一種納米溴化銀聚酰亞胺復(fù)合薄膜的結(jié)構(gòu)的制作方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開(kāi)了一種納米溴化銀聚酰亞胺復(fù)合薄膜的結(jié)構(gòu),包括基底層,所述基底層為聚酰亞胺薄膜,所述酰亞胺薄膜的上表面和下表面均涂布有感光材料層,所述感光材料層為溴化銀層,所述溴化銀層由溴化銀顆粒構(gòu)成。所述溴化銀層的厚度為1~10um,所述溴化銀顆粒的粒徑為100~300nm。本實(shí)用新型提出一種納米溴化銀聚酰亞胺復(fù)合薄膜的結(jié)構(gòu)采用基于離子交換法制備,對(duì)聚酰亞胺薄膜機(jī)械性能影響小,保留了基體優(yōu)越性能,而且成本低,溴化銀納米顆粒分布均勻,在光信息記錄材料領(lǐng)域具有極大的應(yīng)用前景。
【專利說(shuō)明】一種納米溴化銀聚酰亞胺復(fù)合薄膜的結(jié)構(gòu)
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型屬于光信息記錄材料領(lǐng)域,尤其涉及一種具有溴化銀表面納米涂層的高分子基復(fù)合薄膜結(jié)構(gòu)及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]溴化銀是一種重要的光信息記錄材料,通常與明膠組成感光乳劑。溴化銀懸浮于明膠溶液中,將感光乳劑均勻涂布于支持體上或片基上,再經(jīng)過(guò)冷卻、干燥就構(gòu)成了銀鹽感光材料或可以感光的膠卷。在感光材料生產(chǎn)過(guò)程中,對(duì)感光乳劑的涂布要求十分嚴(yán)格,諸如涂層薄而均勻,性能一致而穩(wěn)定,表面潔凈而平整,為此必須采用特別精密的涂布方法和裝置。一般而言,涂布方法有自由落簾涂布、坡流擠壓涂布和沉浸涂布三種。自基的功能在于提供給乳劑一個(gè)固體附著物,現(xiàn)代感光膠片一般采用乙酸纖維酯薄膜。
[0003]聚酰亞胺薄膜是有著出色綜合性能的有機(jī)高分子薄膜材料之一,它具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性、機(jī)械性能、化學(xué)穩(wěn)定性、耐輻照性和絕緣性能,已廣泛應(yīng)用在航空、航天、微電子、納米、液晶、分離膜、激光等領(lǐng)域。聚酰亞胺與金屬或無(wú)機(jī)非金屬?gòu)?fù)合得到的薄膜,可以有效引入光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)或催化性能,得到高分子基的功能復(fù)合薄膜,擁有廣闊的應(yīng)用前景。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0004]針對(duì)現(xiàn)有光信息記錄材料制備技術(shù)高成本的精密涂布方式,本實(shí)用新型提出一種納米溴化銀聚酰亞胺復(fù)合薄膜的結(jié)構(gòu),采用基于離子交換法制備,對(duì)聚酰亞胺薄膜機(jī)械性能影響小,保留了基體優(yōu)越性能,而且成本低,操作簡(jiǎn)單。
[0005]本實(shí)用新型一種納米溴化銀聚酰亞胺復(fù)合薄膜的結(jié)構(gòu),包括基底層,所述基底層為聚酰亞胺薄膜,所述酰亞胺薄膜的上表面和下表面均涂布有感光材料層,所述感光材料層為溴化銀層,所述溴化銀層由溴化銀顆粒構(gòu)成。
[0006]本實(shí)用新型納米溴化銀聚酰亞胺復(fù)合薄膜的結(jié)構(gòu),其中,所述溴化銀層的厚度為I?IOum,所述溴化銀顆粒的粒徑為100?300nm。
[0007]本實(shí)用新型納米溴化銀聚酰亞胺復(fù)合薄膜的結(jié)構(gòu)的制備過(guò)程是以聚酰亞胺薄膜為基底,通過(guò)聚酰亞胺薄膜先后在堿性水溶液環(huán)境中的水解處理,和在銀離子水溶液中的離子交換,得到表層絡(luò)合有銀離子的前驅(qū)體薄膜,最后在還原銀的同時(shí),通過(guò)季銨鹽的共同作用,原位沉積得到納米溴化銀聚酰亞胺復(fù)合薄膜結(jié)構(gòu)。
[0008]本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)是:所獲得的納米溴化銀聚酰亞胺復(fù)合薄膜機(jī)械性能好,屬于柔性材料;表層的納米顆粒分布均勻。
【專利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0009]圖1是本實(shí)用新型納米溴化銀聚酰亞胺復(fù)合薄膜的結(jié)構(gòu)示意圖;
[0010]圖2是本實(shí)用新型納米溴化銀聚酰亞胺復(fù)合薄膜的結(jié)構(gòu)實(shí)施例1表層的XRD圖
-1'TfeP曰。【具體實(shí)施方式】
[0011]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型做進(jìn)一步的說(shuō)明。提供實(shí)施例是為了理解的方便,絕不是限制本實(shí)用新型。
[0012]本實(shí)用新型一種納米溴化銀聚酰亞胺復(fù)合薄膜的結(jié)構(gòu),包括基底層,其特征在于,所述基底層為聚酰亞胺薄膜,所述酰亞胺薄膜的上表面和下表面均涂布有感光材料層,所述感光材料層為溴化銀層,所述溴化銀層由溴化銀顆粒構(gòu)成。所述溴化銀層的厚度為I?IOum,所述溴化銀顆粒的粒徑為100?300nm。
[0013]實(shí)施例一:
[0014]本實(shí)用新型納米溴化銀聚酰亞胺復(fù)合薄膜的結(jié)構(gòu)實(shí)施例一的制備過(guò)程是:將聚酰亞胺薄膜先后用無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗lOmin,去除材料表面殘留污染物,清洗干凈后在空氣中靜置,自然干燥;將預(yù)清洗過(guò)的聚酰亞胺薄膜,在室溫下浸泡于濃度為3mol/L的KOH水溶液中,5h后取出,用大量去離子水充分清洗,去除表面殘留的OH-和K+,在空氣中靜置,自然干燥;將經(jīng)表面水解處理的聚酰亞胺薄膜,在室溫下浸泡于0.lmol/L的AgNO3水溶液中,120min后取出,用大量去離子水充分清洗,去除表面殘余金屬鹽溶液,在空氣中靜置,自然干燥;將離子交換后含Ag+的聚酰亞胺薄膜,在室溫下浸潰于5mmol/L的抗壞血酸和5mmol/L的CTAB的混合水溶液中,浸潰20min后取出,用去離子水充分清洗,去除表面殘余溶液,在空氣中靜置,自然干燥。至此,得到溴化銀層的厚度為5um的納米溴化銀聚酰亞胺復(fù)合薄膜。
[0015]通過(guò)X射線衍射分析,得到實(shí)施例一制備得到的納米溴化銀聚酰亞胺復(fù)合薄膜表面成分的X射線衍射圖譜,根據(jù)圖譜的特征峰,表明薄膜表面成分為溴化銀,如圖2所示。通過(guò)掃描電子顯微鏡對(duì)實(shí)施例一制備得到的納米溴化銀聚酰亞胺復(fù)合薄膜表面進(jìn)行微觀形貌觀察,可以看到表面生成的溴化銀納米顆粒,顆粒大小在200nm左右,均勻致密。
[0016]實(shí)施例二:
[0017]本實(shí)用新型納米溴化銀聚酰亞胺復(fù)合薄膜的結(jié)構(gòu)實(shí)施例二的制備過(guò)程是:將聚酰亞胺薄膜先后用無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗lOmin,去除材料表面殘留污染物,清洗干凈后在空氣中靜置,自然干燥;將預(yù)清洗過(guò)的聚酰亞胺薄膜,在室溫下浸泡于濃度為3mol/L的KOH水溶液中,5h后取出,用大量去離子水充分清洗,去除表面殘留的OH-和K+,在空氣中靜置,自然干燥;將經(jīng)表面水解處理的聚酰亞胺薄膜,在室溫下浸泡于0.lmol/L的AgNO3水溶液中,120min后取出,用大量去離子水充分清洗,去除表面殘余金屬鹽溶液,在空氣中靜置,自然干燥;將離子交換后含Ag+的聚酰亞胺薄膜,在室溫下浸潰于lOmmol/L的對(duì)苯二酚和0.lmmol/L的DTAB的混合水溶液中,浸潰30min后取出,用去離子水充分清洗,去除表面殘余溶液,在空氣中靜置,自然干燥。至此,得到溴化銀層的厚度為IOum的納米溴化銀聚酰亞胺復(fù)合薄膜。
[0018]通過(guò)掃描電子顯微鏡對(duì)實(shí)施例二制備得到的納米溴化銀聚酰亞胺復(fù)合薄膜表面進(jìn)行微觀形貌觀察,可以看到表面生成的溴化銀納米顆粒,顆粒大小200?300nm,較為致
LU O
[0019]實(shí)施例三:
[0020]本實(shí)用新型納米溴化銀聚酰亞胺復(fù)合薄膜的結(jié)構(gòu)實(shí)施例三的制備過(guò)程是:將聚酰亞胺薄膜先后用無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗lOmin,去除材料表面殘留污染物,清洗干凈后在空氣中靜置,自然干燥;將預(yù)清洗過(guò)的聚酰亞胺薄膜,在室溫下浸泡于濃度為3mol/L的KOH水溶液中,3h后取出,用大量去離子水充分清洗,去除表面殘留的OH-和K+,在空氣中靜置,自然干燥;將經(jīng)表面水解處理的聚酰亞胺薄膜,在室溫下浸泡于0.lmol/L的AgNO3水溶液中,120min后取出,用大量去離子水充分清洗,去除表面殘余金屬鹽溶液,在空氣中靜置,自然干燥;將離子交換后含Ag+的聚酰亞胺薄膜,在室溫下浸潰于lmmol/L的抗壞血酸和0.lmmol/L的DTAB的混合水溶液中,浸潰IOmin后取出,用去離子水充分清洗,去除表面殘余溶液,在空氣中靜置,自然干燥。至此,得到溴化銀層的厚度為Ium的納米溴化銀聚酰亞胺復(fù)合薄膜。
[0021]通過(guò)掃描電子顯微鏡對(duì)實(shí)施例三制備得到的納米溴化銀聚酰亞胺復(fù)合薄膜表面進(jìn)行微觀形貌觀察,可以看到表面生成的溴化銀納米顆粒,顆粒大小100?200nm,致密度和均勻度一般。
[0022]本實(shí)用新型納米溴化銀聚酰亞胺復(fù)合薄膜的結(jié)構(gòu)的制備成本低,溴化銀納米顆粒分布均勻,可以作為光信息記錄材料。
[0023]盡管上面結(jié)合圖對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行了描述,但是本實(shí)用新型并不局限于上述的【具體實(shí)施方式】,上述的【具體實(shí)施方式】?jī)H僅是示意性的,而不是限制性的,本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本實(shí)用新型的啟示下,在不脫離本實(shí)用新型宗旨的情況下,還可以做出很多變形,這些均屬于本實(shí)用新型的保護(hù)之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種納米溴化銀聚酰亞胺復(fù)合薄膜的結(jié)構(gòu),包括基底層,其特征在于,所述基底層為聚酰亞胺薄膜,所述酰亞胺薄膜的上表面和下表面均涂布有感光材料層,所述感光材料層為溴化銀層,所述溴化銀層由溴化銀顆粒構(gòu)成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米溴化銀聚酰亞胺復(fù)合薄膜的結(jié)構(gòu),其特征在于,所述溴化銀層的厚度為I?10um,所述溴化銀顆粒的粒徑為100?300nm。
【文檔編號(hào)】C08J7/06GK203700246SQ201320794230
【公開(kāi)日】2014年7月9日 申請(qǐng)日期:2013年12月4日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月4日
【發(fā)明者】魏強(qiáng), 高承, 張善勇, 劉浩銳 申請(qǐng)人:天津大學(xué)