專(zhuān)利名稱(chēng)：一種芋艿淀粉的提取方法及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及食品加工領(lǐng)域，尤其是涉及一種芋艿淀粉的提取方法及應(yīng)用于制備芋艿變性淀粉的方法。
背景技術(shù)：
芋艿中含有18種氨基酸，其中11種氨基酸的含量超過(guò)0.5%，最高的天門(mén)冬氨酸含量達(dá)到1.445%。芋艿還具有較高的藥用價(jià)值。近代醫(yī)學(xué)研究結(jié)果表明，芋艿對(duì)淋巴結(jié)核、腫毒、腰痛勞損、腰體關(guān)節(jié)痛及肋間神經(jīng)痛都有較好的效療。但除鮮食烹飪、外銷(xiāo)之外，目前對(duì)于芋艿的深加工程度，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不如對(duì)山藥、甘薯、馬鈴薯等開(kāi)發(fā)利用的程度，之所以如此，其中一個(gè)關(guān)鍵的問(wèn)題就是由于芋艿含水量高，在收獲后，如果不具備合適的貯藏條件，芋艿很快會(huì)腐敗變質(zhì)，因此必須盡可能快地將其加工利用。而芋艿的開(kāi)發(fā)利用幾乎是一片空白，成為了一個(gè)急需解決的課題。芋艿淀粉顆粒較小且表面光滑、均勻，顆粒形狀為不規(guī)則圓形和多角形，大小不一，不同品種芋頭的粒徑平均大小約為I 5.19μπι。一般地，含水分高，蛋白質(zhì)少的植物淀粉顆粒比較大，多呈圓形或蛋形，如馬鈴薯、木薯的淀粉，而芋艿是地下植物，含水量很高(大于80%)，顆粒比米淀粉還小。因此，芋艿淀粉可廣泛地應(yīng)用于嬰兒食品、病人的輔助營(yíng)養(yǎng)食品中；可作為脂肪替代品，飲料的增稠劑和穩(wěn)定劑；它還可應(yīng)用在化妝品中；同時(shí)芋艿淀粉被認(rèn)為是生物可降解聚乙烯薄膜的良好填充劑，有望在食品、添加劑、粘膠劑、淀粉改性等行業(yè)廣泛應(yīng)用，具有廣闊的開(kāi)發(fā)價(jià)值和應(yīng)用前景。但是，目前對(duì)于芋艿淀粉的提取、力口工等方面的研究比較少，這使得芋艿淀粉的工業(yè)化應(yīng)用成為一個(gè)難題。

芋艿淀粉一般具有結(jié)構(gòu)和性能上的缺陷(例如水溶性比較差，糊化后在酸、熱、剪切作用下不穩(wěn)定等)，因此在工業(yè)中的應(yīng)用受到限制。近年來(lái)，隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，人們根據(jù)淀粉的結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)經(jīng)淀粉變性技術(shù)(物理、化學(xué)或酶等方法)，對(duì)原淀粉進(jìn)行處理，獲得適合某種特殊用途的變性淀粉，滿(mǎn)足了工業(yè)新技術(shù)的需求，因此，變性淀粉越來(lái)越受到重視，也使其在食品、造紙、紡織、塑料、醫(yī)藥等工業(yè)中得到廣泛應(yīng)用。但是，目前對(duì)于芋艿淀粉的變性方法的研究幾乎沒(méi)有，嚴(yán)重阻礙了變性芋艿淀粉的工業(yè)化應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種脫蛋白和脫脂效果好，成品雜質(zhì)少的芋艿淀粉的提取方法，以及應(yīng)用制備得到的芋艿淀粉制備糊化溫度低、粘度高、透明度高、凍融穩(wěn)定性好、抗老化性強(qiáng)的芋艿變性淀的方法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案為:一種芋艿淀粉的提取方法，具體包括以下步驟:將芋艿去皮清洗后切片，置于氨水溶液中浸泡2 4min后，取出粉碎，將芋艿粉末置于氨水溶液中繼續(xù)浸泡2 4h后，過(guò)200 300目篩取濾液，將過(guò)濾得到的固體殘?jiān)春筮^(guò)200目篩后取濾液，將兩次所得濾液合并，將濾液于3000r/S下，離心15min，將離心所得沉淀水洗后再于3000r/S下，離心15min，再將離心所得沉淀于相同條件下水洗離心重復(fù)操作若干次，將最終離心所得沉淀置于40 50°C烘箱中烘干得到粗干淀粉，將粗干淀粉粉碎后，用體積分?jǐn)?shù)為85%的甲醇脫脂20 24h，再用無(wú)水乙醇脫脂6 8h后，置于40 50°C烘箱中烘干粉碎后即得到芋艿淀粉?！N應(yīng)用芋艿淀粉制備芋艿變性淀粉的方法，以上述方法提取的芋艿淀粉為原料制備羧甲基芋艿淀粉，具體包括以下步驟:
將芋艿淀粉與無(wú)水乙醇按4.05g:40ml的比例混合后，將濃度為0.04g/ml的NaOH水溶液緩慢的加入淀粉乙醇混合液中，攪拌均勻后，置于55 65°C恒溫水浴中堿化25 35min后，再加入4 6ml濃度為3mol/L的氯乙酸鈉溶液,置于55 65°C恒溫水浴中反應(yīng)2 4h后取出，取出后用0.lmol/L的NaOH或體積分?jǐn)?shù)為10%的乙酸溶液中和至中性后，以85%乙醇水溶液作為淋洗劑，淋洗至產(chǎn)物中無(wú)氯離子，將產(chǎn)物置于40 45°C的烘箱內(nèi)干燥即得到羧甲基芋艿淀粉成品。一種應(yīng)用芋艿淀粉制備芋艿變性淀粉的方法，以上述方法提取的芋艿淀粉為原料制備辛烯基琥珀酸淀粉酯，具體包括以下步驟:
將芋艿淀粉溶于水配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的淀粉漿，在40°C恒溫及弱堿性條件下，以2 4ml/min的速度緩慢滴入1/5 1/6淀粉漿體積的濃度為0.2mol/L的酸酐乙醇溶液，在35 45°C條件下反應(yīng)2 4h，反應(yīng)結(jié)束后調(diào)節(jié)pH值為6.5 7.0，用水洗滌，抽濾，于40 45°C鼓風(fēng)干燥得到辛烯基琥珀酸淀粉酯成品。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:本發(fā)明公開(kāi)了一種芋艿淀粉的提取方法，以氨水溶液為浸泡液提取得到的芋艿淀粉中所含的蛋白質(zhì)含量為0.36%，而以水為浸泡液提取得到的芋艿淀粉中所含的蛋白質(zhì)含量為4.51%，氨水溶液脫蛋白的效果很明顯；芋艿淀粉在脫脂前脂類(lèi)物質(zhì)含量為0.62%，經(jīng)過(guò)甲醇、乙醇脫脂后，脂類(lèi)物質(zhì)含量為0.11%，脫脂效果很顯著。芋艿淀粉的提取工藝提高了淀粉的純度，減少了淀粉中的雜質(zhì)對(duì)理化性質(zhì)的影響，對(duì)于其制備的芋艿變性淀粉(羧甲基芋艿淀粉、辛烯基琥珀酸芋艿淀粉酯)的優(yōu)異性能如包埋性、溶解性、穩(wěn)定性和流動(dòng)性具有一定的提高作用
本發(fā)明還公開(kāi)了一種應(yīng)用上述方法提取得到的芋艿淀粉制備羧甲基芋艿淀粉的方法，芋艿淀粉經(jīng)羧甲基化制得的羧甲基芋艿淀粉糊化性質(zhì)發(fā)生明顯變化，糊化溫度明顯降低，在室溫下即可糊化，糊液粘度升高，透明度及凍融穩(wěn)定性顯著提高，具有很好的成膜性、穩(wěn)定性和溶解性。本發(fā)明還公開(kāi)了一種應(yīng)用上述方法提取得到的芋艿淀粉制備辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法，利用該方法制得的辛烯基琥珀酸芋艿淀粉酯是一種安全性高的乳化增稠劑，是芋艿淀粉與酸酐乙醇在堿性條件下的反應(yīng)產(chǎn)物，芋艿淀粉經(jīng)酸酐乙醇作用后，芋艿淀粉的粘度提高，凝膠強(qiáng)度略有下降，蒸煮物抗老化的穩(wěn)定性提高，其辛烯基還具有疏水親油性。


圖1為芋艿淀粉差示掃描量熱分析 圖2為羧甲基芋艿淀粉差示掃描 量熱分析 圖3為辛烯基琥珀酸芋艿淀粉酯差示掃描量熱分析圖。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。實(shí)施例1
一種芋艿淀粉的提取方法，具體包括以下步驟:
將芋艿去皮清洗后切片，置于氨水溶液中浸泡3min后，取出粉碎，將芋艿粉末置于氨水溶液中繼續(xù)浸泡3h后，過(guò)250目篩取濾液，將過(guò)濾得到的固體殘?jiān)春筮^(guò)200目篩后取濾液，將兩次所得濾液合并，將濾液于3000r/S下，離心15min，將離心所得沉淀水洗再于3000r/S下，離心15min，再將離心所得沉淀于相同條件下水洗離心重復(fù)操作若干次，將最終離心所得沉淀置于45°C烘箱中烘干得到粗干淀粉，將粗干淀粉粉碎后，用體積分?jǐn)?shù)為85%的甲醇脫脂22h，再用無(wú)水乙醇脫脂7h后，置于45°C烘箱中烘干粉碎后即得到芋艿淀粉。實(shí)施例2
同實(shí)施例1，其區(qū)別在于:
(1)將皮清洗后切片后的芋艿置于氨水溶液中浸泡2min后，取出粉碎，將芋艿粉末置于氨水溶液中繼續(xù)浸泡2h后，過(guò)200目篩取濾液；
(2)將最終離心所得沉淀置于40°C烘箱中烘干得到粗干淀粉，將粗干淀粉粉碎后，用體積分?jǐn)?shù)為85%的甲醇脫脂20h，再用無(wú)水乙醇脫脂6h后，置于40°C烘箱中烘干。實(shí)施例3
同實(shí)施例1，其區(qū)別在于: (1)將皮清洗后切片后的芋艿置于氨水溶液中浸泡4min后，取出粉碎，將芋艿粉末置于氨水溶液中繼續(xù)浸泡4h后,過(guò)300目篩取濾液；
(2)將最終離心所得沉淀置于50°C烘箱中烘干得到粗干淀粉，將粗干淀粉粉碎后，用體積分?jǐn)?shù)為85%的甲醇脫脂24h，再用無(wú)水乙醇脫脂8h后，置于50°C烘箱中烘干。實(shí)施例4
以實(shí)施例1提取的芋艿淀粉為原料制備羧甲基芋艿淀粉的方法具體步驟如下:
將芋艿淀粉與無(wú)水乙醇按4.05g:40ml的比例混合后，將濃度為0.04g/ml的NaOH水溶液緩慢的加入淀粉乙醇混合液中，攪拌均勻后，置于60°C恒溫水浴中堿化30min后，再加入5ml濃度為3mol/L的氯乙酸鈉溶液，置于60°C恒溫水浴中反應(yīng)3h后取出，取出后調(diào)節(jié)pH至中性后，以85%乙醇水溶液作為淋洗劑，淋洗至產(chǎn)物中無(wú)氯離子，將產(chǎn)物置于40 45°C的烘箱內(nèi)干燥即得到羧甲基芋艿淀粉成品。實(shí)施例5
同實(shí)施例4，其區(qū)別在于:
將NaOH水溶液加入淀粉乙醇混合液中攪拌均勻后，置于55°C恒溫水浴中堿化25 35min后，再加入4ml氯乙酸鈉溶液，置于55 °C恒溫水浴中反應(yīng)2h后取出，取出后用0.lmol/L的NaOH溶液中和至中性后，以85%乙醇水溶液作為淋洗劑，淋洗至產(chǎn)物中無(wú)氯離子，將產(chǎn)物置于40°C的烘箱內(nèi)干燥即得到羧甲基芋艿淀粉成品。實(shí)施例6
同實(shí)施例4，其區(qū)別在于:
將NaOH水溶液加入淀粉乙醇混合液中攪拌均勻后，置于65°C恒溫水浴中堿化35min后，再加入6ml氯乙酸鈉溶液,置于65°C恒溫水浴中反應(yīng)4h后取出，取出后用體積分?jǐn)?shù)為10%的乙酸溶液中和至中性后，以85%乙醇水溶液作為淋洗劑，淋洗至產(chǎn)物中無(wú)氯離子，將產(chǎn)物置于45°C的烘箱內(nèi)干燥即得到羧甲基芋艿淀粉成品。實(shí)施例7
以實(shí)施例1提取的芋艿淀粉為原料制備辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法具體步驟如下:
將芋艿淀粉溶于水配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的淀粉漿，在40°C恒溫及弱堿性條件下，以3ml/min的速度緩慢滴入11/60淀粉漿體積的濃度為0.2mol/L的酸酐乙醇溶液，在30°C條件下反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后調(diào)節(jié)pH值為6.8，用水洗滌，抽濾，于42.5°C鼓風(fēng)干燥得到辛烯基琥珀酸淀粉酯成品。實(shí)施例8
同實(shí)施例7，其區(qū)別在于:
酸酐乙醇溶液以2ml/min的速度緩慢滴入1/5淀粉漿體積，在35°C條件下反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后調(diào)節(jié)pH值為6.5，用水洗滌，抽濾，于40°C鼓風(fēng)干燥。實(shí)施例9
同實(shí)施例7，其區(qū)別在于:
酸酐乙醇溶液以4ml/min的速度緩慢滴入1/6淀粉漿體積，在45°C條件下反應(yīng)2 4h，反應(yīng)結(jié)束后調(diào)節(jié)pH值為7.0，用水洗滌，抽濾，于45°C鼓風(fēng)干燥。實(shí)施例10 對(duì)比試驗(yàn)`
分別取芋艿淀粉、羧甲基芋艿淀粉和辛烯基琥珀酸芋艿淀粉酯試樣10mg，加入到相應(yīng)的鋁坩堝中，由室溫加熱至600°C，升溫速率10°C /min，氮?dú)饬髁?0ml/min，利用差示掃描量熱儀分別對(duì)芋艿淀粉、羧甲基芋艿淀粉、辛烯基琥珀酸芋艿淀粉酯進(jìn)行分析，分析結(jié)果分別如圖1、2和圖3所示。由圖1可知，芋艿淀粉的相變起始溫度(TO)為81.37°C，相變高峰溫度(TP)為85.49 °C，相變終了溫度(TC)為93.81°C，吸熱焓為ΛΗ為18.07J/g。由圖2可知，經(jīng)羧甲基化后的芋艿淀粉的相變起始溫度(TO)為53.73°C，相變高峰溫度(TP)為69.16°C，相變終了溫度(TC)為76.86°C，吸熱焓ΛΗ為15.52J/g。由圖3可知，經(jīng)辛烯基琥珀酸酐酯化后的芋艿淀粉的相變(TO)為76.38°C，相變高峰溫度(TP)為82.15°C，相變終了溫度(TC)為92.56°C，吸熱焓為ΛΗ為16.50J/g。由以上結(jié)果可知，羧甲基芋艿淀粉的糊化溫度相比芋艿淀粉由85.49°C變?yōu)?9.16°C，辛烯基琥珀酸芋艿淀粉酯的糊化溫度相比芋艿淀粉由85.49°C變?yōu)?2.15°C，因此，芋艿變性淀粉(羧甲基芋艿淀粉、辛烯基琥珀酸芋艿淀粉酯)的溶解性和穩(wěn)定性相比于芋艿淀粉都有所提高，尤其是羧甲基芋艿淀粉較為顯著。本發(fā)明所用到的羧甲基芋艿淀粉和辛烯基琥珀酸芋艿淀粉酯分別為本實(shí)驗(yàn)室將芋艿淀粉經(jīng)羧甲基化和辛烯基琥珀酸酯化后所得的產(chǎn)品，而所用的芋艿淀粉也為本實(shí)驗(yàn)室從奉化芋艿中獲取。根據(jù)實(shí)驗(yàn)分析，結(jié)果表明:以氨水溶液為浸泡液提取得到的奉化芋艿淀粉中所含的蛋白質(zhì)含量為0.36%，而以水為浸泡液提取得到的奉化芋艿淀粉中所含的蛋白質(zhì)含量為4.51%，氨水溶液脫蛋白的效果很明顯；奉化芋艿淀粉在脫脂前脂類(lèi)物質(zhì)含量為
0.62%，經(jīng)過(guò)甲醇、乙醇脫脂后，脂類(lèi)物質(zhì)含量為0.11%，脫脂效果很顯著。奉化芋艿淀粉的提取工藝提高了淀粉的純度，減少了淀粉中的雜質(zhì)對(duì)理化性質(zhì)的影響。對(duì)于后續(xù)制備的芋艿變性淀粉(羧甲基芋艿淀粉、辛烯基琥珀酸芋艿淀粉酯)的優(yōu)異性能如包埋性、溶解性、穩(wěn)定性和流動(dòng)性具有一定的提高作用。當(dāng)然，上述說(shuō)明并非對(duì)本發(fā)明的限制，本發(fā)明也并不限于上述舉例。本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的實(shí)質(zhì)范圍內(nèi)，作出的變化、改型、添加或替換，也應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范 圍。
權(quán)利要求
1.一種芋艿淀粉的提取方法，其特征在于具體包括以下步驟: 將芋艿去皮清洗后切片，置于氨水溶液中浸泡2 4min后，取出粉碎，將芋艿粉末置于氨水溶液中繼續(xù)浸泡2 4h后，過(guò)200 300目篩取濾液，將過(guò)濾得到的固體殘?jiān)春筮^(guò)200目篩后取濾液，將兩次所得濾液合并，將濾液于3000r/S下，離心15min，將離心所得沉淀水洗后再于3000r/S下，離心15min，再將離心所得沉淀于相同條件下水洗離心重復(fù)操作若干次，將最終離心所得沉淀置于40 50°C烘箱中烘干得到粗干淀粉，將粗干淀粉粉碎后，用體積分?jǐn)?shù)為85%的甲醇脫脂20 24h,再用無(wú)水乙醇脫脂6 8h后，置于40 50°C烘箱中烘干粉碎后即得到芋艿淀粉。
2.一種應(yīng)用權(quán)利要求1所述的芋艿淀粉制備芋艿變性淀粉的方法，其特征在于以權(quán)利要求I所述的芋艿淀粉為原料制備羧甲基芋艿淀粉，具體包括以下步驟: 將芋艿淀粉與無(wú)水乙醇按4.05g:40ml的比例混合后，將濃度為0.04g/ml的NaOH水溶液緩慢的加入淀粉乙醇混合液中，攪拌均勻后，置于55 65°C恒溫水浴中堿化25 35min后，再加入4 6ml濃度為3mol/L的氯乙酸鈉溶液,置于55 65°C恒溫水浴中反應(yīng)2 4h后取出，取出后用0.lmol/L的NaOH或體積分?jǐn)?shù)為10%的乙酸溶液中和至中性后，以85%乙醇水溶液作為淋洗劑，淋洗至產(chǎn)物中無(wú)氯離子，將產(chǎn)物置于40 45°C的烘箱內(nèi)干燥即得到羧甲基芋艿淀粉成品。
3.一種應(yīng)用權(quán)利要求1所述的芋艿淀粉制備芋艿變性淀粉的方法，其特征在于以權(quán)利要求I所述的芋艿淀粉為原料制備辛烯基琥珀酸淀粉酯，具體包括以下步驟: 將芋艿淀粉溶于水配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的淀粉漿，在40°C恒溫及弱堿性條件下，以2 4ml/min的速度緩慢滴入1/5 1/6淀粉漿體積的濃度為0.2mol/L的酸酐乙醇溶液，在35 45°C條件下反應(yīng)2 4h，反應(yīng)結(jié)束后調(diào)節(jié)pH值為6.5 7.0，用水洗滌，抽濾，于40 45°C鼓風(fēng)干燥得到辛烯基琥珀酸淀粉酯成品。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種芋艿淀粉的提取方法及應(yīng)用于制備芋艿變性淀粉的方法，特點(diǎn)是具體包括以下步驟將芋艿去皮清洗后切片，置于氨水溶液中浸泡2～4min后，取出粉碎，再置于氨水溶液中繼續(xù)浸泡2～4h后，過(guò)篩取取濾液于3000r/s下，離心15min，將離心所得沉淀水洗后再于3000r/s下，離心15min重復(fù)操作若干次，將最終離心所得沉淀置于40～50℃烘箱中烘干得到粗干淀粉粉碎后，用體積分?jǐn)?shù)為85%的甲醇脫脂20～24h，再用無(wú)水乙醇脫脂6～8h后，置于40～50℃烘箱中烘干粉碎后得成品，優(yōu)點(diǎn)是脫蛋白脫脂效果好，成品雜質(zhì)少，制備得到的芋艿變性淀粉糊化溫度低、粘度高、透明度高、凍融穩(wěn)定性好、抗老化性強(qiáng)。
文檔編號(hào)C08B30/00GK103242457SQ20131015998
公開(kāi)日2013年8月14日 申請(qǐng)日期2013年5月2日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月2日
發(fā)明者董迪迪, 王鴻飛, 戎群潔, 周增群, 邵興峰, 李和生, 許鳳 申請(qǐng)人:寧波大學(xué)