一種利用超聲輔助溶液混合法制備石墨烯填充的導電硅橡膠基料的裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種利用超聲輔助溶液混合法制備石墨烯填充的導電硅橡膠基料的裝置，屬于復合材料制備【技術領域】。該裝置包括底座，底座上設置有鐵桿，鐵桿上分別活動連接有底部支架、中部支架和上部支架，其中，底部支架上放置有冷凝樣品收集瓶，冷凝樣品收集瓶頂部連接有冷凝管；冷凝管頂部連接有氣管；冷凝管下部設置有密封裝置和蒸發(fā)管，密封裝置中部設置有電動馬達；蒸發(fā)管底部設置有緩沖瓶，緩沖瓶底部設置連接有蒸發(fā)燒瓶，蒸發(fā)燒瓶放置在設置在一側的超聲波清洗器中。本實用新型的制備裝置能夠實現(xiàn)石墨烯在硅橡膠中的均勻分散，并能實現(xiàn)溶劑的回收再用，降低成本的同時避免了傳統(tǒng)溶液混合法中揮發(fā)溶劑對環(huán)境的污染。
【專利說明】一種利用超聲輔助溶液混合法制備石墨烯填充的導電硅橡膠基料的裝置
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種利用超聲輔助溶液混合法制備石墨烯填充的導電硅橡膠基料的裝置，屬于復合材料制備裝置【技術領域】。
【背景技術】
[0002]聚合物基導電復合材料通常是在聚合物基體中加入一種導電填料；然后采用物理或化學方法復合得到的多相復合材料。作為一種新興的功能材料，聚合物基導電復合材料不僅具有導電功能，又保持了高分子材料的特性，而且能在較大的范圍內調節(jié)材料的電學和力學性能?，F(xiàn)有的導電填料多為碳黑、乙炔碳黑等，填充量大，滲流閾值高，對復合材料的強度和韌性損害大。
[0003]石墨烯是具有Sp2雜化軌道的二維碳原子晶體，2004年由英國曼徹斯特大學的AndreGeim和Konstantin Novoselov發(fā)現(xiàn)并證明穩(wěn)定存在。石墨烯是構筑零維富勒烯、一維碳納米管、三維石墨的基本單元，具有優(yōu)異的力學、電學和熱學等性能，比表面積大，而且原料易得、制備工藝與可加工性也在不斷得到改善。石墨烯作為一種新型優(yōu)質填料廣泛應用于聚合物基碳納米復合材料的制備。由于石墨烯高的比表面積和徑厚比，以其作為導電填料可大大減少填充量，從而顯著降低體系的滲流閾值，使復合材料具有明顯的壓阻效應和輕質的特性。
[0004]目前，制備石墨烯/聚合物納米復合材料的方法主要有:溶液共混法、機械共混法和原位聚合法。但是上述方法均存在一定的局限性，如機械共混法制備的納米復合材料中，石墨烯分散不好，團聚明顯；原位聚合法比較復雜，而且石墨烯的存在會改變聚合動力學，聚合物的分子量也會降低；溶液共混法分散效果較好，但需要大量的溶劑，并且往往通過揮發(fā)溶劑的方式將溶劑除掉，所以成本高且對環(huán)境污染大。因此，解決石墨烯在聚合物基體中的分散是制備石墨烯/聚合物納米復合材料的一個難題。
[0005]將導電填料分散在絕緣硅橡膠中制備導電硅橡膠基料，進而采用硫化方式獲得硅橡膠基導電復合材料，是復合型導電高分子材料領域日趨活躍的一個分支。與一般導電材料相比，導電硅橡膠的優(yōu)勢在于硬度低，耐高低溫(-70至200°C )、耐老化、加工性能好，特別適合于制造形狀復雜、結構細小的導電制品，在發(fā)光裝置，電池，電磁屏蔽，靜電耗散，負載或變形傳感器等方面有廣泛的應用。
實用新型內容
[0006]本實用新型的目的在于從改善石墨烯在硅橡膠基體中的分散效果入手，提供一種利用超聲輔助溶液混合法制備石墨烯填充的導電硅橡膠基料的裝置，以便更好地實現(xiàn)石墨烯在硅橡膠中的均勻分散；通過旋轉蒸發(fā)的方式實現(xiàn)石墨烯填充的導電硅橡膠基料與溶劑的快速分離，提高工作效率；且旋轉蒸發(fā)去除溶劑的同時進行超聲分散，可有效地避免石墨烯在去除溶劑的過程中發(fā)生團聚，進一步保證了石墨烯在導電硅橡膠基料中的分散效果；可實現(xiàn)溶劑的回收再用，降低成本的同時避免了傳統(tǒng)溶液混合法中揮發(fā)溶劑對環(huán)境的污染。
[0007]為了實現(xiàn)上述目的，本實用新型的技術方案如下。
[0008]一種利用超聲輔助溶液混合法制備石墨烯填充的導電硅橡膠基料的裝置，包括底座，底座上設置有鐵桿，鐵桿上分別活動連接有底部支架、中部支架和上部支架，其中，底部支架上放置有冷凝樣品收集瓶，冷凝樣品收集瓶頂部連接有冷凝管，冷凝管用中部支架固定在鐵桿上；冷凝管頂部設置有接口，接口內連接有氣管，氣管另一端與設置在底座一側的減壓裝置相連接；冷凝管下部設置有密封裝置和蒸發(fā)管，密封裝置中部設置有電動馬達，電動馬達上設置有信號線與設置在上部支架上的旋轉控制裝置相連接；蒸發(fā)管底部設置有緩沖瓶，所述緩沖瓶底部設置連接有蒸發(fā)燒瓶，蒸發(fā)燒瓶放置在設置在一側的超聲波清洗器中。
[0009]進一步地，減壓裝置上設置有真空度表和減壓裝置開關。
[0010]進一步地，旋轉控制裝置上設置有旋轉控制開關、轉速調節(jié)旋鈕和數(shù)字轉速顯示器。
[0011]進一步地，超聲波清洗器上設置有超聲波清洗器開關、超聲時間調節(jié)旋鈕和超聲波清洗器加熱溫度調節(jié)旋鈕，分別用以控制超聲波的開啟、超聲波處理時間以及超聲波的加熱溫度。
[0012]進一步地，冷凝管下部的一側連接有排氣管，排氣管上設置有排氣閥。
[0013]本實用新型用于制備石墨烯填充的導電硅橡膠基料過程為:
[0014](I)前處理:將甲基乙烯基硅橡膠溶于四氫呋喃制備硅橡膠溶液A。
[0015](2)在蒸發(fā)燒瓶中加入石墨烯和適量四氫呋喃，開啟超聲波清洗器開關，超聲分散，獲得石墨烯分散液B。
[0016](3)將硅橡膠溶液A倒入蒸發(fā)燒瓶中，與石墨烯分散液混合，混合液超聲分散。
[0017](4)向冷凝管中通冷凝水，依次開啟減壓裝置、電動馬達，將超聲波清洗器加熱溫度調節(jié)旋鈕調至一定溫度，在超聲分散的同時旋轉蒸發(fā)除掉混合液中的四氫呋喃，待蒸發(fā)燒瓶中的混合膠料在旋轉時流動性近乎消失時，關閉超聲波清洗器。待體系再無四氫呋喃蒸出，停止加熱，關閉電機馬達，開啟排氣閥，關閉減壓裝置，將混合膠料從蒸發(fā)燒瓶中取出。
[0018](5)后處理:將所得混合膠料真空干燥，即可得到石墨烯填充的導電硅橡膠基料。將該基料進一步高溫硫化處理，即可獲得石墨烯填充的導電硅橡膠。
[0019]該實用新型的有益效果在于:本實用新型的制備裝置，具有如下優(yōu)點:
[0020](I)能夠實現(xiàn)石墨烯在硅橡膠中的均勻分散；
[0021](2)通過旋轉蒸發(fā)的方式實現(xiàn)石墨烯填充的導電硅橡膠基料與溶劑的快速分離，提高了工作效率；且旋轉蒸發(fā)去除溶劑的同時進行超聲分散，可有效地避免石墨烯在去除溶劑的過程中發(fā)生團聚，進一步保證了石墨烯在導電硅橡膠基料中的分散效果。
[0022](3)可實現(xiàn)溶劑的回收再用，降低成本的同時避免了傳統(tǒng)溶液混合法中揮發(fā)溶劑對環(huán)境的污染。【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1為該實用新型實施例的結構示意圖。
[0024]圖中標記說明，1、底座；2、冷凝樣品收集瓶；3、冷凝管；4、排氣閥；5、接口 ；6、氣管；7、減壓裝置；8、真空度表；9、減壓裝置開關；10、蒸發(fā)燒瓶；11、緩沖瓶；12、蒸發(fā)管；13、密封裝置；14、電機馬達；15、旋轉控制裝置；16、旋轉控制開關；17、轉速調節(jié)旋鈕；18、數(shù)字轉速顯示器；19、超聲波清洗器；20、超聲波清洗器開關；21、超聲時間調節(jié)旋鈕；22、超聲波清洗器加熱溫度調節(jié)旋鈕；23、鐵桿；24、上部支架；25、中部支架；26、底部支架。
【具體實施方式】
[0025]下面結合附圖進一步闡述該實用新型的【具體實施方式】。
[0026]如圖1所示的利用超聲輔助溶液混合法制備石墨烯填充的導電硅橡膠基料的裝置，包括底座1，底座I上設置有鐵桿23，鐵桿23上分別活動連接有底部支架26、中部支架25和上部支架24，其中，底部支架26上放置有冷凝樣品收集瓶2，冷凝樣品收集瓶2頂部連接有冷凝管3，冷凝管3用中部支架25固定在鐵桿23上；冷凝管3頂部設置有接口 5，接口 5內連接有氣管6，氣管6另一端與設置在底座I 一側的減壓裝置7相連接；冷凝管3下部設置有密封裝置13和蒸發(fā)管12，密封裝置13中部設置有電動馬達14，電動馬達14上設置有信號線與設置在上部支架24上的旋轉控制裝置15相連接；蒸發(fā)管12底部設置有緩沖瓶11，所述緩沖瓶11底部設置連接有蒸發(fā)燒瓶10，蒸發(fā)燒瓶10放置在設置在一側的超聲波清洗器19中。
[0027]減壓裝置7上設置有真空度表8和減壓裝置開關9。
[0028]旋轉控制裝置15上設置有旋轉控制開關16、轉速調節(jié)旋鈕17和數(shù)字轉速顯示器18。
[0029]超聲波清洗器19上設置有超聲波清洗器開關20、超聲時間調節(jié)旋鈕21和超聲波清洗器加熱溫度調節(jié)旋鈕22，分別用以控制超聲波的開啟、超聲波處理時間以及超聲波的加熱溫度。
[0030]冷凝管3下部的一側連接有排氣管，排氣管上設置有排氣閥4。
[0031]本實用新型【具體實施方式】如下:
[0032](I)前處理:將100重量份的甲基乙烯基硅橡膠(牌號110-2)溶于四氫呋喃制備硅橡膠溶液A。
[0033](2)在蒸發(fā)燒瓶10中加入0.5?5.0重量份的石墨烯和適量四氫呋喃，開啟超聲波清洗器開關20,超聲分散Ih,獲得石墨烯分散液B。
[0034](3)將硅橡膠溶液A倒入蒸發(fā)燒瓶10中，與石墨烯分散液B混合，混合液超聲分散30mino
[0035](4)向冷凝管3中通冷凝水，依次開啟減壓裝置7、電動馬達14，將超聲波清洗器加熱溫度調節(jié)旋鈕22調至50°C左右，在超聲分散的同時旋轉蒸發(fā)除掉混合液中的四氫呋喃，待蒸發(fā)燒瓶10中的混合膠料在旋轉時流動性近乎消失時，關閉超聲波清洗器19。待體系再無四氫呋喃蒸出，停止加熱，關閉電機馬達14，開啟排氣閥4，關閉減壓裝置7，將混合膠料從蒸發(fā)燒瓶10中取出。
[0036](5)后處理:將所得混合膠料60°C真空干燥24h，即可得到石墨烯填充的導電硅橡月父基料。將該基料進一步聞溫硫化處理，即可犾得石墨稀填充的導電娃橡月父。
[0037]以上所述是本實用新型的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本【技術領域】的普通技術人員來說，在不脫離本實用新型原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也視為本實用新型的保護范圍。
【權利要求】
1.一種利用超聲輔助溶液混合法制備石墨烯填充的導電硅橡膠基料的裝置，包括底座，底座上設置有鐵桿，鐵桿上分別活動連接有底部支架、中部支架和上部支架，其特征在于:所述底部支架上放置有冷凝樣品收集瓶，所述冷凝樣品收集瓶頂部連接有冷凝管，所述冷凝管用中部支架固定在鐵桿上；所述冷凝管頂部設置有接口，所述接口內連接有氣管，所述氣管另一端與設置在底座一側的減壓裝置相連接；所述冷凝管下部設置有密封裝置和蒸發(fā)管，所述密封裝置中部設置有電動馬達，所述電動馬達上設置有信號線與設置在上部支架上的旋轉控制裝置相連接；所述蒸發(fā)管底部設置有緩沖瓶，所述緩沖瓶底部設置連接有蒸發(fā)燒瓶，所述蒸發(fā)燒瓶放置在設置在一側的超聲波清洗器中。
2.根據(jù)權利要求1所述的利用超聲輔助溶液混合法制備石墨烯填充的導電硅橡膠基料的裝置，其特征在于:所述減壓裝置上設置有真空度表和減壓裝置開關。
3.根據(jù)權利要求1所述的利用超聲輔助溶液混合法制備石墨烯填充的導電硅橡膠基料的裝置，其特征在于:所述旋轉控制裝置上設置有旋轉控制開關、轉速調節(jié)旋鈕和數(shù)字轉速顯示器。
4.根據(jù)權利要求1所述的利用超聲輔助溶液混合法制備石墨烯填充的導電硅橡膠基料的裝置，其特征在于:所述超聲波清洗器上設置有超聲波清洗器開關、超聲時間調節(jié)旋鈕和超聲波清洗器加熱溫度調節(jié)旋鈕。
5.根據(jù)權利要求1所述的利用超聲輔助溶液混合法制備石墨烯填充的導電硅橡膠基料的裝置，其特征在于:所述冷凝管下部的一側連接有排氣管，所述排氣管上設置有排氣閥。
【文檔編號】C08L83/04GK203530200SQ201320690851
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年10月29日 優(yōu)先權日:2013年10月29日
【發(fā)明者】董建, 安瑞冰, 朱德振, 劉金宇 申請人:泰山醫(yī)學院