一種高度甲基醚化脲醛樹脂的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種高度甲基醚化脲醛樹脂的制備方法，通過在合成過程中加入一定比例的甲醇，與甲醛和尿素發(fā)生縮合反應(yīng)，得到高度甲基醚化的脲醛樹脂。本發(fā)明提供的高度甲基醚化脲醛樹脂的制備方法中，通過在不同的反應(yīng)階段分批加入甲醇，不僅可以控制脲醛樹脂的縮合度，而且可以實(shí)現(xiàn)對(duì)脲醛樹脂醚化程度的多級(jí)控制。
【專利說明】一種高度甲基醚化脲醛樹脂的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及高分子材料的合成領(lǐng)域，尤其是涉及一種高度甲基醚化脲醛樹脂的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]高度甲基醚化脲醛樹脂是一種高度醚化的樹脂，最大特點(diǎn)是不揮發(fā)物含量高，能和含有羧基和羥基，酰胺基的聚臺(tái)物進(jìn)行活性架橋反應(yīng)，并且能應(yīng)用于水性或油性的涂料基體，如短、中、長(zhǎng)油醇酸樹脂涂料，聚酯涂料，丙烯酸涂料，環(huán)氧樹脂涂料，纖維素涂料，及塑料用耐磨損涂料。
[0003]目前，甲基醚化脲醛樹脂的制備過程中存在縮合度和醚化程度不易控制以及固含量較低等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種高度甲基醚化脲醛樹脂的制備方法。
[0005]本發(fā)明要解決的是現(xiàn)有制備方法中存在的縮合度和醚化程度不易控制以及固含量較低等問題。
[0006]本發(fā)明解決技術(shù)問題的技術(shù)方案是:本發(fā)明提供了一種高度甲基醚化脲醛樹脂的制備方法，包括以下步驟:步驟1:將摩爾份數(shù)為100份的尿素、摩爾份數(shù)為150-200份的甲醛加入反應(yīng)釜中，加入堿液調(diào)節(jié)PH值至8~10，升溫至6(T80°C，密封攪拌反應(yīng)10-200分鐘；步驟2:然后將反應(yīng)釜升溫8(T90°C，加入酸性溶液調(diào)節(jié)PH值至3.5^5.5，加入摩爾份數(shù)為1-5份的甲醇，密封攪拌10-60分鐘；步驟3:然后往反應(yīng)釜中加入摩爾份數(shù)為50-90份的尿素和摩爾份數(shù)為1~10份的甲醇，密封攪拌30~120分鐘，升溫至9(T10(TC繼續(xù)熟化30分鐘；步驟4:然后加入堿液進(jìn)行中和反應(yīng)，調(diào)節(jié)PH至疒8，再通過真空蒸餾脫水濃縮，濃縮后留在反應(yīng)釜中的產(chǎn)物即為高度甲基醚化脲醛樹脂，這種高度甲基醚化脲醛樹脂是尿素、甲醛和甲醇的縮合物。
[0007]所述的酸性溶液為鹽酸溶液、甲酸溶液、硝酸溶液或者硫酸溶液。
[0008]所述的堿液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25~40%氫氧化鈉溶液。
[0009]所述甲醛的百分重量濃度為37%。
[0010]本發(fā)明通過在脲醛樹脂合成過程中加入一定比例的甲醇，與甲醛和尿素發(fā)生縮合反應(yīng)，合成高度甲基醚化的脲醛樹脂。尿素先與過量的甲醛反應(yīng)，得到一羥甲基脲或者二羥甲基脲。隨后調(diào)節(jié)溶液PH值至酸性，加入一定比例的甲醇，升高溫度使一羥甲基脲或者二羥甲基脲進(jìn)行醚化縮合反應(yīng)。由于體系中加入單官能團(tuán)的甲醇，可以調(diào)節(jié)縮合反應(yīng)的聚合度，得到分子量較低、且分子量分布較窄的甲基醚化脲醛樹脂預(yù)聚體。該預(yù)聚體端基含有羥基或者甲氧基。然后往體系中加入一定比例的尿素，與甲基醚化脲醛樹脂預(yù)聚體發(fā)生擴(kuò)鏈反應(yīng)；同時(shí)，體系中還加入一定比例的甲醇，控制脲醛樹脂的縮合度及脲醛樹脂的醚化程度。[0011]本發(fā)明產(chǎn)生的有益效果是:與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的高度甲基醚化脲醛樹脂的制備方法中，通過在不同的反應(yīng)階段分批加入甲醇，不僅可以控制脲醛樹脂的縮合度，而且可以實(shí)現(xiàn)對(duì)脲醛樹脂醚化程度的多級(jí)控制。本發(fā)明的制備方法生產(chǎn)出來的脲醛樹脂具有甲基醚化程度高、分子量較低、分子量分布窄、溶液粘度低、固含量高等優(yōu)點(diǎn)，適用于生產(chǎn)高檔家電產(chǎn)品漆、靜電噴涂漆、集裝廂和高檔金屬裝飾漆及高檔塑料制品漆等。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0013]實(shí)施例1
本發(fā)明提供了一種高度甲基醚化脲醛樹脂的制備方法，包括以下步驟:將摩爾份數(shù)為100份的尿素、摩爾份數(shù)為180份的甲醛加入反應(yīng)釜中，加入堿液調(diào)節(jié)PH值至9，升溫至800C，密封攪拌反應(yīng)30分鐘。然后將反應(yīng)釜升溫90°C，加入硝酸溶液調(diào)節(jié)PH值至3.5，加入摩爾份數(shù)為5份的甲醇，密封攪拌30分鐘；所述甲醛的百分重量濃度為37%。然后往反應(yīng)釜中加入摩爾份數(shù)為50份的尿素和摩爾份數(shù)為5份的甲醇，密封攪拌60分鐘，升溫至95°C繼續(xù)熟化30分鐘。然后投入百分重量濃度為30%的氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和反應(yīng)，調(diào)節(jié)PH至7.5，再通過真空蒸餾脫水濃縮，濃縮后留在反應(yīng)釜中的產(chǎn)物即為高度甲基醚化脲醛樹脂，這種高度甲基醚化脲醛樹脂是尿素、甲醛和甲醇的縮合物。
【權(quán)利要求】
1.一種高度甲基醚化脲醛樹脂的制備方法，其特征在于所述方法包括以下步驟: 步驟1:將摩爾份數(shù)為100份的尿素、摩爾份數(shù)為150-200份的甲醒加入反應(yīng)爸中，加入堿液調(diào)節(jié)PH值至8~10，升溫至6(T80°C，密封攪拌反應(yīng)10-200分鐘； 步驟2:將反應(yīng)釜升溫至8(T90°C，加入酸性溶液調(diào)節(jié)PH值至3.5~5.5，加入摩爾份數(shù)為廣5份的甲醇，密封攪拌10-60分鐘； 步驟3:向反應(yīng)爸中加入摩爾份數(shù)為50-90份的尿素和摩爾份數(shù)為1~10份的甲醇,密封攪拌30-120分鐘，升溫至9(Tl00°C繼續(xù)熟化30分鐘； 步驟4:向反應(yīng)釜中加入堿液進(jìn)行中和反應(yīng)，調(diào)節(jié)PH至疒8，再通過真空蒸餾脫水濃縮，濃縮后留在反應(yīng)釜中的產(chǎn)物即為高度甲基醚化脲醛樹脂，這種高度甲基醚化脲醛樹脂是尿素、甲醛和甲醇的縮合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高度甲基醚化脲醛樹脂的制備方法，其特征在于所述的酸性溶液為鹽酸溶液、甲酸溶液、硝酸溶液或者硫酸溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高度甲基醚化脲醛樹脂的制備方法，其特征在于所述的堿液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25~40%氫氧化鈉溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高度甲基醚化脲醛樹脂的制備方法，其特征在于所述甲醛的百分重量 濃度為37%。
【文檔編號(hào)】C08G12/42GK103709351SQ201310673094
【公開日】2014年4月9日 申請(qǐng)日期:2013年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月12日
【發(fā)明者】蔣紅衛(wèi) 申請(qǐng)人:嘉興市杭星精細(xì)化工有限公司