯基硅油產(chǎn)品。
[0003]然而，該工藝控制措施比較松散，容易帶入水分，從而使目標(biāo)產(chǎn)品中易出現(xiàn)羥基，從而影響乙烯基硅油的固化速度，用其做成液體膠原料后易出現(xiàn)粘模等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]基于此，本發(fā)明提供了一種防止生產(chǎn)的乙烯基硅油中帶入羥基的乙烯基硅油的制備方法。
[0005]一種乙烯基硅油的制備方法，包括以下步驟:第一步，按重量份計(jì)，在帶有攪拌、升溫、能抽真空的反應(yīng)釜中加入2300KG的八甲基環(huán)四硅氧烷，升溫至65度，通干燥后的N2，脫水I小時(shí)；第二步，按重量份計(jì)，加入10.35KG已經(jīng)干燥的四甲基二乙烯基二硅氧烷和
0.184KG的四甲基氫氧化銨，將溫度升至100度保溫反應(yīng)3小時(shí)；第三步，升溫至145度，破媒一小時(shí)；第四步，繼續(xù)升溫到180度，通干燥后的氮?dú)?，在真空?gt;-0.098MPa的情況下脫低分子，至到無流出液為止；第五步，去真空，降溫至60度以下，出料。
[0006]進(jìn)一步地，所述四甲基氫氧化銨由四甲基氫氧化銨與八甲基環(huán)四硅氧烷混合反應(yīng)生成的堿膠代替。
[0007]本發(fā)明乙烯基硅油的制備方法所制備出的乙烯基硅油不含有羥基，固化速度快，不粘模。
【具體實(shí)施方式】
[0008]本發(fā)明乙烯基硅油的原料包括八甲基環(huán)四硅氧烷(Octamethylcyclotetrasi1xane,簡(jiǎn)稱D4)、四甲基氫氧化銨、氮?dú)?、四甲基二乙烯基二硅氧烷。本發(fā)明乙烯基硅油的制備方法是:第一步，按重量份計(jì)，在帶有攪拌、升溫、能抽真空的反應(yīng)釜中加入2300KG的八甲基環(huán)四硅氧烷，升溫至65度，通干燥后的N2，脫水I小時(shí)；第二步，按重量份計(jì)，加入10.35KG已經(jīng)干燥的四甲基二乙烯基二硅氧烷和0.184KG的四甲基氫氧化銨，將溫度升至100度保溫反應(yīng)3小時(shí)；第三步，升溫至145度，破媒一小時(shí)；第四步，繼續(xù)升溫到180度，通干燥后的氮?dú)?，在真空?gt; -0.098MPa的情況下脫低分子，至到無流出液為止；第五步，去真空，降溫至60度以下，出料。
[0009]本發(fā)明乙烯基硅油的制備方法得產(chǎn)物重量，按重量份計(jì)為2070KG，收率為:90%，粘度(25度):1OOOOmpa.S，揮發(fā)分(150度*3小時(shí))< 1%，且不含有羥基。
[0010]其中，在第二步中，在其它實(shí)施例中，所述四甲基氫氧化銨由堿膠代替，該堿膠由四甲基氫氧化銨與八甲基環(huán)四硅氧烷混合反應(yīng)生成(先脫水，后升溫反應(yīng))，具有更好的脫水性及易溶性；在第二步中，堿膠的重量份計(jì)同樣為0.184KG。
[0011]本發(fā)明乙烯基硅油的制備方法以八甲基環(huán)四硅氧烷為原材料，以四甲基氫氧化銨作為催化劑，以四甲基二乙烯基二硅氧烷為封頭劑，聚合反應(yīng)后脫除低分子，得乙烯基硅油產(chǎn)品。其中，本發(fā)明中，以下四點(diǎn)使得生產(chǎn)過程中避免了出現(xiàn)水分:1:用八甲基環(huán)四硅氧烷為原材料，不易帶入水分；2:四甲基氫氧化銨在使用時(shí)先做成堿膠，把其水分徹底驅(qū)除；3:生產(chǎn)過程中所使用的氮?dú)庀冉?jīng)過干燥后使用；4:四甲基二乙烯基二硅氧烷也需干燥后使用。因此，本發(fā)明制備出來的乙烯基硅油不含有羥基，固化速度快，不粘模。
[0012]應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，采用本發(fā)明上述實(shí)施例所述相同或者相似的組分及配方，或者采用與本發(fā)明實(shí)施例所述相同或相似的方法， 這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種乙烯基硅油的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:第一步，按重量份計(jì)，在帶有攪拌、升溫、能抽真空的反應(yīng)釜中加入2300KG的八甲基環(huán)四硅氧烷，升溫至65度，通干燥后的N2，脫水I小時(shí)；第二步，按重量份計(jì)，加入10.35KG已經(jīng)干燥的四甲基二乙烯基二硅氧烷和0.184KG的四甲基氫氧化銨，將溫度升至100度保溫反應(yīng)3小時(shí)；第三步，升溫至145度，破媒一小時(shí)；第四步，繼續(xù)升溫到180度，通干燥后的氮?dú)?，在真空?gt; -0.098MPa的情況下脫低分子，至到無流出液為止；第五步，去真空，降溫至60度以下，出料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙烯基硅油的制備方法，其特征在于:所述四甲基氫氧化銨由四甲基氫氧 化銨與八甲基環(huán)四硅氧烷混合反應(yīng)生成的堿膠代替。
【文檔編號(hào)】C08G77/06GK103881095SQ201410060693
【公開日】2014年6月25日 申請(qǐng)日期:2014年2月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月21日
【發(fā)明者】張勁常, 田玉文, 鄧格方, 王艷梅 申請(qǐng)人:東莞新東方科技有限公司