專利名稱：次磷酸鋁的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種化合物的制備方法，尤其涉及ー種次磷酸鋁的制備方法。
背景技術(shù)：
次磷酸鋁中磷含量較高，熱穩(wěn)定性和水解穩(wěn)定性好。它采用凝聚相阻燃方式，對(duì)機(jī)體物質(zhì)具有催化成炭作用，與其他阻燃劑協(xié)同使用可以優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，增強(qiáng)阻燃性能，是ー種高效的協(xié)效阻燃劑。2011年程憲濤等人報(bào)道了次磷酸鋁協(xié)效三聚氰胺氰尿酸鹽對(duì)三元こ丙橡膠的阻燃，由于它色白，添加量小，使得所制阻燃劑具有較好的加工性能、阻燃性能和力學(xué)性能(程憲濤，姜宏偉.次磷酸鋁協(xié)效MCA阻燃三元こ丙橡膠的研究[J].弾性體，2011，21·[3]:59-63)。2011年李啟飛也報(bào)道了采用酸堿中和法合成了次磷酸鋁，同時(shí)研究了它對(duì)PA6的阻燃，研究表明只要少量次磷酸鋁就可以使PA6得到較高的阻燃效果(李啟飛.次磷酸鹽阻燃劑的合成及阻燃尼龍6研究，東北林業(yè)大學(xué)，碩士學(xué)位論文，2011)?，F(xiàn)在還沒有關(guān)于次磷酸鋁合成方法的其他報(bào)道。而采用次磷酸作反應(yīng)物，吸入次磷酸蒸氣或霧氣對(duì)人體傷害較大，同時(shí)對(duì)環(huán)境和水體有污染。有鑒于上述現(xiàn)有的次磷酸鋁的制備方法存在的缺陷，本設(shè)計(jì)人，積極加以研究創(chuàng)新，以期創(chuàng)設(shè)ー種新的次磷酸鋁的制備方法，使其更具有實(shí)用性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要目的在于，克服現(xiàn)有次磷酸鋁的制備方法存在的缺陷，而提供ー種新的次磷酸鋁的制備方法，所要解決的技術(shù)問題是使其制備過程操作簡單、反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)時(shí)間短、耗能低、腐蝕小、污染少、產(chǎn)物純、產(chǎn)率高，從而更加適于實(shí)用，且具有產(chǎn)業(yè)上的利用價(jià)值。為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的及解決其技術(shù)問題，采用以下技術(shù)方案
ー種次磷酸鋁的制備方法，包括以下制備步驟
第一歩配制濃度為2 6mol/L的次磷酸鈉溶液，并調(diào)節(jié)PH為3 6. 5 ;
第二步配制硫酸鋁溶液；
第三步將所述次磷酸鈉溶液與所述硫酸鋁溶液混合后加熱反應(yīng)，生成次磷酸鋁。前述次磷酸鈉與硫酸鋁的摩爾比為5 9:1。前述第三步的加熱溫度是40 100°C，優(yōu)選50 100°C。前述第一步中，優(yōu)選調(diào)節(jié)pH值為3 5?，F(xiàn)有技術(shù)中制備次磷酸鋁主要采用次磷酸與氫氧化鋁的中和反應(yīng)來制備，由于次磷酸揮發(fā)的蒸汽對(duì)人體危害較大，因此本發(fā)明采用次磷酸鈉與硫酸鋁的復(fù)分解反應(yīng)來制備。由于反應(yīng)需要一定的活化能，因此溫度不能太低，但也不可太高，因高于200°C時(shí)生成的次磷酸鋁也會(huì)發(fā)生分解，放出劇毒物質(zhì)PH3。本發(fā)明推薦的反應(yīng)溫度為50 100°C，同時(shí)需要控制次磷酸鈉溶液的PH值，因酸度不同，次磷酸鋁的溶解度不同，本發(fā)明推薦pH為3 5，此時(shí)產(chǎn)物次磷酸鋁的溶解度最小，有利于反應(yīng)的進(jìn)行和產(chǎn)物的分離。本發(fā)明的原理圖如下
權(quán)利要求
1.一種次磷酸鋁的制備方法，其特征在于，所述的方法包括以下步驟 第一步配制濃度為2 6mol/L的次磷酸鈉溶液，并調(diào)節(jié)PH為3 6. 5 ; 第二步配制硫酸鋁溶液； 第三步將所述次磷酸鈉溶液與所述硫酸鋁溶液混合后加熱反應(yīng)，生成次磷酸鋁。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的次磷酸鋁的制備方法，其特征在于，所述次磷酸鈉與所述硫酸招的摩爾比為5 9: I。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的次磷酸鋁的制備方法，其特征在于，所述第三步的加熱溫度是 40 IOO0C0
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的次磷酸鋁的制備方法，其特征在于，所述第一步中，次磷酸鈉溶液的pH為3 5。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種次磷酸鋁的制備方法，包括如下步驟第一步，配制濃度為2～6mol/L的次磷酸鈉溶液，并調(diào)節(jié)pH為3～6.5，優(yōu)選3～5；第二步，配制硫酸鋁溶液；第三步，將所述次磷酸鈉溶液與所述硫酸鋁溶液在加熱及酸性條件下反應(yīng)生成次磷酸鋁。本發(fā)明方法通過在一定溫度范圍內(nèi)將硫酸鋁加入次磷酸鈉溶液中發(fā)生反應(yīng)，避免了次磷酸鋁制備過程中次磷酸揮發(fā)而帶來的危害，簡化了操作，產(chǎn)品的產(chǎn)率較高，成本低，易于工業(yè)化。
文檔編號(hào)C08K3/32GK102786041SQ201210302490
公開日2012年11月21日 申請(qǐng)日期2012年8月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月24日
發(fā)明者楊錦飛, 職慧珍, 黃小冬 申請(qǐng)人:南京師范大學(xué)