專利名稱：吡唑啉酮/明膠-黃原膠復(fù)合光致變色薄膜的制備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及吡唑啉酮/明膠-黃原膠復(fù)合光致變色薄膜的制備。
背景技術(shù)：
有機(jī)光致變色化合物在信息存儲(chǔ)、全息防偽及分子開(kāi)關(guān)等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，而且，它在近代科學(xué)技術(shù)和日常生活中同樣具有極大的潛在應(yīng)用，如顯影照相、各種輻射劑量計(jì)和防護(hù)材料、分析試劑、偽裝及裝飾材料、計(jì)算機(jī)存儲(chǔ)器的存儲(chǔ)元件。目前有機(jī)光致變色體系主要集中在二芳基乙烯、俘精酸酐、螺吡喃、螺噁嗪、偶氮苯、以及與其相關(guān)的雜環(huán)化合物，然而在這些體系的化合物中，絕大多光致變色化合物只能在溶液中變色。從實(shí)際應(yīng)用角度看，有機(jī)光致變色材料在膜、纖維、片狀等固態(tài)下具有光致變色性能才能更好地滿足在近代科學(xué)技術(shù)和日常生活中的應(yīng)用。因此，能使有機(jī)光致變色材料在固態(tài)下變色才是實(shí)現(xiàn)材料應(yīng)用的關(guān)鍵。吡唑啉酮類光致變色化合物是一類以固體粉末狀態(tài)存在，且具有良好的光致變色行為的新型光致變色材料，但缺點(diǎn)是該體系屬于有機(jī)小分子，不便于制造成器件。高分子聚合物材料是目前應(yīng)用最廣的材料之一，具有良好的易加工、易成型及可成膜性等優(yōu)點(diǎn)?；趦烧叩膬?yōu)缺點(diǎn)，本發(fā)明采用物理?yè)诫s共混法，將兩者復(fù)合，制備出可裁剪的吡唑啉酮/聚合物復(fù)合光致變色薄膜，實(shí)現(xiàn)吡唑啉酮類光致變色化合物在聚合物基質(zhì)中的變色行為。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供吡唑啉酮/明膠-黃原膠復(fù)合光致變色薄膜制備方法。本發(fā)明提供的吡唑啉酮/明膠-黃原膠復(fù)合光致變色薄膜制備方法，采用變色性能優(yōu)良且不溶于水的吡唑啉酮類光致變色材料做為變色單元，同時(shí)選用水溶性高分子聚合物明膠和黃原膠為基質(zhì)，60 0C-90 °C，以蒸餾水為溶劑不斷攪拌利用物理?yè)诫s共混法，避光并不斷緩慢攪拌得到復(fù)合材料 懸濁液，后采用澆注法制備光致變色復(fù)合薄膜，操作簡(jiǎn)單且成本較低。本發(fā)明采用的吡唑啉酮類光致變色材料是:1，3- 二苯基-4- (3 氯苯亞甲基)-5-吡唑啉酮縮苯基氨基脲(DP3C1BP-PSC)。選用的水溶性高分子聚合物明膠-黃原膠。本發(fā)明包括的具體步驟:
I)在磁力攪拌的情況下，將水溶性高分子聚合物黃原膠加入到蒸餾水中；2)在室溫避光攪拌的情況下，向上述步驟I)的溶液中，慢慢加入吡唑啉酮類光致變色材料，攪拌均勻，得到共混懸濁液；3)向上述步驟2)中加入水溶性高分子聚合物明膠，在避光的條件下，放置60 0C-90 °C水浴中，用磁力攪拌，得到共混懸濁液。4)將上述懸濁液，采用澆注法，將懸濁液緩緩傾倒在潔凈的玻璃槽中，室溫避光干燥后，得到復(fù)合變色薄膜。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于采用一種簡(jiǎn)單的物理?yè)诫s共混法，制備出光致變色復(fù)合薄膜，方法簡(jiǎn)單且成本低。該薄膜質(zhì)地均勻，具有良好的柔韌性和機(jī)械性能，并顯示出優(yōu)越的紫外光致變色性能和良好的抗疲勞性。


圖1為實(shí)施例DP3C1BP-PSC/明膠-黃原膠聚合物復(fù)合薄膜經(jīng)過(guò)不同時(shí)間紫外光照射后的紫外吸收光譜。圖2為實(shí)施例DP3C1BP-PSC/明膠-黃原膠聚合物復(fù)合薄膜的變色可逆循環(huán)圖。圖3為實(shí)施列DP3C1BP-PSC/明膠-黃原膠聚合物復(fù)合薄膜的信息儲(chǔ)存圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。實(shí)施例
室溫，在磁力攪拌的條件下，將0.010克黃原膠白色粉末緩慢加入到10毫升蒸餾水中，不斷攪拌使黃原膠充分溶解，形成澄清溶液。然后，在避光的條件下，將0.010克DP3C1BP-PSC白色粉末緩緩加入到澄清溶液中，繼續(xù)攪拌12小時(shí)，使DP3C1BP-PSC很好地分散到澄清溶液中，得到共混懸濁液。再將0.500克明膠微黃色顆粒緩緩加入到共混懸濁液中，在避光的條件下，放到60 0C-90 °C水浴中繼續(xù)用磁力磁力攪拌2個(gè)小時(shí)，得到共混懸濁液。將共混懸濁液快速澆注到潔凈的玻璃槽內(nèi)。室溫避光揮發(fā)過(guò)夜，得到吡唑啉酮/聚合物復(fù)合光致變色薄膜。復(fù)合薄膜具有很好的光致變色性能，經(jīng)365nm紫外光照射后，由白色變成黃色。經(jīng)365nm紫外光照射，該復(fù)合薄膜紫外吸收光譜如圖1所示，發(fā)現(xiàn)在350_475nm的范圍內(nèi)出現(xiàn)一個(gè)新的吸收峰，且該峰的吸收強(qiáng)度隨紫外光照射時(shí)間的增加而增強(qiáng)，同時(shí)復(fù)合薄膜的顏色由白色變成黃色，表明該吡唑啉酮/聚合物復(fù)合光致變色薄膜同樣具有很好的光致變色性能。圖2為上述復(fù)合薄 膜的變色可逆循環(huán)圖，反復(fù)進(jìn)行8次后發(fā)現(xiàn)此復(fù)合薄膜的吸收強(qiáng)度衰減不大，說(shuō)明此復(fù)合薄膜具有較高的抗疲勞性，在信息儲(chǔ)存和光控分子開(kāi)關(guān)等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。圖3為上述復(fù)合薄膜的信息儲(chǔ)存圖。
權(quán)利要求
1.吡唑啉酮/明膠-黃原膠復(fù)合光致變色薄膜的制備，采用性能優(yōu)良且不溶于水的吡唑啉酮類光致變色材料1，3_ 二苯基-4- (3氯苯亞甲基)-5-吡唑啉酮縮苯基氨基脲(DP3C1BP-PSC)做為變色單元，同時(shí)選用水溶性高分子聚合物明膠和黃原膠，60 V -90 °C，以蒸餾水為溶劑利用物理?yè)诫s共混法，避光并不斷緩慢攪拌得到復(fù)合材料懸濁液，采用澆注法制備吡唑啉酮/聚合物復(fù)合光致變色薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以水溶性高分子聚合物明膠和黃原膠為基質(zhì)的吡唑啉酮/明膠-黃原膠復(fù)合光致變色薄膜，其特征在于，以蒸餾水為溶劑，60 V -90 V，磁力攪拌條件下，制備質(zhì)量比為3%-20%的澄清溶液；同時(shí)在避光攪拌的情況下，向溶液中慢慢加入適量的DP3C1BP-PSC，攪拌均勻，得到混合懸濁液，采用澆注法，將該懸濁液快速傾倒在一定尺寸大小潔凈的玻璃槽內(nèi)，室溫避光干燥后，可制得不同尺寸、不同厚度及不同變色材料摻雜量的光致變色復(fù)合 薄膜。
全文摘要
吡唑啉酮/明膠-黃原膠復(fù)合光致變色薄膜的制備，采用性能優(yōu)良且不溶于水的吡唑啉酮類光致變色材料 1,3-二苯基-4-(3‘-氯苯亞甲基)-5-吡唑啉酮縮苯基氨基脲(DP3ClBP-PSC)做為變色單元，同時(shí)選用水溶性高分子聚合物明膠和黃原膠，60℃-90℃，以蒸餾水為溶劑利用物理?yè)诫s共混法，避光不斷緩慢攪拌得到復(fù)合材料懸濁液，采用澆注法制備變色性能優(yōu)良，質(zhì)地均勻，具有良好的柔韌性和機(jī)械性能的吡唑啉酮/明膠-黃原膠復(fù)合光致變色薄膜，操作簡(jiǎn)單且成本較低。
文檔編號(hào)C08J5/18GK103102693SQ201310065590
公開(kāi)日2013年5月15日 申請(qǐng)日期2013年3月1日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月1日
發(fā)明者郭繼璽, 魏傳波, 賈殿贈(zèng) 申請(qǐng)人:新疆大學(xué)